DE3113783C2

DE3113783C2 - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat

Info

Publication number: DE3113783C2
Application number: DE19813113783
Authority: DE
Inventors: Klaus 4620 Mettmann Bichtemann; Kurt 4300 Essen Hagen; Karl Heinrich 4320 Hattingen Laue
Original assignee: Didier Engineering 4300 Essen GmbH; Didier Engineering GmbH
Current assignee: Deutsche Voest Alpine Industrieanlagenbau GmbH
Priority date: 1981-04-04
Filing date: 1981-04-04
Publication date: 1987-01-02
Also published as: FR2503126B1; GB2096124B; NL8201440A; BE892740A; FR2503126A1; SU1367853A3; DE3113783A1; DD202858A5; GB2096124A

Abstract

Bei einem Verfahren zur Erzeugung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak mit an die Neutralisation anschließender Eindampfung der Ammonnitratlösung wird zur Eindampfung die Reaktionswärme der Neutralisation eingesetzt. Die Neutralisation läuft unter Überdruck ab; Prozeßdampf entsteht nicht. Um eine Prozeßdampferzeugung der Neutralisationsstufe zu vermeiden und eine hohe Konzentration der Ammonnitratlösung zu erreichen, wird ein Hauptstrom der Ammonnitratlösung auf einen Verdampfungsdruck entspannt, bei dem er mittels eines Nebenstroms der Ammonnitratlösung eingedampft wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak ohne Prozeßdampferzeugung mit an die Newtralisaüoc anschießender Eindampfung der Ammonnitratlösung, wobei für die Eindampfung die Reaktionswärme der Neutralisari- η ausgenutzt wird und die Neutralisation unter einem Überdruck durchgeführt wird.

Ein ähnliches Verfahren ist in der DE-AS 12 24 722 und in der Literaturstelle »HYDROCARBON PROCESSING«, November 1978, Seite 169 ff, beschrieben. Bei diesem Verfahren wird jedoch in dem Reaktor der Neutralisationsstufe Niederdruckdampf und Prozeßdampf gewonnen. Der Prozeßdampf wird zur Eindampfung der Ammonnitratlösung eingesetzt. Er steht unter einem Überdruck von beispielsweise 4 bar abs. Der Prozeßdampf ist mit beachtlichen Mengen Ammonnitrat und Ammoniak verunreinigt. Vor der Weiterverarbeitung des Kondensats des Prozeßdampfes muß dieses deshalb gereinigt werden. Dies ist aufwendig. Ferner liegt aufgrund der Konzentrationsverhältnisse im Neutralisationsreaktor unter Beibehaltung einer Höchsttemperatur von ca. 180⁰C der maximale Neutralisationsdruck bei nur 4 bar abs.

Die Maximaltemperatur der Neutralisation ist aus Sicherheitsgründen auf 180°C oder knapp darüber festgelegt. Dementsprechend müssen beispielsweise bei Säurekonzentrationen von über 57 Gew.-% erhebliche Wassermengen rezirkuliert werden. Darüber hinaus läßt sich mit dem erzeugten Prozeßdampf (4 bar abs.) 1 die Konzentration der erzeugten Ammonnitratlösung nur auf ca. 95 Gew.-°/ö bringen.

Ein ähnliches Verfahren ist der Stengel-Prozeß. Bei diesem werden Salpetersäure und Ammoniak aufgeheizt dem Reaktor zugeführt. Die Reaktionswärme wird t hier nicht zur Eindampfung verwendet.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art vorzuschlagen, bei dem kein Prozeßdampf erzeugt wird und bei dem durch die Reaktionswärme eine hohe Konzentration der Ammonnitratlösung erreicht werden kann, und zwar eine Ammonnitratkonzentration von 90 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise 97,5 Gew.-%.

Nach der Erfindung ist obige Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß ein Hauptstrom der Ammonnitratlösung aus dem Neutralisator auf einen Verdampfungsdruck entspannt wird, bei dem er mittels eines Nebenstnms der Ammonnitratlösung eingedampft wird.

Dem Neutralisationsreaktor wird kein Prozeßdampf entzogen. Vielmehr wird ein Nebenstrom der Ammonnitratlösung zur Eindampfung eines Hauptstromes der Ammonnitratlösung herangezogen. Vor dem Wärmetauseh zwischen dem Nebenstrom und dem Hauptstrom wird letzterer entspannt, so daß seine Temperatur unter die des Nebenstroms sinkt. Bei diesem Verfahren erübrigt sich eine Reinigung des Prozeßdampfes oder von Brüden des Neutralisationsreaktors, weil diese erst gar nicht entstehen. Um eine Konzentration des Ammonnitrats beispielsweise von 98% zu erreichen, braucht kein in einem externen Verfahren gewonnener Dampf eingesetzt zu werden. Hinzu kommt, daß höhere Neutralisationsdrücke zwischen 4 bis 8 bar abs. benutzt werden können und die Neutralisation bei einer Temperatur zwischen 170 und 19O⁰C durchgeführt werden kann.

Zweckmäßig läuft die Neutralisation unter Steuerung des Überdruckes ab. Damit wird der im Reaktor entstehende Überdruck innerhalb zulässiger Grenzen gehalten. Dies ist günstig, um den notwendigen und zulässigen Druck im Reaktor zu halten.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Einrichtung vorgeschlagen, bei der einem Neutralisationsreaktor ein Eindampfer-Wärmetauscher nachgeschaltet ist und die dadurch gekennzeicnet ist, daß der Wärmetauscher sekundärseitig in einem Leitungskreis für die Förderung der Ammonnitratlösung aus dem Reaktor und zurück liegt, und daß an den Wärmetauscher primärseitig eine aus dem Reaktor führende Hauptstromleitung mit Entspannungsventil vorgeschaltet ist.

Die Zeichnung zeigt ein Flußschema einer Einrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens.

Einem Neutraiisationsreaktor 1, der als Vollraumapparat mit innerem Überlauf ausgebildet ist, wird über eine Leitung 2 Salpetersäure mit etwa 65 Gew.-°/o und über eine Leitung 3 Ammoniak zugeführt. An den Kopfraum des Reaktors 1 ist eine Einrichtung 4 zur Drucksteuerung angeschlossen. Diese weist eine Leitung 5 auf, in die ein Kühler 6 geschaltet ist. Durch die Leitung 5 strömt sich im Kopfraum des Reaktors 1 entwickelnder Dampf, der im Kühler 6 mittels Kaltwasser so abgekühlt wird, daß der Druck im Reaktor 1 einen gewünschten Wert zwischen 4 und 8 bar abs. einhält.

Aus dem Kopfbereich des Reaktors 1 wird über eine Hauptstromleitung 7 Ammonnitratlösung abgeführt und über ein Entspannungsventil 8 und einen Eindampfer 9 einem Dampfabscheider 10 zugeführt.

Die Ammonnitratlösung in der Hauptstromleitung 7 durchströmt den Eindampfer 9 primärseitig. Sekundärseitig ist an den Eindampfer 9 eine Vorlaufleitung 11 und eine Rücklaufleitung 12 eines Leitungskreises angeschlossen, ir. dem eine Förderpumpe 13 liegt. Die Vorlaufleitung 11 beginnt am Reaktor 1 unterhalb

dessen Kopfbereich. Die Rücklaufleitung 12 mündet unten in den Reaktor 1. Durch den Leitungskreis It, 12, 13 wird somit Ammonnitratlösung — jedoch kein Prozeßdampf des Reaktors 1 — gefördert.

Der Druck im Reaktor 1 wird mittels der Einrichtung 4 zur Drucksteuerung vorzugsweise so eingestellt, daß die Siedetemperatur der Ammonnitratlösung im Reaktor 1 etwa 180⁰C beträgt Die Ammonnitratlösung nimmt dabei eine Konzentration von etwa 70 Gew.-% ein. Dementsprechend ist der Eindampfer 9 sekundärseitig von einem Nebenstrom der Ammonnitratlösung von 180⁰C gespeist Ammonnitratlösung von im wesentlichen gleicher Temperatur tritt in die Hauptstromleitung 7 ein. Der Druck liegt dabei vorzugsweise zwischen 5 und 6 bar abs. Durch die Hauptstromleitung 7 wird die Ammonnitratlösung unter dem Eigendmck des Reaktors 1 gefördert Im Entspannungsventil 8 wird die Ammonnitratlösung auf einen Verdampfungsdruck entspannt, bei dem die Temperatur der Ammonnitratlösung zum Beispiel etwa 105⁰C beträgt Es erfolgt dann im Eindampfer 9 eine Eindampfung der Ammonnitratlösung. In dem Dampfabscheider 10 erfolgt die Phasentrennung zwischen Ämmonniiraüösung einer Konzentration von etwa 98 Gew.-% in der Leitung 14 und einem Brüdenabzug durch die Leitung 15. Die die hochkonzentrierte Ammonnitratlösung führende Leitung 14 ist über einen Tauchtopf 16 an einen Lagertank 17 angeschlossen. Aus diesem läßt sich die Ammonnitratlösung über eine Transportpumpe 18 einer Weiterverarbeitung, beispielsweise einer Granulationsanlage, zuführen.

Die durch die Leitung 15 strömenden Brüden werden einem Kondensator 19 zugeführt Das Kondensat wird über einen Tauchtopf 20 in einen Sammelbehälter 21 geleitet und läßt sich aus diesem mittels einer Pumpe 22 abziehen. Das Kondensat eignet sich als Prozeßwasser für die Herstellung von Salpetersäure oder ähnliche Prozesse. Zur Förderung der Brüden durch die Leitung 15 in den Kondensator 19 ist eine Vakuumpumpe 23 vorgesehen.

Der Eindampfer 9 läßt sich einstufig oder mehrstufig auslegen. Wiru er mehrstufig ausgelegt, dann ist damit ein geringerer Wärmeverbrauch verbunden. Die Überschußwärme kann in einem in die Rücklaufleitung 12 geschalteten Wärmetauscher 24 zur Heizdampferzeugung ausgenutzt werden.

Ist eine Vorwärmung der Salpetersäure und/oder des Ammoniaks vor dem Reaktor 1 erwünscht, dann sind in die Leitungen 2 bzw. 3 entsprechende Wärmetauscher 25,26 primärseitig geschaltet Diese können sekundärseitig von den die Leitungen 15 mit einer Temperatur von ca. 170° C durchströmenden Brüden gespeist werden. Um die in den die Leitungen durchströmenden Brüden enthaltenen Stickstoffverbindungen zu separieren, kann in der Leitung 15 eine ein- oder mehrstufige Wäsche 27 vorgenommen werden.

Im folgenden sind die Daten eines Verfahrensbeispiels einer Ammonnitratanlage zur Erzeugung einer Ammonnitratlösung von 98 Gew.-% zusammengefaßt:

Eingang (2,3) Reaktor (1):

Salpetersäure mit 65 Gew.-% HNOj.

bei 30° C 50,48 t/h

Ammoniak, gasförmig, bei 10° C 8,88 t/h

Ausgang(7,11) Reaktor(1):

(7) Ammonnitratlösung mit 70,2 Gev.· %.

bei 180° C und 5 bar abs. 5936 t/h

(11) 32,24 ■ W MJ/h für Heizzwecke im Eindampfer (9)

Eingang {8,11) Eindampfer (9):

(8) Ammonnitratlösung mit 70,2 Gew.-°/o,

bei 105° C (primärseitig 59,36 t/h

μ (11) 323 · 103MJ/h(sekundärseitig)

Ausgang(14,15) Abscheider (10):

(14) Ammonnitratlösung mit 98 Gew.-%,

bei 157° C 42,52 t/h

s-> (15) Brüden mit 0,3 bar abs. bei 170⁰C 16,84 t/h

Kondensator (19):

Ablaufendes Kondensat mit 65⁰C 16,84 t/h

-(> Die Abwärme aus den Brüden der Leitung <5 läßt sich auch zur Erwärmung von Luft einsetzen, die einer Produktgranulationsanlage zugeführt wird.

In üesem Fall würde der Kondensator 19 zweckmäßigerweise auf der Sekundärseite mit Luft gekühlt, die '· sich dabei erwärmt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisation von Salpetersäure mittels Ammoniak ohne Prozeßdampferzsugung mit an die Neutralisation anschließender Eindampfung der Ammonnitratlösung, wobei für die Eindampfung die Reaktionswärme der Neutralisation ausgenutzt wird und die Neutralisation unter einem Überdruck durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hauptstrom (7) der Ammonnitratlösung aus dem Neotralisator auf einen Verdampfungsdmck entspannt wird, bei dem er mittels eines Nebenstroms (11, 12) der Ammonnitratlösung eingedampft wird.

2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bei der einem Neutralisationsreaktor ein Eindampfer-Wärmetauscher nachgeschaltet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (9) jekundärseitig in einem Leitungskreis (11, 12, 13: 2<ϊ für die Förderung der Ammonnitratlösung aus dem Reaktor (1) und zurück liegt, und daß an den Wärmetauscher (9) primärseitig eine aus dem Reaktor (1) führende Hauptstromleitung (7) mit Entspannungsventil (8) vorgeschaltet ist.