DE590469C

DE590469C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat

Info

Publication number: DE590469C
Application number: DEM115479D
Authority: DE
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1930-06-02
Filing date: 1931-05-23
Publication date: 1934-01-06
Also published as: USRE21217E; FR715917A; GB367660A; BE379205A; US1987552A; NL36033C

Description

Ammonnitrat ist bisher im Großbetrieb in der Weise hergestellt worden, daß man die Salpetersäure mit Ammoniak in Vorrichtungen sättigte, die stark gekühlt wurden, um eine Steigerung der Temperatur während der Reaktion, zu verhüten.

Die Notwendigkeit dieser Kühlung ergibt sich aus der Tatsache, daß Salpetersäure bei niedrigerer Temperatur siedet als die Ammonnitratlösung, so daß es nicht möglich ist, in derselben Weise wie bei der Gewinnung des Amnionsulfates die Reaktionswärme zum Verdampfen des mit der Salpetersäure in die Lösung eingeführten Wassers zu verwerten.

Ein weiterer Grund für die Notwendigkeit, die Sättigungsvorrichtungen bei der Ammonnitratgewinnung zu kühlen, ist der, daß bei Siedetemperatur der Ammonnitratlösung die Vorrichtungen durch die Salpetersäure rasch angegriffen werden.

Indessen stellt die Abführung der Reaktionswärme, die bei der Vereinigung von Salpetersäure und Ammoniak entwickelt wird, mittels Kühlwassers eine unzweckmäßige Arbeitsweise dar; denn die dabei anfallende Ammonnitratlösung ist sehr dünn und muß nachträglich zwecks Gewinnung des trockenen Salzes einer kostspieligen Verdampfung unter erheblichem Dampfverbrauch unterworfen werden.

Kühlt man nicht, um die Reaktionswärme zum Verdampfen des Wassers zu verwerten, so destilliert ein Teil der Salpetersäure ab, ohne in Reaktion zu treten, so daß besondere Vorrichtungen zum Auffangen dieser abdestillierenden Salpetersäure erforderlich werden; ohne daß dadurch Verluste vermieden würden.

Bei einem anderen Verfahren zur Ausnutzung der Reaktionswärme bei der Ammonnitratherstellung verwendet man umlaufende Ammonnitratlösungen, denen Salpetersäure und mit nötigenfalls erhitzter Luft verdünntes Ammoniakgas nacheinander zugeführt werden, benötigt also eine große, mit Zentrifugalpumpen und Absorptionstürmen ausgestattete Anlage.

Im Gegensatz dazu gelingt es nach vorliegender Erfindung, ohne daß man Verluste an Salpetersäure zu beklagen hätte oder umständliche Vorrichtungen benötigte, festes Ammonnitrat zu erzeugen und dabei die Reaktionswärme zur Konzentration der gebildeten Lösung auszunutzen.

Erfindungsgemäß wird die Vereinigung von Salpetersäure und Ammoniak in einem Gefäß bewerkstelligt, in dem ein höherer Druck herrscht als der, bei welchem die erhaltene Ammonnitratlösung siedet.. Nach stattgehabter Umsetzung führt man die Lösung in ein anderes Gefäß über, in dem atmosphä-

rischer Druck oder besser noch Unterdruck herrscht, und verdampft die Lösung mittels der in der ersten Verfahrensstufe entwickelten Reaktionswärme.

In der beiliegenden Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beispielsweise dargestellt.

Die Pumpen A und B saugen die Salpetersäure bzw. das Ammoniak an und befördern

ίο die beiden Komponenten in den für die Reaktion erforderlichen Mengenverhältnissen in die Schlange C bzw. D, wo sie durch den von der Konzentration der Mutterlaugen stammenden Wasserdampf vorgewärmt werden.

Aus den Vorwärmern gelangen die Salpetersäure und das Ammoniak in den Sättiger E₁ in dem die Temperatur infolge der bei der Reaktion frei werdenden Wärme auf 170 bis

20' lung von Salpetersäuredämpfen stattfinden "Tann, "weil der Druck auf solcher Hohe gehalten wird, daß die Salpetersäure nicht sieden kann.

Um zu vermeiden, daß die Metallflächen des Gefäßes angegriffen werden, empfiehlt es sich, etwas mehr Ammoniak einzuleiten, als stöchiometrisch erforderlich ist, so daß eine ammoniakalische Ammonnitratlösung entsteht.

Für die Konstanthaltung des Druckes im Innern der Reaktionskammer E sorgt ein selbsttätiges Ventil F, das ein kontinuierliches überfließen der Ammonnitratlösung in das äußere Gefäß G gestattet; im Gefäß G herrscht Atmosphärendruck oder besser Unterdruck. Die in Berührung mit der Wand des Γηηεη-gefäßes E befindliche Flüssigkeit wird zum Sieden gebracht. Die konzentrierte Ammonnitratlösung fließt in das Rohr H über, während der von ihr abgegebene Wasserdampf durch die Rohrleitung/ in die Rektifiziersäule M gelangt. Der Zweck der Rektifiziersäule ist, die geringen im Wasserdampf enthaltenen Ammoniakmengen auszuscheiden und gleichzeitig die für die Reaktion bestimmte Salpetersäure sowie das Ammoniak vorzuwärmen. Das von Ammoniak befreite Wasser fließt durch den Heber N ab, während das zurückgewonnene Ammoniak durch das Rohr P wieder in den Kreislauf zurückgeleitet wird. Zur Ausführung des Verfahrens werden in das Reaktionsgefäß E, iiy dem ein Druck von. A

^4__Atnl· aufrecl^ejiäXtoi^wir^in der Stunde 42oT3aIpeiersäure von 36° Be und 80,7 kg wasserfreies Ammoniakgas geleitet. Die Innentemperatur der Lösung in den Zylindern steigt auf 170⁰. Die Temperatur der aus den Zylindern austretenden 90,2 0/0 igen Lösung beträgt 148°.

δο Die fragliche Vorrichtung hatte eine tägliche Leistungsfähigkeit von 91 Ammonnitrat.

Die Verluste an Stickstoff, größtenteils bestehend in Ammoniak, bleiben unter i°/o. Mutterlaugen entstehen nicht.

Die Ammonnitratlösung kann z. B. mit Calciumcarbonat in jedem gewünschten Verhältnis gemischt und das so erhaltene Gemisch nach erfolgter Körnung getrocknet werden.

Will man technisch reines Ammonnitrat gewinnen, so verwendet man zweckmäßig statt einer Salpetersäure von 36⁰ Be (50⁰Z₀Ig) eine solche von 39,2° Be (6o°/₀ig). In einer für eine Tagesleistung von 21 t Ammonnitrat berechneten Vorrichtung wurden 845 1 6oo/oige Salpetersäure und 189 kg wasserfreies Ammoniak in der Stunde durchgesetzt bei einem Druck von 6 Atm. und einer Lösungstemperatur in den Zylindern von 181 °. Die Temperatur der aus den Zylindern austretenden Lösung betrug 167⁰, die Konzentration 95,5 °/„. Um aus ihr ein Ammonnitrat zu gewinnen, das weniger als 1 °/o Feuchtigkeit besaß, war es nur nötig, Druckluft durch die hochkonzentrierte Lösung zu blasen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat aus Salpetersäure und Ammoniakgas unter Ausnutzung der Reaktionswärme zur Konzentration der gebildeten Ammonnitratlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Vereinigung der Komponenten ■ unter einem Überdruck erfolgt, bei dem das Reaktionsgemisch nicht siedet, wobei vorteilhafterweise die Reaktionswärme des unter Druck befindlichen Reaktionsgemisches auf einen vom Überdruck entlasteten, schon umgesetzten An- 100 / teil durch indirekte Berührung übertragen wird und die aus diesem Anteil entbundenen Dämpfe zur Vorwärmung der Reaktionskomponenten durch indirekte Berührung benutzt werden. »05

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Verhinderung von Korrosionen in der Vorrichtung durch die Salpetersäure in an sich bekannter Weise ein Überschuß von Ammoniak angewendet wird und daß dieser aus den bei der Konzentration der Reaktionslauge entweichenden Dämpfen durch Kondensation und Rektifikation des Kondensats wiedergewonnen und in das Verfahren wieder eingeführt wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (E), in welchen die Zuleitungen für Ammoniak (C) und Salpetersäure (D)

münden, mit einem selbsttätigen Überlaufventil (F) versehen und von einem äußeren Gefäß (G) umgeben ist, in welches die Reaktionsflüssigkeit durch eine an das Überlaufventil (F) angeschlossene Rohrleitung von unten eintreten kann.

4. Hilfsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, bestehend in einer Rektifiziersäule (M), in deren freiem Oberteil die Zuleitungen für Ammoniak und Salpetersäure (C und D) in Schlangenform angeordnet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen