DE521985C - Konzentration von Salpetersaeure - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 28. MÄRZ 1931

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12i GRUPPE

in Mailand, Italien

Konzentration von Salpetersäure Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. September 1930 ab

Wie bekannt, kann durch bloße Rektifikation verdünnter Salpetersäure nur eine Säure von höchstens 42 ° Be, entsprechend 68 ⁰J₀₁ gewonnen werden. Um die Konzentration über diese erste Stufe zu steigern, wird in an sich bekannter Weise in einer zweiten Verfahrensstufe mit Hilfe von Entwässerungsmitteln, im allgemeinen mit konzentrierter Schwefelsäure, die vorkonzentrierte Salpetersäure nach bekanntem Verfahren hochkonzentriert. AVenn Schwefelsäure mit schwacher Salpetersäure in Berührung kommt, entwickelt sich eine beträchtliche Hitze, die indessen nicht ausreicht, um von selbst die Destillation der Salpetersäure zu bewirken, so daß die erforderliche zusätzliche Erwärmung von außen stattfinden muß.

Die bequemste bekannte Methode für diese Zusatzerhitzung besteht darin, Wasserdämpfe direkt in die Konzentrationssäule zu leiten. Dieses Verfahren ist an sich insofern nachteilig, weil jedes Kilo Dampf, das in die Säule eingeführt wird, durch einen entsprechenden zusätzlichen Betrag von Schwefelsäure absorbiert werden muß.

Man hat deshalb auch vorgeschlagen, die Basis der Destillationssäule indirekt zu erhitzen. In diesem Falle ist die anzuwendende Menge von Schwefelsäure auf den Betrag zu beschränken, der zur Absorption des in der verdünnten Säure vorhandenen Wassers erforderlich ist. Von außen zu erhitzende Vorrichtungen sind jedoch schwierig herzustellen, weil die Materialien, die der Einwirkung von Mischungen der Schwefel- und Salpetersäuredämpfe widerstehen können, nur einen geringen Wärmeleitungskoeffizienten besitzen; außerdem sind sie zerbrechlich und kostspielig und machen dadurch den laufenden Betrieb besonders schwierig. Schließlich ist es auch nötig, um eine volkommene Denitrierung der verdünnten Schwefelsäure ohne Dampfdurchleitung zu erzielen, die Flüssigkeit auf sehr hohe Temperaturen zu erwärmen, was einen größeren Verbrauch an Feuerungsmaterial bedingt und so teilweise die Vorteile des Verfahrens aufhebt.

Gemäß vorliegender Erfindung wird die Salpetersäure-, Schwefelsäure-Destillationssäule in an sich bekannter Weise durch überhitzten Dampf erhitzt. Das Verfahren besteht darin, die Vorkonzentrierung der Salpetersäure auf 42 ° Be in der Weise mit der Hochkonzentration zu verbinden, daß als Heizdampf der in der Vorkonzentration erhaltene Dampf nach Überhitzung mittels der Abgase der Vorkonzentration zur Erhitzung der Destillationssäule benutzt wird. Da die erste Konzentration der Salpetersäure in Abwesenheit von Schwefelsäure durchgeführt

wird, können Chromstähle für die Herstellung der Rektifikationssäule verwandt werden. Die beiliegende Zeichnung stellt einen Schnitt der Vorrichtung dar; selbstverständ-Hch ist die Erfindung nicht auf die Einzelheiten der dargestellten Ausführungsform beschränkt.

Die Vorrichtung besteht aus zwei voneinander getrennten Elementen, nämlich dem ίο Apparat für die erste Konzentrierung A und dem Turm B für die abschließende Konzentrierung. Der Apparat A ist zusammengesetzt aus dem Kessel C, der aus Chromstahl hergestellt ist und durch die direkte Hitze des Ofens D erwärmt wird, und aus der Rektifikationskolonne B, die sich über dem Kessel C befindet und mit Raschigringen beschickt ist. Die Salpetersäuredämpfe, die sich aus der kochenden Flüssigkeit entwickeln, steigen in der Säule auf und kommen an der Spitze in Berührung mit dem Schlangenkühler F, in welchem als Kühlmedium die zu konzentrierende Säure zirkuliert.

Auf diese Art wird in an sich bekannter Weise ein Rücklauf (Dephlegmation) der Salpetersäure erzielt, die als Flüssigkeit in die Säule zurückfällt, und es entweicht nahezu reiner Wasserdampf durch die an der Spitze der Säule befindliche Öffnung und wird durch das Rohr G zu dem Überhitzer H geführt.

Die verdünnte Salpetersäure, welche durch den Hahn / zugeführt wird, fließt, nachdem sie durch den Kühler F gegangen ist, in dem sich ein Wärmeaustausch mit dem Salpetersäuredampf vollzieht, in den Zerstäuber L hinab, durch den sie gleichmäßig über den ganzen Querschnitt der Rektifikationsäule verteilt wird. Die 41 bis 42⁰Be starke Säure, die sich im Kessel C sammelt, gelangt durch den Siphon M in noch heißem Zustand in den Turm B für die Schlußkonzentrierung.

Die für die Entwässerung erforderliche Schwefelsäure führt man durch den Hahn N zu und läßt sie in Regenform an der Spitze des Turmes B niederfallen, während man den Wasserdampf, welcher in dem Überhitzer H erhitzt worden ist, dem Boden des genannten Turmes zuführt und dort mit Hilfe des Rohres P in Blasenform durch die verdünnte Schwefelsäure aufsteigen läßt. So kann eine vollkommene Denitrierung dieser Säure vollzogen werden. Die Dämpfe der konzentrierten Salpetersäure verlassen den Turm an der Spitze und werden durch das Rohr R zu Kühlvorrichtungen geführt, in denen sie kondensiert werden.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   r. Verfahren zur Konzentration von Salpetersäure durch Erhitzen unter Mitbenutzung von Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrierung in zwei gesonderten Stufen durchgeführt wird unter Benutzung des in der Stufe der ersten Konzentrierung durch einfache Destillation erhaltenen Wasserdampfes nach erfolgter Überhitzung mittels der Abhitze der Feuerung der Vorkonzentration zur Denitrierung der Schwefelsäure bei der Schlußkonzentration.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Salpetersäure, bevor sie in den Turm für die erste Konzentrierung eingeführt wird, durch einen Wärmeaustauschapparat in der Spitze dieses Turmes geführt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen