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Verfahren zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen
- aus Gasen Zur getrennten Gewinnung des Ammoniaks und der Anunoniakverbindungen
aus den Destillationsgasien hat man u. a. vorgeschlagen, die Gase oberhalb ihres
Taupunkts mit einer im Kreislauf umlaufenden Lösung des aus ihnen ausgefallenen
Ammoniumchlorids auszuwaschen, wobei das Gas im Gegenstrom zur Waschflüssigkeit
den Wascher durchzieht, alsdann das Gas- tiefzukühlen und aus ihm den Teer-zu entfernen.
Bei diesem Verfahren findet zwar eine Trennung der fixen Ammoniaksalze von dem im
Gas ,enthaltenen flüchtigen Ammoniak statt, aber diese Trennung ist nicht scharf,
da bei diesem einfachen Waschverfahren ein Rest der fixen Ammoniakverbindungen in
dem den Wascher verlassenden Gasstrom verbleibt und weil ferner die in dem Wascher
umlaufende Waschflüssigkeit flüchtiges Ammoniak aufnimmt und festhält, was hier
durch die Gegenstromführung des Gases und der Waschflüssigkeit begünstigt wird.
Infolge dieses Gehalts an flüchtigem Ammoniak ist die aus dem Wascher abfließende
Waschflüssigkeit zu einer unmittelbaren Gewinnung der Ammoniakverbindungen in Kristallform
durch Einengung der Waschflüssigkeit o. dgl. nicht geeignet.
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Man hat ferner vorgeschlagen, das aus den Destillationsgasen bei der
Kühlung ausfallende teerhaltige Kondensat in die Vorlage und in die von der Vorlage
zu den Kühlern führende Leitung einzuspritzen, um hierdurch neue Mengen von Teer
und Ammoniumchlorid auszuwaschen. Auf diese Weise ist aber eine restlose Auswaschung
der fixen Ammoniumverbindungen aus dem Gas nicht möglich, und dieses Verfahren hat
ferner den Nachteil, daß die Waschflüssigkeit in der heißen Vorlage und in der daran
anschließenden Leitung teilweise verdunstet, mit der Folge, daß die Ammioniaksalze
auskristallisieren, was zu Verstopfungen und zu Ammoniakverlusten dadurch führt,
daß der hier sich ausscheidende Teer stark von Ammoniaksalzen durchsetzt ist, die
sich danach nicht vollständig aus dem Teer entfernen lassen.
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Bei einem zur Gewinnung der Nebenerzeugnisse aus den Destillationsgasen
gebräuchlichen Verfahren wird der Teer und ein Teil der fixen Ammoniumverhindungen
aus dem Gas oberhalb des Taupunkts desselben mittels eines Strahlgebläses ausgeschieden,
in welches das aus dem Gas ausfallende Teergaswassergemscheingeführt wird, und das
Gas wird alsdann mitsamt den restlichen Ammoniumverbindungen und dem flüchtigen
Ammoniak in der Nähe seines Taupunkts, also auch mitsamt dem größten Teil des Gaswassers
in Dampfform, in den Säuresättiger geleitet. Bei diesem Verfahren können. in jenem
Strahlgebläse die fixen Ammoniumverbindungen nicht in einer konzentrierten Form
zusammen mit dem Teer aus dem Gas ausgewaschen werden, da hierbei ein Teil der
Ammoniaksalze
in den Teer übergehen würde. Dieses Verfahren hat sodann den Nachteil, daß infolge
der hier fehlenden Tieferkühlung des Gases sehr große Wasserdampfmengen mit durch
den Säurewascher gehen, so daß dessen Temperaturen sehr genau beobachtet und innegehalten
werden müssen, um .einen Gaswasserausfall und damit eine Verdünnung des Säurebades
zu verhüten, welche die Ausfällung des Ammoniaks -in Salzform verhindert. Da ferner
bei diesem Verfahren ein Rest der fixen Ammoniumverbindungen, insbesondere des Ammoniumchlorids,
mit in das Säurebad geht, führt das hier frei werdende Chlor erfahrungsgemäß zu
vorschnellen Zerstörungen dies betreffenden Teils der Anlagen.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zur scharf getrennten Gewinnung,
des flüchtigen Ammoniaks und der Ammoniakverbindungen aus Gasen. kennzeichnet sich
jenem bekannten Verfahren gegenüber dadurch, daß nach einer Waschung der Gase oberhalb
ihres Taupunkts in einem Strahlgebläse oder in einem wie die Strahlgebläse mit Verdichtungswirkung
arbeitenden Waschet mittels eines Teils des aus dem Gas ausgefallenen, vom *Teer
befreiten Kondensats die Gase in einem Waschet beliebiger bekannter Art, beispielsweise
in einem mit Einbauten ausgestatteten Riesel- oder Sprühwascher, mittels des mit
dem Gas aus der ersteren Waschvorrichtung mit eintretenden und des in dem letzteren
zusätzlich ausfallenden Kondensats bei einer tunlichst in der Nähe des Taupunkts
der Gase liegenden und genau innezuhaltenden Temperatur so ausgewasthen werden,-
daß der gesamte Teer sowie die gesamten Ammoniaksalze in Form einer konzentrierten
Lösung, aus welcher nach der Trennung vorn Teer die Ammoniaksalze gegebenenfalls
unmittelbar auskristallisiert werden können, aus dem Gas sich ausscheiden, während
das restlos in dem Gas verbleibende freie Ammoniak in üblicher Weise entweder durch
Tieferkühlen des Gases mit dem restlichen Teil des Gaswassers ausgeschieden und
aus diesem Gaswasser durch eine Sonderbehandlung, aber ohne Kalkzusatz, abgetrieben
öder unmittelbar mit dem Gas in den Säuresättiger geleitet werden kann. Infolge
der Verdichtung der in dem Gas in feinster Form schwebenden Amtnoniaksalzneb,el
in dem Strahlgebläse oder m einem verdichtend wirkenden Erstwascher und infolge
der Nachwaschung des Gaseis in dem Nachwascher mit der in konzentriertem Zustande
durch die erstere Vorrichtung rund den Nachwascher umlaufenden Arnmoniumchloridiösung
und mit dem in dem Nachwascher entsprechend der hier eintretenden weiteren Kühlung
des Gases zusätzlich ausfallenden Gaswasser ist es im vorliegenden Fall möglich,
neben dem Teer auch die fixen Ammoniumverbindungen restlos aus dem Gas auszuscheiden
und ohne überschreiten der zulässigen Ammoniakmenge im Teer in einer konzentrierten
Form zu ge-%vinnen, während anderseits das flüchtige Ammoniak restlos in dem Gas
verbleibt, da im vorliegenden Fall dem Gas in dem Nachwascher bei der durchweg herrschenden
hohen Temperatur genügend Gelegenheit geboten ist: aus der Waschflüssigkeit etwaiges,
vorher aus dem Gas absorbiertes flüchtiges Ammoniak wieder aufzunehmen. Infolge
der im vorliegenden Fall möglichen scharfen Trennung der fixen Ammoniumverbindungen
von denn flüchtigen Ammoniak bleibt, wenn keine Weiterkühlung des Gases stattfindet,
der Säurewascher vor Zerstörungen bewahrt, während bei einer Tieferkühlung des Gases
die Aufarbeitung des Kondensats ohne Kalk erfolgen kann, dessen Beseitigung sonst
stets Schwierigkeiten bereitet.
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Im einzelnen ist das Verfahren wie folgt durchzuführen: Das von denn
Ammoniak zu befreiende Gas, bei den Gasen der Brennstofftrockendestillation also
das von der Ofenvorläge kommende Gas, wird bei einer oberhalb seines Taupunkts liegenden
Temperatur in einer verdichtend auf - die in - dem Gasenthaltenen feinen Ammoniaksalznebel
wirkenden Vorrichtung u, die am zweckmäßigsten ein Strahlgebläse oder ein z. B.
- mittels Leitblechen o. dgl. verdichtend wirkender Waschet ist, mit einer Waschflüssigkeit
gewaschen, welche aus dem bei dir Behandlung des Gases ausfallenden und vom Teer
befreiten Gaswasser besteht. Nach dieser Waschung in der Vorrichtung a- wird das
Gas- mitsamt jener Waschflüssigkeit in einen Waschet und Kühler b geleitet, welcher
ein zeit Einbauten ausgestatteter Riesel- oder Sprühwascher bekannter Art sein kann;
in diesem Waschet b ist die Temperatur des Gases- tunlichst in der Nähe derjenigen
seines Taupunkts zu halten, d. h. das Gas nur so weit zu kühlen, daß eine stark
konzentrierte Salzlösung erhalten wird. Je geringer die Kühlung des Gases ist, um
so weniger freies Ammoniak wird in diesem Teil des Verfahrens mit ausgeschieden.
Durch das von a kommende und entsprechend der weiteren Kühlung des Gases
in b zusätzlich aus ihm ausfallende Gaswasser findet in dem Wascher b eine innige
Nachwaschung des Gases und infolgedessen eine restlose Auswaschung der fixen Ammoxdumverbindungen
und des gesamten Teers aus dem Gas statt. Die Konzentration der Ammoniaksalzlösung
kann in b so weit getrieblen werden, daß sie für die Kristallisation der Aminoniaksalze
unmittelbar geeignet ist. Das unten aus dem
Wascher b abfließende
Kondensat wird in einen Behälter geleitet, in welchem der Teer von dem Gaswasser
durch Absitzen getrennt wird, und das von Teer befreite Gaswasser wird wieder oben
auf die Vorrichtung a gepumpt und so lange im Umlauf belassen, bis eine konzentrierte
Ammoniumchloridlösung vorhanden ist, aus deren ständig entfallendem überschuß die
Ammoniumsalze gegebenenfalls unmittelbar auskristallisiert werden können.
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Das den Wascher b unten verlassende Gas kann nun in einem Kühler c
tiefer gekühlt werden, -so daß nunmehr der große restliche Teil des Gaswassers und
mit diesem die Hauptmenge dies freien Ammoniaks ausfällt, welches in Abtreibapparaten
üblicher Art, aber infolge des Fehlens der fixen Ammoniakv er hindun Zen ohne Kalkzusatz
abgetrieben und dann beispielsweise in üblicher Weisse mit dem Gas, das den Rest
des freien Ammoniaks trägt, durch den Säuresättiger d geleitet werden kann, um alles
freie Ammoniak als Sulfat zu gewinnen. Wie Versuche--Ergeben haben, enthält das
Abwasser der Abtreibapparate nur noch Spuren von Ammoniak, das Abwasser entspricht
also den vorschriftsmäßigen Bedingungen, und jene Beschaffenheit des Abwassers ist
zugleich ein Beweis dafür, daß auf die vorliegende Weise eine nahezu vollständige
Trennung der fixen Ammoniakverbindungen von dem freien Ammoniak möglich ist. Statt
dessen kann das Gas aber auch- in dem Zustand, in welchem es von dem Wascher b kommt,
also ohne eine weitere Kühlung, mitsamt seinem Wasserdampfgehalt und unter einem
entsprechend größeren Arbeitsaufwand des Gassaugers e durch das Säurebad gedrückt
werden. Oder man kann das durch Kondensation gewonnene, ausschließlich freies Ammoniak
enthaltende Ammoniakwasser auch durch Wärmeaustausch innerhalb des Gasstromes zur
Verdunstung bringen bzw. das freie Ammoniak mittels verfügbarer Wärmequellen abtreiben.
Beispielsweise könnte das das freie Ammoniak enthaltende Ammoniakwasser in b, indem
es entsprechend als Kühlmittel dient, auf hohe Temperatur, etwa 8o° C, gebracht
und alsdann in heißem Zustande auf :einen kleinen Berieselungswascher kurz vor dem
Sättiger gegeben werden. Beim Hindurchstreichen des abgekühlten Gases durch diesen
Berieselungswascher wird das freie Ammoniak vollständig von dem Gas mitgenommen,
während das letztere verhältnismäßig wenig Wasserdampf aufnimmt und somit seine
Temperatur nur um -einige Grade erhöht.