DE689420C

DE689420C - Verfahren zur Druckhydrierung von Kohle

Info

Publication number: DE689420C
Application number: DE1934I0051200
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Grassl; Dr Mathias Pier; Dr Walter Simon
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1934-12-13
Filing date: 1934-12-13
Publication date: 1940-03-20

Description

Verfahren zur Druckhydrierung von Kohle Es wurde gefunden, däß bei der Druckhydrie-, rung von Kohle eine bessere Ausbeute an wertvollen Produkten erzielt wird, wenn dafür Sorge getragen wird, daß die Kohle bei der Trocknung und der anschließenden Behandlung bis einschließlich des Anpastens mit freiem Sauer-" sto%f nicht in Berührung kommt.
Man arbeitet z. B. so, daß man die Kohle vor der Einführung in den Vorheizer, in dem sie mit Wasserstoff unter Druck auf Reaktionstemperatur erhitzt wird, in zerkleinertem Zustandbeigewöhnlichem odervermindertemDruck Gasen, die keinen freien Sauerstoff enthalten, wie z. B. Stickstoff, Wasserstoff, Wasserdampf, Kohlensäure u. dgl., bei erhöhter Temperatur, z. B. 5o bis 150 ', aussetzt. Dabei findet gleichzeitig eine Entwässerung der Kohle statt, falls es sich um Rohkohle handelt.
Falls die Kohle nach der Trocknung bzw. Behandlung mit sauerstofffreien Gasen noch weiter zerkleinert werden soll, so muß dies unter Luftabschluß geschehen. Die Kohle wird dann mit einem Schweröl zu einer Paste angerührt, wobei ebenfalls dafür Sorge zu tragen ist, daß die Kohle nicht mit freiem Sauerstoff in Berührung kommt.
Bei der Verwendung einer Kohle, die in Gegenwart von freiem Sauerstoff getrocknet wurde und bzw. oder im Falle der Trocknung in Abwesenheit von Sauerstoff nach der Trocknung längere Zeit der Luft ausgesetzt war, ist es erforderlich, die Kohle vor der Anpastung von Sauerstoff zu befreien, z. B. indem man sie mit sauerstofffreien Gasen bei erhöhter Temperatur behandelt, und die Anpastung dann unter Luftabschluß vorzunehmen.
Mitunter genügt es auch, die Kohle ohne Zuhilfenahme von Gasen in Abwesenheit von Luft zu erhitzen oder bei gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur einem Vakuum auszusetzen: Die so hergestellte Kohlepaste wird zweck= mäßig unmittelbar der Hochdruckanlage zugeführt.' In der angepasteten Form kann die Kohle notfalls ohne .Nachteil bei gewöhnlicher Temperatur einige Zeit mit Luft in Berührung kommen.
Das Verfahren ist besonders für Braunkohle geeignet. Die mit 01 erhaltene Kohlepaste wird in einem elektrisch oder mit Gas beheizten Vorheizer auf Reaktionstemperatur aufgeheizt und anschließend dem Reaktionsgefäß zugeleitet.
Die Druckhydrierung wird unter den hierfür bekannten Bedingungen der Temperatur, z. B. -goo bis 55o', und des Druckes, z. B. roo bis 500 at, und zweckmäßig in Gegenwart von Katalysatoren, z. B. Molybdän, Zinn oder deren Verbindungen, ausgeführt. Es ist fernerhin zweckmäßig, die basischen Bestandteile der Kohle ganz oder 'teilweise zu neutralisieren.-Durch die Fernhaltung des Sauerstoffs wird während der Aufheizung die Bildung von Polymerisationsprodukten hintangehalten und dadurch ein störungsloser Verlauf der Druckhydrierung und eine w bessere katalytische Wirkung gewährleistet.
Es ist zwar bekannt, mit Öl angepastete Kohle mittels sauerstofffreier oder sauerstoffarmer Spülgase zu trocknen. Bei dem vorliegenden Verfahren wird nicht nur das Trocknen der angepasteten oder nicht angepasteten Kohle, sondcrn auch das Anpasten als solches sowie das Vermahlen und die übrigen Zwischenstufen bis zum Anpasten in Abwesenheit von Sauerstoff durchgeführt. Dem Bekannten kann zwar die Erkenntnis entnommen werden, daß der Sauerstoff beim Trocknen der in dünner Schichtausgebreiteten angepasteten Kohle einen schädlichen Einfluß ausübt, nicht aber, daß dieser schädliche Einfluß au,_h beim Anpasten, beim Vermahlen sowie bei den anderen Zwischens' ufen bis zum Anpasten auftreten kn-nn, bei denen ganz andere Verhältnisse als beim Trocknen der angepasteten Kohle, z. B. hinsichtlich Temperatur, herrschen können. Beispiel Gemahlene grubenfeuchte Braunkohle wird finit der Hälfte der zur Neutralisation crforderlichen Menge verdünnter "Schwefelsäure versetzt und mit einer Ammonmolybdatlösung derart getränkt, daß o,o2 °/o @Molybdänsäure von der Kohle aufgenommen werden. Die Kohle wird dann in einem geschlossenen Gefäß gemahlen und in diesem auf iio° erhitzt, wobei Stickstoff durch das Gefäß geleitet wird. Die BEhandlung wird bis zur Trockpung fortgesetzt. Der Stickstoffstrom wird dann abgestellt und die Kohle am unteren Teil des Gefäßes abgelassen und, ohne mit Luft in Berührung zu kommen, in ein anschließendes Gefäß gebracht, das wärmtes, aus der gleichen Kohle stammendes .Schweröl enthä't. In diesem Gefäß wird die Kohle mit dem Öl im Verhältnis x : i zu einer Paste angerührt. Diese wird dannizusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von Zoo at in einem gasbeheizten Vorwärmer auf q.50° erhitzt und in ein erweitertes Reaktionsgefäß geleitet. Von hier aus gelangen die Produkte in einen Abscheider, in dem die Trennung zwischen gas- und dampfförmigen P: odukten einerseits und hochsiedenden und festen Anteilen andererseits stattfindet. Die Kohle wi: d zu 98 °/o in. hauptsächlich flüssige Produkte umgewandelt. Das Schweröl enthält nur .20/, Asphalt.
Wird dagegen die Kohle ohne Vorsichtsmaßregeln in übli her Weise getrocknet und vor dem Anrüh: en mit Öl der Luft ausgesetzt, so beträgt der Abbau der Kohle 95,5 %, und das Schweröl enthält 8 °/o Asphalt.

Claims

PATENTANSPRLTCI-1E: i. Verfahren zur Druckhydrierung von Kohle, dadurch gekennzeichnet, daß Sorge getragen wird, daß die Kohle bei der Trocknung und der anschließenden Behandlung bis einschließlich des-Anpastens mit freiem Sauei Stoff nicht in Berührung kommt.
2. Abände:ung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung einer Kohle, die in Gegenwart von Saue stoff getrocknet wurde oder, falls die Trocknung in Abwcsenheit von Sauerstoff erfolgte, nach dtr Trocknung an der Luft gelagert worden war, diese vor der Anpastung von Sauerstoff befreit, z. B. durch Behandlung mit sauerstofffreien Gasen bei erhöhter Temperatur.