DE1493995A1 - Verfahren zum Beheizen einer Destilliereinrichtung bei der Gewinnung von Trioxan aus Formaldehyd - Google Patents

Description

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Josef Meissner, Köln-BayentWfT Baye nt ha !gürtel 16-20

16. November 1964 da/a P 138

Verfahren cum Beheizen einer Destilliereinrichtung bei der Gewinnung von Trioxan aus Formaldehyd

Die destillative Gewinnung von Trioxan aus einer wäßrigen Formaldehydlösung in Gegenwart eines sauren Katalysators erfordert zur Beheizung des Reaktors bzw. dea Sumpfes der Destilliereinrichtung eine beachtliche Energiemenge ·

AIb wäßrige Formaldehydlöeung wird in der Regel eine etwa 50 bia 70 £ige verwendet; die Abtrennung dea in den handelsüblichen Pormaldehydlöeungen enthaltenen verhältnismäßig hohen Waaaeranteile bis zu diesen Konzentrationen bereitet nicht nur erhebliche Schwierigkeiten sondern erfordert ebenfalle einen beachtlichen Energieaufwand.

Um die Gewinnung Ton Trioxan wirtschaftlicher zu gestalten, hat «loh die Erfindung die Aufgabe gestellt« diesen Aufwand an Wärmeenergie herabzusetzen. Sie erreioht die· dadurch, daß ein Teil der zur Destillation benotigten Wttrme duroh dea sur Reaktion benötigten Formaldehyd in der Fox« geliefert wird, daß die einzusetzende

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Fomaldehydlösung zum Zwecke ihrer Aufkonzentrierung über eine Druckdestillation geführt und der dabei erhaltene formaldehydhaltige Dampf als Reaktionsteilnehmer und Wärmeträger benutzt wird.

Dieses Vorgeben bringt deswegen eine erhebliche Einsparung an Energie mit sich, weil die zur Konzentrierung der wäßrigen ForoaldehydlOsung ohnehin benötigte Wärmemenge nicht nur hierfür sondern mittels des dabei entstehenden formaldehydhaltigen .Dampfes auch zur Destillation des Trioxane benutzt wirdι denn die aus der Torgeschalteten Druckdestillation entweichenden heißen Formaldehyd-Wasserdämpfe sind in der Lage, entweder direkt oder über einen Wärmeaustauscher mindestens einen beachtlichen Teil des Energieaufwandes zu bringen, der zur Destillation des ~ Reaktionsgemi8che8 benötigt wirdj mit anderen Worten« nach der Erfindung ist eine Vorkonzentration der handelsüblichen bzw. der zurückzuführenden Formaldehydlösungen ohne DampfTerbrauch möglich. Darüber hinaus bringt die Anwendung der Druckdestillation eine wesentliche Verminderung des Verlustes an Formaldehyd während der Aufkonzentrierung, so dafl der Aufwand für eine zusätzliche Abwasseraufbereitung weitgehend rermindert oder sogar eingespart werden kann·

Mit dem Verfahren nach der Erfindung kann nicht nur die frisch einzusetzende eondem auch dl· aus den Destillaten wieder :: gewennem· formaldehydlösung safkonzentriert und dem Reaktor al« Reaktion«teilnehmer und Wärmeträger «geführt werfen. 909832/1362

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Das Verfahren naoh der Erfindung kann im eineeinen eo durchgeführt werden, daB der formaldehydhaltlge Dampf höherer Konzentration sowohl ale Wärmeträger wie Reaktlons· teilnehmer direkt in den Reaktor eingeleitet wird; es let aber auch möglich, ihn zunächst über einen im Reaktor oder auOerhalb τοπ diesem angeordneten Wärmeaustauscher EU führen und dae dabei anfallende Kondensat anschließend in den Reaktor ca leiten.

Wird die Formaldehydlösung nicht nur über eine Abtriebsäule geleitet sondern auch noch über eine Veratärkereäule, dann sind nicht nur Konsentrationen von über 60 ί* oder 70 i» möglloh, sondern es kann auch hierbei der zur Erzeugung des Rücklaufes in dieser Verstärkersäule benötigte Dampf ebenfalls mittelbar (über den formaldehydhaltlgen Dampf) sur Beheieung des Reaktors verwendet werden.

Dieses Verfahren kann bei allen bekannten Trioxan-DaretellungSTerfahren angewendet werden, besonders aber bei solchen, die mit einer Vakuumdestillation arbeiten. Da man bei diesen Verfahren aus der Kolonne nicht weniger Wasser abziehen kann als die eingesetzte Formaldehydlösung mitbringt» 1st es bei diesen Verfahren zueäteilen von Vorteil, wenn man den Formaldehyd mit einem unter 40 t liegenden Wassergehalt einsetzen kann, aleo eine Formmldehydkonzentration von über 60 £·

Dies 1st aber mit wirtschaftlieh gutem Effekt nur möglich, wenn man die Formaldehydlttsung über eine Abtriebs- und gegebenenfalls Veretärkersäule naoh der vorliegenden Erfindung vorkon zentriert. 90 9 832/1362

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Claims (5)

13. Not. 1964 da/e P 138 Patentansprüche

1) Verfahren sum Beheizen des Reaktors bzw. Sumpfea einer Destilliereinrichtung, in welchem formaldehyd in Gegenwart eines sauren Katalysators zur Reaktion zu Trioxan gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der zur Destillation benötigten Wärme durch den zur Reaktion benötigten formaldehyd in der Form geliefert wird, daß die einzusetzenden Pormaldehydlöaungen in einer Druckdestillation aufkonzentriert und der dabei erhaltene formaldehydhaltige Dampf als Reaktioneteilnehmer und Wärmeträger benutzt wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aufkonzentrierten formaldehydhaltigen heißen Dämpfe direkt in die Reaktionslösung eingeleitet werden.

3) Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß die fomaldehydhaltigen heißen Dämpfe durch einen den Reaktor bzw. die ReaktionslOsung beeinflussenden Wärmeaustauscher und das abziehende Kondensat in den Reaktor geleitet werden.

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BAD OWGINAL-

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4) Verfahren naob einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die AufkonEentrierung der Pormaldehydlusungen in einer aus Abtriebe- und Verstärker säule bestehenden Druckdestillation durchgeführt wird.

5) Verfahren naoh einem der Ansprüohe 1 bis 4t daduroh gekennzeichnet, daß die Aufkomentrierung der Pormaldehydlösung bis zu einer etwa 70 #igen Formaldehyd· lösung durchgeführt wird·

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