DE679561C - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Duengemischsalzen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Duengemischsalzen

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DE679561C
DE679561C DEW89670D DEW0089670D DE679561C DE 679561 C DE679561 C DE 679561C DE W89670 D DEW89670 D DE W89670D DE W0089670 D DEW0089670 D DE W0089670D DE 679561 C DE679561 C DE 679561C
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GEWERKSCHAFT VICTOR STICKSTOFF
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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Düngernischsalzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von anorganischen Düngemischsalzen aus Phosphorsäure oder Salpetersäure oder Gemischen dieser Säuren einerseits sowie Aihrifoniak und gegebenenfalls Kalisalzen in fester Form andererseits. Es ist bereits bekannt, derartige Mischdünger in der Weise herzustellen, daß die Neutralisation des Ammoniaks mit den Säuren in einer konzentrierten Schmelze in Gegenwart von Wasser geschieht, so daß die Reaktionswärme genügt, um das vorhandene bzw. mit den Reaktionskomponentenleingebrachte Wasser zum größten Teil oder sogar gänzlich zu verdampfen. Hierbei werden die Salze schon während oder unmittelbar nach ihrer Entstehung im kristallinischen Zustande ausgeschieden. Bei anderen Arbeitsweisen wird der übersättigten Lösung oder Schmelze des einen Salzes ein weiteres Salz in festem Zustande zugesetzt, wobei die zugesetzten Kristalle als Kristallisationskerne dienen, um welche sich die zunächst noch in Lösung befindlichen Salze als äußere Schale herunilegen. Schließlich ist die Herstellung von Mischdüngern auch in der Weise möglich und bereits allgemein bekannt, daß die verschiedenen Salze trocken oder in Gegenwart geringer Feuchtigkeitsmengen miteinander vermengt werden. Bei all diesen Arbeitsweisen kann eine vollständige Umsetzung der verschiedenen Salze untereinander im Endprodukt nicht stattfinden. Bei derartig unvollständig umgesetzten Düngemischsalzen besteht aber immer die Gefahr, daß die Umsetzung bei längerer Lagerung von selbst weiterschreitet. Dies führt dazu, daß steinharte Massen entstehen, deren Aufarbeitung außerordentliche Mühe verursacht, welche unter Umständen sogar die An-wendung von Sprengstoffen zum Ab- bau des Salzlagers erfordern.
  • Demgegenüber ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe in einer Mutterlauge miteinander umgesetzt werden, welche ständig im Kreislauf umläuft und deren Menge und Konzentration in solchen Grenzen gehalten wird, daß die entstehenden Salze zunächst sämtlich in Lösung gehen. Bei der Arbeitsweise' gemäß der Epfindung ist es ferner noch wesentlich, daß die Neutralisation der Säure getrennt vom Eindampfen der Lauge erfolgt, wobei die Temperatur und Druckverhältnisse so geregelt werden, daß im Neutralisationsraum keine Wasserverdampfung stattfindet, während der Druck im Verdampferraurn entsprechend niedriger eingestellt wird. Nur durch die Vereinigung dieser vier Merkmale zu einem Gesamtverfahren gelingt es erfindungsgemäß, die weiter unten angeführten besonders vorteilhaften Wirkungen zu erreichen.
  • Es sind zwar bereits Verfahren und richtungen zum kontinuierlichen Absättigeiivon Schwefel- und Salpetersäure mit Ammoniak zwecks Herstellung von Ammonsulfatsalpeter in Vorschlag gebracht worden, bei denen ebenfalls die Neutralisation getrennt von der Verdampfung in einem gesonderten Teil der Apparatur stattfindet. Dort wird der Druck so geregelt, daß im Neutralisationsraum kein Sieden der Flüssigkeit stattfindet; indessen handelt es sich dort nicht um die Gewinnung von -Mischdüngesalzen bei gleichzeitigem Zusatz anderer fester Salzkomponenten. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht dagegen den gleichzeitigen Zusatz fester Kalisalze zur umlaufenden Mutterlauge, ohne daß - eine Verstopfung des Verdampfers oder der Rohrleitung eintritt, wobei leicht ein vollständig umgesetztes Enderzeugnis erhalten wird.
  • Bei dem Verfahren der Erfindung wird die Mutterlauge zweckmäßig stets schwach alkalisch gehalten, um die Gewinnung ammoniakreicher Düngesalze, insbesondere ammoniakreicher Phosphate sicherzustellen. Etwa aus dem Reaktionsgefäß entweichendes Ammoniak wird von der kontinuierlich zugeführten frischen Säure vorteilhaft in einem Rieselturm abgesättigt, so daß keinerlei Verluste an wertvollem Ausgangsmäterial auftreten können. Ein-besonderer Vorzug des Verfahrens der Erfindung liegt schließlich darin, daß es nicht nur die Gewinnung eines einzigen Mischdüngesalzes gestattet,.sondern je nachdem, an welcher Stelle des Reaktionskreislaufs das Salz entnommen wird, auch die Gewinnung beliebiger anderer Düngesalze gleichzeitig ermöglicht.
  • Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung dient eine besondere Einrichtung, die im folgenden an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels beschrieben wird und die ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist.
  • Die Einrichtung besteht aus einem Verdampfer i, der an seinem unteren Ende mit einem Ventil 2 versehen ist. Etwa in der Mitte des Verdarnpfers i mündet eine Rohrleitung3, die über eine PumPe4 und einen Heizkörper 5 zu einem Rührgefäß 6 führt. Von dort führt eine Leitung 7, die gegebenenfalls noch eine Abzweigung8 aufweisen kann, in einen Absorptionsraum g. Dieser Absorptionsraum ist oben geschlossen und taucht mit seinem unteren ofienen Ende in die im Verdampfer i enthaltene Flüssigkeit ein. Das Innere des Absorptionsraums ist mit einerVerteilvorrichtungio ausgefüllt, die aus Rieselplatten, Raschigringen o. dgl. bestehen kann. Unter dieser Füllung mündet eine "Leitung ii im Inneren des Absorptions-'.',#,z.unis g. Der Verdampfer i ist an seinem .'.d-'#kren Ende durch eineLeitung 12 mit einem selturm 13 verbunden, der ebenfalls mit schigringen o. dgl. gefüllt sein kann. Am oberen Ende dieses Rieselturins 13 führt ein Stutzen 14 zur nicht dargestellten Vakuumpumpe. Die Leitung 1:2 steht durch eine mit einem Drosselventil 15 ausgerüstete Leitung 16 mit dem oberen Ende des Absorptionsraums 9 in Verbindung, während die vom Rieselturm 13 abfließende Flüssigkeit durch die Leitung 17 in die Leitung 7 und somit ins Innere des Absorptionsraums 9 mündet. Die Leitung 17 kann auch in das Rührgefäß 6 oder schließlich auch unmittelbar in den Ab- sorptionsraum 9 münden.
  • Die Wirkungsweise der Einrichtung ist folgende: Zu Beginn der Arbeitsweise wird der Verdampfer i bis etwas über die 'Mündung der Leitung 3 mit einer Betriebslauge gefüllt, die etwa die Zusammensetzung einer Mutterlauge des zu gewinnenden Mischsalzes besitzt. Diese Lauge wird nun mit Hilfe der Pumpe 4 zum Rührgefäß 6 gepumpt, wo sie mit Salzkomponenten, die in fester Form zugegeben werden, z. B. Chlorkali, innig verrührt wird. Das so erhaltene Salzbreigemisch wird nun durch die Rohrleitung 7 in den Absorptionsraum 9 gezogen, wobei ihm unterwegs eine Säure, z. B. Salpetersäure, zugesetzt werden kann. Gleichzeitig erhält das Salzlangengemisch durch die Leitung 17 einen weiteren Zusatz an Säure, z. B. Phosphorsäure oder Salpetersäure, die im Rieselturrn 13 etwa aus dem Verdanipfer i entweichende Ammoniakdämpfe aufgenommen hat. Die Betriebslauge rieselt nun über den Verteiler i o dem durch die Leitung i i unten gasförmig zugeführten Ammoniak entgegen, wobei das Ammoniak praktisch vollständig gebunden wird. Es kann so gearbeitet werden, daß die Betriebslauge schwach sauer oder schwach alkalisch bleibt. Soweit es sich um die Erzeugung von Ammonnitrat bzw. andere Nitrate enthaltenden Mischdüngesalzen handelt, wird man zweckmäßigerweise, um Salpetersäureverluste zu vermeiden, schwach alkalisch arbeiten.
  • Die Mengen der umlaufenden Lauge sowie ihre Konzentration werden in solchen Grenzen gehalten, daß die entstehenden Salze zunächst sämtlich in Lösung gehen. Dies sei durch folgende Beispiele erläutert: Die umlaufende Laugenmenge beträgt etwa 4 bis 6 cbm, sie enthält im Liter etwa 40 9 wasserf reies Monoammonphosphat, So g wasserfreies Diammonphosphat, 2-25 g Ammonchlorid, 45o g wasserfreien Kalisalpeter und i5o g wasserfreien Ammonsalpeter. In diese Laugenmenge werden in der Stunde etwa 70 1 H N 0, (48,5'/o), :29 1 H, P 04 (64,5 '/o), 52 kg KC1, 21 kg N H3 Z> eingetragen. Ebenso können in 4 bis 6 cbm umlaufender Lauge, die im Liter etwa 26o g Ammonchlorid, 490 9 wasserfreien Kalisalpeter und i2og wasserfreien Ammonsalpeter enthält, in der Stunde etwa 611 H N 0, (48,5 5:2 kg K Cl, io,5 kg N H, eingetragen werden. In dem Maße, wie das Kalisalz, die Säure und das Ammoniak zugesetzt werden, erfolgt auch der Umsatz der Komponenten, so daß das erzeugte Düngemischsalz mit der gleichen Geschwindigkeit ausfällt. Die Betriebslauge behält stets die oben angegebene Zusammensetzung.
  • Die Mengen von Kalisalz, Säuren und Arnmoniak, die umgesetzt werden können, sind lediglich abhängig" von der Betriebsdauer der Anlage. Bei fortlaufendem Betriebe können beliebige Mengen der Ausgangsbestandteile in der angegebenen Menge der Betriebslauge fortlaufend zuDüngemischsalz umgesetzt werden.
  • Die Erfindung ist natürlich nicht an die angegebenen Mengen und Konzentrationen gebunden, die vielmehr je nach dem herzustellenden Düngemis#hsalz geändert werden können. Wesentlich ist nur, daß die Menge der Lauge genügend groß bemessen ist, damit die Zusatzstoffe innerhalb der ' Lauge bei der herrschenden Temperatur genügend Zeit haben, um sich zu dem gewünschten Düngesalz umzusetzen.
  • Die erhaltene fertige Düngesalzlösung tritt nun aus dem Absorptionsrauni 9 in den Verdampfer i über, wo das überschüssigeWasser verdampft. In dem Verdampfer i wird durch die an denStutzeni4angeschlosseneVakuunipumpe zweckmäßig ein Unterdruck erzeugt, so daß die Lauge durch die eigene Neutralisationswärme der Reaktion und die beim Auskristallisieren des Salzes frei werdenden Wärmemengen ständig im Sieden gehalten wird. Sollte die imVerfahren erzeugteEigenwärme nicht ausreichen, um ein ständiges Sieden der Lösung im Verdampfer i aufrechtzuerhalten, so kann die umlaufende Lösung in dem Hilfsheizer 5 auf die zur Verdampfung notwendige Temperatur erwärmt werden. Dies ist jedoch im allgemeinen höchstens zu Beginn des Verfahrens notwendig oder bei Verwendung dünner Säuren.
  • Durch das Drosselventil 15 -wird nun im Inneren des Absorptionsraumes 9 ein eritsprechend höherer Druck aufrechterhalten, so daß hier die Lauge nicht sieden kann. Infolgedessen wird das Ainmoniak hier praktisch vollständig absorbiert, wobei eine entsprechendeTemperaturerhöhung der Betriebslauge eintritt. Beim Übertreten der heißen Lauge in den Verdampfer i erfolgt gleichzeitig Abkühlung und Verdampfung des überschüssigen Wassers, so daß das Düngemischsalz ausfällt und sich im unterenkonusförmigen Stutzen des Verdampfers i ansammelt.
  • Die beim Verdampfen der Lauge im Behälter i entweichenden Ammoniakdämpfe werden durch die im Rieselturm 13 zugeführten Säuren abgebunden, so daß Stickstoffverluste beim Eindampfen nach dem Verfahren der Erfindung nicht eintreten können.
  • Der Arbei#tsdruck in den Gefäßen i und 9 kann an sich innerhalb ziemlich weiter Grenzen gewählt werden. Bedingung ist nur, daß der Druck im Verdampfer i erheblich geringer als im Nentralisationsraumg ist. Um je- doch die Löslichkeit der Salze in der Betriebslauge möglichst gering zu halten und eine Zersetzung der Salpetersäure oder der salpetersauren Salze durch zu hohe Temperatur zu vermeiden, kann es vorteilhaft sein, im Verdanipfer i einen verhältnismäßig starken Unterdruck anzuwenden. Arbeitet man z. B. im Absorptionsraum 9 mit einem Druck von 2oo mm Quecksilber, so stellt man den Druck im Verdampfer i auf etwa 8o min Ouecksilbersäule ein. Man kann aber auch im Verdampfer i unter Atmosphärendruck arbeiten, wobei dann im Absorptionsraum 9 ein entsprechender Überdruck herrschen muß, der durch Einstellung des Drosselventils 15 leicht aufrechterhalten werden kann.
  • Will man beispielsweise mit Hilfe der Einrichtung gemäß der Erfindung Kalianimonsalpeter herstellen, so wird in dem Rührgefäß 6 festes Chlorkalium der Betriebslauge zugesetzt, während durch den Rieselturm 13 Salpetersäure und gleichzeitig durch die Leitung i i gasförmiges Ammoniak der Apparatur zugeführt wird. Die Leitung 8 wird in diesem Falle nicht benutzt. Will man andererseits die Einrichtung zur Gewinnung eines Mischdüngers aus Phosphorsäure, Salpetersäure, Ammoniak und Kalisalz verwenden, so wird wiederum im Rührgefäß 6 festes Chlorkalium zugeführt. Durch die Leitung 8 wird Salpetersäure eingeleitet, während der Rieselturm 13 mit Phosphorsäure beschickt wird und gleichzeitig durch die Leitung i i wieder Ammoniak zugeführt wird.
  • ZD Ausführungsbeispiele i. Gibt man beispielsweise zu einer Betriebslauge der Zusammensetzung etwa 40 9/1 N H, H, P 0, - 50911 (NH,),HPO" - 225 g/1 NH,C1, - 450 g/1 K N Os, - 1509/1 NH4N03, - 50001 48,5"/oige Salpetersäure, - 2o751 64,50/,ige Phosphorsäure, - 3745 kg Kaliumchlorid, - 149o kg Animoniak, so erhält nian bei gleichzeitiger getrennter Verdampfung des mit den Säuren eingeführten Wassers etwa io43okg Mischsalz der Zusammensetzung etwa 2,5,611, (NH,),HP04, - :25,7'/o NH4C1, - 48,7 % K N Os.
  • :2. Trägt man beispielsweise in eine Betriebslauge der Zusammensetzung etwa 26og/1 NH4C1, - 490 9/1 K IN 0', - i2og/1 NH4NOI, - 44151 48,5 O/Dige Salpetersäure, - 3745 kg Kaliumchlorid, - 755 kg Ammoniak ein, so erhält man bei gleichzeitiger getrennter Vetdampfung der mit der Säure eingeführten Wassermenge etwa 73oo kg Mischsalz der Zusammensetzung etwa 5,9 0/, K Cl, - 3215 0/1 NH4C1, - 61,60/0 KNO, Es ist bereits eine Vorrichtung zum Herstellen von streufähigem Ammonsulfatsalpeter geschützt, die aus einem Verdampfer für das mit dem Säuregemisch eingeführte Wasser und einem von diesem hinsichtlich der Wasserverdampfung abgetrennten Sättiger besteht, der unter höherem Druck steht und konzentrisch innerhalb des Verdampfers angeordnet ist. Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der am unteren Ende offene Sättiger in.die Lauge im Verdampfer eintaucht und daß an letzterem eine Umlaufleitung vorn Verdampfer zum oberen Teil des Sättigers mit Zusatzleitungen für die frischen Säuren angeschlossen ist, so daß die Lauge aus dem Verdampfer nach Zumischen der Säuren über den oberen Teil des Sättigers wieder dem Ammoniak im Gegenstrom zugeführt wird. Demgegenüber ist die Vorrichtung gemäß der Erfindung noch dadurch ausgezeichnet, daß sie einen zusätzlichen Rieselturm besitzt, der durch einen Stutzen an eine Vakuunipumpe angeschlossen werden kann, wobei die durch den Turm herabrieselnde Flüssigkeit durch eine Leitung entweder in das Innere des Neutralisationsraumes oder durch eine weitere Leitung in ein Rührgefäß geführt wird, das seinerseits mit dem Inneren des Nreutralisationsraumes verbunden ist.
  • Das Verfahren der Erfindung besitzt vor allem, wie bereits erwähnt, den Vorteil der vollständig kontinuierlichen Arbeitsweise. Das gewünschte Düngernischsalz wird in einem einzigen Arbeitsgang gewonnen. Die neue Vorrichtung zeichnet sich durch einfachste und raumsparende Bauart aus. Vor allem besitzt aber das Verfahren den Vorzug, daß die gesamten Reaktionswärmen der Lösung, die bei der Verdünnung und Absättigung der Säuren, bei der Umsetzung der Kalisalze und bei der Kristallisation der gebildeten Mischsalze entstehen, zur Wasserverdampfung nutzbar gemacht werden, so daß praktisch überhaupt kein zusätzlicher Wärme- oder Dampfbedarf auftritt. Es ist beispielsweise möglich, unter Verwendung einer 5o%igen Salpetersäure und einer 5obis 6o 0/,igen Phosphorsäure ohne fremde Wärmequellen das gesamte mit den Säuren eingebrachte Wasser zu verdampfen. Infolge des Fehlens jeder Verdampfeinrichtung treten keine Salpetersäureverluste ein. Die Abscheidung von Salzkrusten auf den Dampfschlangen oder in den Leitungen fällt fort, da sich ja gerade während der Neutralisation durch die Temperaturerhöhung der Lauge ihr Lösungsvermögen für das Salz vergrößert. Da der Mischdünger gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung in wäßriger Lösung hergestellt wird, so ist das fertige Mischdüngesalz vollständig umgesetzt. Die bekannten unangenehmen Verhärtungen der üblichen Düngesalze beim Lagern, die auf nachträglichen Umsetzungserscheinungen beruhen, treten bei einem gemäß der Erfindung gewonnenen Mischsalz nicht ein.
  • Ein besonders überraschender Vorteil der neuen Afbeitsweise besteht darin, daß im Falle der Verwendung von Phosphorsäure diese zu Diammonphosphat abgesättigt wird. Die Erzeugung derartiger Diammonphosphat enthaltender Mischdüngesalze hat bisher ganz besondere Schwierigkeiten verursacht, weil nämlich beim Verdampfen einer Diammonphosphatlösung ein Ammoniakniolekül durch die verdünnende Wirkung des gebildeten Wasserdampfes abgespalten wird, so daß aus der eingeengten Lösung nur Monoammonphosphat ausfällt. Bei der vorliegenden Erfindung wird jedoch durch die kontinuierliche Zuführung des Ammoniaks im Neutralisationsraum 9 stets eine derartige Ammoniakkonzentration in der Lauge und dein überstehenden Gas oder Dampf aufrechterhalten, daß die beim Verdampfen aus -der Lauge entweichende Ammoniaktnenge stets durch frisch zugeführtes Ammoniak mindestens kompensiert wird. Infolgedessen ändert sich dieAinmoniakkonzentration inderLauge im Endergebnis nicht. Trotzdem also in dem Dampfraum über der verdampfendenFlüssigkeit stets eine erhebliche Ammoniakkonzentration herrscht, geht bei dem Verfahren der Erfindung kein Ammoniak verloren, da dieses durch die im Rieselturm 13 herabrieselnde Säure stets aufgefangen und in die Betriebslauge wieder hineingebracht wird.
  • Wenn man einen Teil der umlaufenden Betriebslauge beispielsweise in der Nähe der PumPe4 abzieht, so kann man auch durch ,esonderte Abkühlung der so erhaltenen Lauge Kalisalpeter oder durch weitere Eindampfung der Lauge Chlorafnmon abscheiden. Man kann also neben der in dem Verdampfer i betriebenen Gewinnung des Mischdüngesalzes Chlorammon und Kalisalpeter für sich herstellen. Man kann natürlich auch die gesamte umlaufende Betriebslauge in der Nähe der PumPe4 abkühlen oder besonders eindampfen und hierdurch Kalisalpeter und Chlorammon für sich gewinnen.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRt)ciir.,: i. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Düngemischsalzen aus Phosphorsäure oder Salpetersäure oder Gemischen dieser Säuren einerseits sowie Ammoniak und gegebenenfalls Kalisalzen in fester Form andererseits, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe in einer Mutterlauge miteinander umgesetzt werden, die ständig durch die Einrichtung im Kreislauf umläuft und deren Menge und Konzentration in solchen Grenzen gehalten wird, daß die entstehenden Salze zunächst in Lösung gehen, ferner dadurch, daß die Neutralisation der Säure getrennt von dem Eindampfen der Lange erf#Igt, wobei im Neutralisationsraum die Temperatur- und Druckverhältnisse so geregelt werden, daß keine Wasserverdampfung stattfindet, während im Verdampferraum ein entsprechend niedrigerer Druck herrscht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die umlaufende Betriebslauge an einer oder an mehreren Stellen außerhalb des Verdampfers abgekühlt oder zusätzlich eingedampft wird; 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach-Anspruch i, gekennzeichnet durch einen auf dem Verdampfer (i) angeordneten und mit diesem durch die Leitung (12) in Verbindung stehenden Rieselturrn (13), der gegebenenfalls durch einen Stutzen (14) an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist, während eine Leitung (17) die durch den Turm herabrieselnde Flüssigkeit entweder in das Innere des Neutralisationsraunies (9) oder eine Leitung (7) dieselbe in das Rührgefäß (6) führt. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umlaufleitung (3) für die Mutterlauge über eine Pumpe und gegebenenfalls über eine Heizvorrichtung (5) zu einem Rührgefäß (6) führt, das mit dem Innern des Neutralisationsraumes (9) durch die Leitung (7) ZD verbunden ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1101454B (de) * 1957-05-18 1961-03-09 A P E Applic Processi Elettroc Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Stickstoff, Phosphate, Kalium und Magnesium enthaltender Mehrnaehrstoff-Duengemittel

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1101454B (de) * 1957-05-18 1961-03-09 A P E Applic Processi Elettroc Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Stickstoff, Phosphate, Kalium und Magnesium enthaltender Mehrnaehrstoff-Duengemittel

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