DE325878C

DE325878C - Verfahren zur Herstellung von Cyanverbindungen

Info

Publication number: DE325878C
Application number: DE1919325878D
Authority: DE
Original assignee: KVAEFVEINDUSTRI AB
Current assignee: KVAEFVEINDUSTRI AB
Priority date: 1919-06-18
Filing date: 1919-06-18
Publication date: 1920-09-17

Description

Verfahren zur Herstellung von Cyanverbindungen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cyänverbindungen durch Gberleiten von Stickstoff über eine Mischung von Kohle und Alkali- oder Erdalkaliverbindungen mit als Katalysator dienendem, fein verteiltem Metall. Es ist bereits bekannt, bei Cyanbildungsprozessen als Kontaktstoff Eisen, Mangan usw. in fein verteiltem Zustand beizumischen, um die Reaktion zu beschleunigen.
Es hat sich jedoch erwiesen, daß die günstige Wirkung dieses Metallzusatzes noch erhöht werden kann, wenn nach der vorliegenden Erfindung das Kontaktmaterial vor seiner Einführung in den eigentlichen Reaktionsraum einer höheren Temperatur als 55o° nicht ausgesetzt. worden ist: So muß metallisches Eisen bei einer Temperatur unter 55o° aasreduziert .worden sein und dann schnell in den Reaktionsraum eingeführt werden. Wird nämlich das aasreduzierte Eisen während einer längeren Zeit einer Temperatur über -55o° ausgesetzt, so verliert es einen wesentlichen Teil seiner katalytischen Wirkung, und bei einer Temperatur höher als 5oo° ist aasreduziertes Eisen weniger aktiv. Das Eisen maß also bei einer so niedrigen Temperatur als möglich reduziert werden und dann so schnell wie möglich in den Raum eingeführt werden, wo die Fixierung des Stickstoffes vor' sich geht.
Man kann z. B. in folgender Weise verfahren: Das Eisen wird in der. Form von Eisenoxalat, auf nassem Wege ausgefälltem Eisenhydroxyd oder einer anderen billigen Eisenverbindung, welche außer dem Eisen keine anderen Bestandteile, wie Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff, enthält, zugesetzt. Diese Verbindungen werden bei der Erhitzung der Masse durch beigemengte Kohle zu außerordentlich fein zerteiltem Eisen- reduziert, das häufig pyrophorisch ist. Die Masse wird langsam erhitzt, so daß sie während einer nicht zu kurzen Zeit eine Temperatur von 500 bis 55o° C hat, wobei die Reduktion zu metallischem Eisen vor sich geht. Bei kontinuierlichem Verfahren wird diese Reduktion bei der Vorwärmüng der Masse vorgenommen.
Da das Kontaktmaterial wiederholt benutzt werden kann, so kann man sich zu seiner Herstellung auch verhältnismäßig teurer Eisensalze, z. B. des Oxalats, mit Vorteil bedienen, indem man Kohle mit der Oxalatlösung tränkt, hierauf trocknet und reduziert.
Es kann auch Eisenhydroxyd mit Vorteil benutzt werden, und zwar kann dieses in folgender Weise billig hergestellt werden. Eine Eisenoxydulsulfatlösung wird mit Ammoniak gefällt, und das erhaltene schwefelsaure Ammoniak wird benutzt. Das Eisenhydroxyd wird gewaschen und in, feuchtem Zustande. mit der Reaktionsmasse gemischt, worauf zunächst durch Vorwärmung auf weniger als 55o° dessen Reduktion zu metallischem Eisenpulver erfolgt. ' Viele andere Metalle, Mangan, Nickel, Kupfer usw., können an Stelle von Eisen auf dieselbe Weise mit gutem Erfolg in die Reaktionsmischung als Kontaktstoffe eingeführt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstollung von Cyanverbindungen durch Überleiten von Stickstoff über eine Mischung von Kohle und Alkali- oder Erdalkaliverbindungen mit fein verteiltem Metall, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall dadurch fein verteilt und wirksam erhalten wird, daß man es in der Form eines Salzes, in welchem außer dem Metall nur Sauerstoff, Wasserstoff, .gegebenenfalls auch Kohlenstoff und Stickstoff vorhanden sind, zumischt, und diese Mischung bei einer Temperatur, die niedriger ist als 55o° C, z. B. während' der Vorwärmung der Reaktionsmasse, der Reduktion unterwirft, worauf die Mischung so schnell wie möglich der Reaktion zugeführt wind.