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Vorrichtung zur Herstellung von streufähigem Ammonsulfatsalpeter Bei
Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln aus Mischsäuren (z. B. Ammonsulfatsalpeter
:aus. Schwefelsäure, Salpetersäure und Ammoniak) hat man schon vorgeschlagen, Apparaturen
zu verwenden, in denen die Verdampfung des mit den Säuren eingeführten Wassers in
einem besonderen Teile der Apparatur .erfolgt. Das ist aus dem Grunde von Nutzen,
weil Zersetzungen der Salpetersäure nur ausgeschlossen werden können, wenn die Verdampfung
nicht in dem Teil der Apparatur erfolgt, wo die Neutralisation stattfindet.
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Es ist weiterhin bereits eine Vorrichtung bekannt, bei der vorerhitztes
Ammoniak -und vor-erhitzte Salpetersäure in ein oben und unten geschlossenes, konzentrisch
im Verdampfer angeordnetes N:eutralisationsgefäß urunittelb:ar eingeleitet und von
hier durch eine überlaufleitung in ein zweites Gefäß geführt werden, welches das
erstere umgibt und worin das überschüssige Wasser verdampft, so daß eine konzentrierte
Lösung entsteht, die dann durch seinen Überlauf in besondere Kristallisationsbottiche
abgelassen wird. Beim Verdampfen selbst darf eine Kristallisation nicht stattfinden,
da sich sonst die Einrichtung sogleich verstopfen würde. Abgesehen davon, daß die
Apparatur nur zur Herstellung von Ammonnitrat und nicht zur Herstellung von Mischsalzen
eingerichtet ist, handelt .es sich dort um ein druckfestes Reaktionsgefäß, das Drucke
von 8 bis ro Atm. aushalten muß. Zur . Herstellung von Ammonsulfat sind bereits
Vorrichtungen bekanntgeworden, die aus einer doppelten Saturationsglocke bestehen,
wobei die Temperatur der inneren Glocke zur Erzielung seiner kräftigen Verdampfung
oberhalb der Verdampfungstemperatur des Wassers gehalten wird. Die Zirkulation der
Flüssigkeiten erfolgt hierbei unterhalb und :außerhalb der inneren Bleiglocke.
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Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zum
Herstellen von streufähigem Ammonsulfats,alpeter durch Ammonisieren eines entsprechenden
Säuregemisches, welche aus einem Verdampfer für das mit dem Säuregemisch eingeführte
Wasser und einem von diesem hinsichtlich der Wasserverdampfung abgetrennten, unter
höherem Druck stehenden und konzentrisch innerhalb des Verdampfers :angeordneten
Sättiger (Neutralisator) besteht. Diese Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet,
daß der am unteren Ende offene Sätti:ger in die Lauge im Verdampfer :eintaucht und
daß an letzteren ,eine Umlaufleitung angeschlossen ist, die vom Verdampfer zum oberen
Teil des Sättigers, führt und noch Zusatzleitungen für die frischen Säuren trägt.
Auf diese Weise wird die Lauge aus dem Verdampfer nach dem Zumischen der Säuren
über den oberen Teil des Sättigers dem von unten in diesen einströmenden Ammoniak
entgegengeführt.
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Durch diese neue Bauart wird eine unmittelbare Flüssigkeitsverbindung
zwischen
den beiden Apparatteilen ohne Zwischenschaltung irgendwelcher
Leitungen erreicht. Hierdurch wird der wesentliche Vorzug erzielt,, daß Verstopfungen
der Verbindungsleitungs%., ,die durch Abscheidung der Salze in den nic''t vermeidbaren
Rohrbiegungen und infolge'.dä:, ebenfalls unvermeidbaren Wärmeabstrahlung durch
die Wandungen der Rohrleitung eintreten und zu unliebsamen Betriebsstörungen führen,
sicher vermieden werden. Ebenso ist ein Undichtwerden der Leitungsstutzen an den
Punkten, an denen die Rohre in den Kessel münden, ausgeschlossen. Obwohl diese
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stände seit langem bekannt sind, hat sich dennoch ein brauchbarer Weg
zu ihrer Vermeidung nicht finden lassen. Dies ist vielmehr erstmals durch die vorliegende
neue Bauart möglich.
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Durch die neue Bauart wird weiterhin die Möglichkeit einer kontinuierlichen
Gewinnung des Ammonsulfatsalpeters geschaffen. Infolge des Fehlens der Verbindungsleitungen.
kann die NIutterlauge im Verdampfer beliebig stark über den Sättigungspunkt eingeengt
w .erden, so daß im Verdampfer selbst eine ständige Kristallisation des Salzes ;erfolgt,
welches dann am Boden des Verdampfers kontinuierlich oder absatzweise unmittelbar
in fertig kristallisierter Form entnommen werden kann.
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Im übrigen bietet die neue Vorrichtung den weiteren Vorteil, daß das
von Lauge allseitig umspülte Eirihängerohr trotz Anwendung eines Differenzdruckes
zwischen Verdampfer und Neutralisator keinerlei mechanischen Beanspruchungen .ausgesetzt
ist, so daß es auch konstruktiv außerordentlich einfach herzustellen ist.
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Wie bereits oben erwähnt, arbeitet die neue Vorrichtung mit verschiedenen
Drucken im Verdampfer und Neutralisator. Diese Druckdifferenz wird dadurch sichergestellt,
daß die Dampfräume des Neutralisators und des V erdampfers, d. h. der nicht mit
Flüssigkeit gefüllte Teil der beiden Gefäße, durch ein Drosselventil miteinander
verbunden sind, welc4es ;gestattet, trotz eines im Verdampfergefäß dauernd herrschenden
Unterdrucks im Neutralisationsgefäß einen wesentlich höheren Druck dauernd aufrechtzuerhalten.
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Erfindungsgemäß ist weiterhin wichtig, daß .die zu neutralisierenden
Säuren bzw. Säuregemische mit dem Ammoniak nicht unmittelbar in Berührung kommen,
vielmehr werden die Säuren erst durch die in der Einrichtung umlaufende gesättigte
Mutterlauge verdünnt, ehe sie .dem Ammoniak entgegenströmen. Die Zuführungsleitung
bzw. -leitengen für die frische Säure bzw. für die Säuren münden also erfindungsgemäß
zunächst in eine Umlaufleitung, die den Verdampfer mit dem Neutralisator verbindet.
Hierdurch wird eine zu heftige Reaktion und zu plötzliche Temperaturerhöhung, die
zu Zersetzungen besonders er Salpetersäure und damit zu erheblichen #kickstoffverlusten
führt, sicher vermieden. der Zeichnung ist beispielsweise eine ',Alsführungsform
der Erfindung dargestellt. Us Neutralisationsgefäß a ist in Form eines zylindrischen
Einhängerohrs ausgebildet, welches keinen. Boden hat und von dem Ver-4ampferraum
b umgeben ist. An den Dampfraum des Verdampfers ist eine auf der Zeichnung nicht
dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen, die für Aufrechterhaltung des gewünschten
Unterdrucks dauernd Sorge trägt. Die Regelung des Differenzdruckes zwischen dem
Verdampfer b und dem Neutralisator a erfolgt durch das Drosselventil c. Die
an dem herzustellenden Düngesalz gesättigte Lauge wird mit Hilfe :einer Umlaufpumpe
e durch die Leitung d aus dem Verdampfer entnommen und bei f dem Neutralisationsgefäß
zugeleitet, nachdem sie durch die Leitungen h und i mit frischer Säure beschickt
ist. Innerhalb des Neutralisators rieselt nun die saure Lauge über entsprechende
Verteilungsvorrichtungen, etwa Raschigringe, dem von unten durch die Leitung g und
ein entsprechendes Ringrohr gasförmig zugeleiteten aufsteigenden Ammoniak entgegen,
wobei die Neutralisation erfolgt und die Temperatur der Lauge entsprechend steigt,
ohne jedoch den Siedepunkt zu erreichen. Die neutralisierte Lauge tritt nun in den
Verdampfer b, in dem sie durch ,den hier herrschenden Unterdruck zum lebhaften Sieden
.gebracht wird, wobei der Ammonsulfatsalpeter ausfällt, der sich im unteren konischen
Stutzen des Verdampfers sammelt und hier entnommen werden kann. Gleichzeitig erniedrigt
sich durch den Verdampfungsvorgang die Temperatur der Lauge entsprechend. Die von
dem überschüssigen Salz befreite und relativ kühle Lauge wird nun durch die Umwälzpumpe
e und die Leitung d wieder zum Neutralisator gepumpt, wo das Verfahren von neuem
beginnt.
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Zur näheren Erläuterung der Wirkungsweise der neuen Vorrichtung diene
das nachstehende Zahlenbeispiel: Schwefelsäure und Salpetersäure «erden von oben
in das Reaktionsgefäß eingeleitet, während von unten Ammoniak entgeg enströmt. Werden
beispielsweise in der Stunde 5ookg Ammoniak verarbeitet, so müssen in derselben
Zeit 1232 kg ; 8 %ige Schwefelsäure und 1235 kg 5ooloige Salpetersäure in das Reaktionsgefäß
einfließen. Gleichzeitig werden, um zu heftige Reaktionen zu vermeiden, durch umgepumpte
Salzlauge ,die beiden Säuren vor Eintritt in den Sättiger verdünnt, und zwar beträgt
die umgepumpte Laugenmenge etwa das Siebenfache des. Verdampferinhaltes. Hat
beispielsweise
der Verdampfer einen Inhalt von 5o cbm, so müssen also in der Stunde 35o cbm Lauge
umgepumpt werden.
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Was die Drucke betrifft, .so ist es bei der Anwendung der Vorrichtung
gemäß der vorliegendenErfindung wesentlich, daß der Druck im Verdampferraum niedriger
ist als der im Neutralisationsraum. Arbeitet man bei Atmosphärendruck im Verdampferraum,
so empfiehlt es sich, im Neutralisations.raum einen Druck von etwa 1,3 Atm. zu halten.
Herrscht im Verdampferraum ein Druck von Beispiels: weise 5q.mm Quecksilber ;absolut,
so beträgt der Druck im Neutralisationsraum 204 mm Quecksilber absolut.