AT97665B - Verfahren zur Bereitung katalytischen Materials zur Ammoniaksynthese. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Bereitung katalytischen Materials zur Ammoniaksynthese. 



    Bei den bisher bekanntgewordenen Versuchen und Vorschlägen zur Herstellung von Ammoniak aus seinen Elementen mittels Kontaktsynthese ist das Eisen, entweder allein oder mit anderen Elementen vermischt, der am meisten verwendete Kontaktstoff. 



  Zu dem Zwecke wurde es in Draht-oder Stückform oder schwammig oder pulverförmig verwendet und man konnte feststellen, dass seine Aktivität zwischen weiten Grenzen je nach der Bereitungsweise wechselt. Besonders aktiv zeigte sich das durch Reduktion des Oxyds gewonnene Eisen ; aber auch in diesem Falle wurde festgestellt. dass die katalytischeAktivität des Produkts je nach der Reinheit und der Bereitungsweise der verwendeten Eisenoxyde sehr verschieden sein kann. 



  Einige Verunreinigungen."Aktivatoren"genannt, wirken als Anreger der katalytischen Fähigkeit des Eisens, wie z. B. die andern Metalle der Eisengruppe. die Oxyde der Alkalimetalle, die alkalischen Erden usw. 



  Andere Verunreinigungen... Gifte" genannt, erniedrigen dagegen die Wirksamkeit des Katalysators. wie z. B. Schwefel, Phosphor. Kohlenstoff, Silicium. Arsen usw. Da das Handelseisen stets beträchtliche Mengen solcher schädlichen Verunreinigungen enthält, so muss man. um ein von diesen Giften freies Eisenoxyd zu erhalten, entweder ein bereits reines Ausgangsmaterial verwenden oder dasselbe von den schädlichen Beimischungen durch eine Reihe langer und kostspieliger Operationen reinigen. 



  Eine der einfachsten Methoden, um katalytisches Eisen zu erhalten, besteht darin, dass man reines Eisen durch Sauerstoff oxydiert, bis das Oxyd schmilzt, und nach dem. Abkühlen mittels Wasserstoff oder einer Mischung von Wasserstoff und Stickstoff reduziert. Dieses Verfahren gestattet, wenn auch das Eisen nicht ganz rein war. durch wiederholtes Oxydieren und Reduzieren einen guten Kontaktstoff zu erhalten. 



  Die vorliegende Erfindung bezweckt die Erzeugung eines Eisenoxyds, das ein Eisen von betrachtlicher katalytischer Wirksamkeit liefern kann. auch wenn als Ausgangsmaterial ein sehr unreines Eisen verwendet wurde, u. zw. in einer einzigen Operation. 



  Das Wesen der Erfindung besteht nun in der Erkenntnis, dass gewisse Verunreinigungen des Eisens, die als Katalysatorgifte wirken, durch genügend schnelle Oxydation entfernt werden können. 



  Wenn man auch die Kontaktmasse aus Eisen mit Oxyden bereits bis zum Schmelzen erhitzt hat, so hat man die Erhitzung doch nicht bis zur Verdampfung der Verunreinigungen getrieben, man wollte im Gegenteil gewisse Verunreinigungen in der Kontaktmasse behalten. Das vorliegende Verfahren geht aber darauf aus und gestattet, alle Kontaktgifte auch aus unreinem Handelseisen in einer einzigen Operation zu entfernen. Hiezu ist es notwendig, dass die Oxydation so heftig stattfindet, dass sogar ein Teil des Eisens verdampfen kann. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydation mit solcher Schnelligkeit ausgeführt wird. dass die oxydierte Masse zum Sieden gebracht wird. wobei ein erheblicher Teil derselben durch Verdampfung entfernt wird. 



  Zur Verwirklichung solcher Oxydation muss das Eisen in zweckmässiger Form, z. B. in Form von Drehspänen, und der Sauerstoff im Überschuss und unter möglichst grossem Druck verwendet werden. 



  Man hat ferner beobachtet, dass die Oxydation der siedenden Masse durch die Gegenwart von Oxyden der Alkali-oder der Erdalkalimetalle gefördert wird. 



  Die Gegenwart erheblicher Mengen von Metalloiden, wie bei einigen Eisensorten des Handels, ist nicht nur unschädlich, sondern fördert den Operationsgang, da sie die Reaktionswärme vermehrt. während ihre Entfernung fast gänzlich mit den ersten verdampften Teilen der Masse stattfindet.   

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   Statt Eisen kann man mittels desselben Verfahrens auch andere Metalle der Eisengruppe oder deren Legierungen behandeln, um Kontaktmaterial für die Synthese des Ammoniaks oder für andere katalytische Reaktionen zu erhalten, für welche die so gewonnenen Oxyde geeignet sind. 



   Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass man mit der erwähnten Behandlung eine Kontaktmasse wieder beleben kann, welche durch Vergiftung katalytisch unwirksam geworden ist. Die so erhaltene Kontaktmasse besitzt auch nach öfterer Wiederbelebung   immer     diesel   t,   Wirksamkeit. 



   Die Operation kann auf verschiedene Weise, je nach   dem zu behandelnden Material, ausgeführt   werden ; z. B. kann man wie folgt verfahren : 
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 des Sauerstoffs mit weichen Eisendrehspänen, nachdem man unter den Spänen auf den   Tiegelbodpl1   eine kleine Menge Kalk aufgegeben hat. 



   Um die Reaktion einzuleiten, werden die Eisenspäne mittels einer Flamme an einem beliebigen Punkt erhitzt und dann lässt man einen starken Sauerstoffstrom durch die Masse gehen. Die   Eisel1späne   brennen fast explosionsartig und die Dämpfe werden durch den überschüssigen Sauerstoffstrom aus dem Tiegel fortgetrieben, während der grösste Teil des Oxydationsprodukts, vom Sauerstoffstrom durchflossen, schaumig auf dem Boden des Tiegels fällt und schnell erstarrt. 
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 produktes zu verdampfen. Das so gewonnene, durch Wasserstoff oder durch eine Mischung von Stickstoff und Wasserstoff reduzierte Oxyd ist nun zur Katalyse fertig.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Bereitung katalytischen Materials zur Ammoniaksynthese, durch oxydierende EMI2.3 das Reaktionsprodukt zum heftigsten Sieden kommt und ein beträchtlicher Teil desselben nebst Verunreinigungen des Eisens verdampft, worauf der erstarrte, zu Stücken zweckmässiger Grösse zerkleinerte Rückstand mit Wasserstoff oder einer Mischung von Stiekstoff-Wasseistoff reduziert wird.