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Verfahren zum Herstellen von Ammonsulfatsalpeter Die bisher bekannten
Verfahren. zur Herstellung von Ammonsulfatsalpeter gehen meistens von den beiden
fertig vorliegenden Komponenten aus, wobei entweder Ammonsulfat mit Ammonnitrat
bei Anwesenheit geringer Wassermengen gemischt oder Ammonsulfat in hochkonzentrierte
Ammonnitratschmelze hineingebracht oder schließlich eine Lösung beider Salze eingedampft
wird. Diese Verfahren sind umständlich und teuer.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zur direkten
Herstellung von neutralem, gut kristallisiertem Ammonsulfatsalpeter durch Einleiten
von gasförmigem Ammoniak in ein Gemisch von Schwefelsäure und Salpetersäure. Die
infolge der leichteren Zersetzbarkeit der Salpetersäure bei erhöhter Temperatur
auftretenden Schwierigkeiten werden hierbei dadurch vermieden, daß der Neutralisationsvorgang
von der Verdampfung völlig getrennt wird. Die Verdampfung des Wassers erfolgt hierbei
durch die bei der Neutralisation entstandene Wärme ohne äußere Wärmezufuhr, wobei
aber die Verdampfung in einem vom Sättiger getrennten Teil der Vorrichtung erst
dann erfolgt, wenn die Lauge bereits neutral oder schwach alkalisch ist. Das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Ammoniak im Gegenstrom durch eine hohe
Säule eines Salpetersäure-Schwefelsäure-Gemisches geleitet wird, -worauf die entstandene
Salzlauge selbsttätig im Kreislauf zum Verdampfer und von da wieder zum Sättiger
gelangt.
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Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Mischdüngern aus
Ammonnitrat und Ammonsulfat beschrieben worden, bei welchem ein Gemisch aus Schwefelsäure
und Salpetersäure mit einer Mischung- aus etwa 7511, Luft und 25111, Ammoniak
in einer Kammer versprüht wird. Das Gasphasenverfahren bedarf eines Ammoniaküberschusses
von etwa io°/o, .der wiedergewonnen werden muß, während das Verfahren gemäß der
Erfindung keinen überschuß benötigt. Da bei dieser Arbeitsweise die einzelnen versprühten
Säuretropfen von außen neutralisiert werden und die zunächst entstehende äußere
Salzhaut das Eindringen des Ammoniaks in,den Kern erschwert, ist trotz der erheblichen
Ammoniaküberschüsse dennoch die Bildung eines durch und durch neutralen Produktes
bei diesem Verfahren nicht mit oder gleichen Sicherheit gewährleistet wie bei dem
Verfahren gemäß der Erfindung.
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Bei der Herstellung eines Einzelsalzes, nämlich des Ammonsulfates,
ist bereits. eine ArbeitswCKse beschrieben, bei welcher Ammoniak
in
Schwefelsäure geleitet ist; wobei die Mutterlauge einen Kreislauf durchmacht und
sowohl der Kristallisationsraum wie auch der Ort der Verwertung der Reaktionswärme
von dem Reaktionsraum getrennt worden ist.
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Abgesehen davon, daß es sich beim vorlie= ,enden Verfahren um die
Herstellung von Ammonsulfatsalpeter handelt, wird bei dem bekannten Verfahren das
Ammoniak in ein kleines Reaktionsgefäß mit engem Querschnitt eingeleitet, während
bei dem vorliegenden Verfahren das Ammoniak in eine hohe Flüssigkeitssäule aus einem
Säuregemisch eingeführt wird.
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Der Vollständigkeit halber sei erwähnt, daß an sich das Kristallisieren
von Salzen aller Art aus kreisender Lösung lange bekannt ist.
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Nachstehend wird die Arbeitsweise noch an Hand der Zeichnung näher
erläutert.
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Die Mischsäure, welche Schwefelsäure und Salpetersäure in passendem
Verhältnis enthält, bzw. die beiden einzelnen Säuren werden bei p in die
Sättigungskolonne a eingeführt, bei b
wird Ammoniakgas eingeleitet, das in
Perlen durch die Flüssigkeit nach oben steigt und dabei die entweder als solche
eingeführte oder erst in der Sättigungskolonne gebildete Mischsäureneutralisiert.
ZurIrnbetriebsetzung wird der Apparat etwa bis p mit einer gesättigten neutralen
Ammonnitrat-Ammonsulfat-Lösung und darüber mit der Mischsäure gefüllt; sodann wird
bei b Ammoniak eingeleitet. Allmählich wird- sich die Mischsäure, von unten angefangen,
neutralisieren. Hat der Sättiger seine normale Füllung erreicht und ist ein großer
Teil der Säure schon neutral geworden, zumal im unteren Teil, wo die Neutralisation
am ersten vor sich geht, so wird damit angefangen, die neutralisierte Lauge zwecks
Einengung Zu diesem Zweck wird sie an :der tiefsten Stelle bei d abgezogen und durch
die Rohrleitung e in den Verdampferkessel f gebracht. Die Bewegung der Lauge wird
zunächst künstlich eingeleitet, etwa durch Einblasen geringer Luftmengen in die
Leitung e. Die weitere Umwälzung der Lauge erfolgt selbsttätig. Hierzu ist ein verhältnismäßig
hoher Flüssigkeitsstand im Sättiger notwendig.
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.Die Verdampfung (des Wassers aus der durch .die Neutralisationswärme
erhitzten- Lauge erfolgt in dem Verdampfer f, aus welchem der Dampf durch edie Leitung
L abgeführt und die -abgekühlte Lauge durch das Rohr g in den Sätti.ger zurückgeführt
wird. Der Sättiger a ist oben geschlossen und bei k mit dem Brüdenabzugsrohr
l verbunden. Ein Rohr na
führt zur Brüdenkondensationsvorrichtung.
Durch .die Verbindung der Rohre k und an ist es möglich, in der Apparatur ein beliebiges
Vakuum und dadurch eine gewünschte Reaktionstemperatur einzustellen.
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Das Salz bildet sich zum Teil im Sättiger selbst, zum Teil im Verdampfer
f, von wo es durch das Rohr g zusammen mit -der eingedickten Lauge in den Sättiger
zurückgebracht wird. Das gesamte Salz sammelt sich im unteren Apparatteil an und
wird durch eines der bekannten Mittel, in der Figur durch einen Salzabscheider c,
abgezogen. Da dasjenige Salz, das im Säureteil der Sättigerfüllung erzeugt wird,
auch durch .die neutrale bzw. schwach basische Zone hindurchfallen muß, so gelingt
es, das gesamte Salz praktisch frei von Säure zu gewinnen. Voraussetzung ist auch
hierfür eine Ausbildung des Sättigers mit hoher Flüssigkeitssäule, so daß sich die
einzelnen Schichten im Apparat ausbilden können.