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Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat Die Erfindung bezieht sich
allgemein auf ein Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat aus ammoniakhaltigen Kohlendestillationsgasen,
durch Waschen des Gases mit einer versprühten, schwefelsauren Ammonsulfatlösung,
wobei die mit Ammon-Sulfat bis zur Sättigung angereicherte Waschlösung anschließend
zwecks Bildung von Ammonsulfatkristallen durch Vakuumverdampfung eines Teiles des
Wassers abgekühlt wird. Im besonderen betrifft die Erfindung eine Ausgestaltung
dieses bekannten Verfahrens zwecks Erzielung einer besseren Wärmewirtschaft.
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Das oben kurz skizzierte Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat ist
an sich technisch brauchbar. Entscheidend für die Anwendung dieses Verfahrens ist
der Wärmeaufwand, insbesondere an Dampf, der gemacht werden muß, um bei der Vakuumverdampfung
die erforderliche Verdampfungswärme zur Verfügung zu stellen. Diese Wärmemenge muß
nämlich in der von dem Sprühwascher abfließenden, gesättigten Waschlösung enthalten
sein, so daß sich der bei der Vakuumverdampfung eintretende Wärmeverbrauch praktisch
nur durch eine Temperatursenkung der angereicherten Waschlösung bemerkbar macht.
Bei den bisherigen Ausführungsformen des vorstehend beschriebenen Verfahrens resultiert
die Wärme, die in der von dem Sprühwascher abfließenden Waschlösung enthalten ist,
aus insgesamt sechs Wärmequellen. Zunächst einmal bringt das vom Vorkühler kommende
Rohgas eine gewisse Wärme mit, die seiner Austrittstemperatur aus dem Vorkühler
entspricht. Bisher hat man diese Gasaustrittstemperatur für den vorliegenden Fall
auf etwa 35° C gehalten. In den sich an den Vorkühler anschließenden Gassauger wird
gewöhnlich dem Gas eine weitere Wärmemenge einverleibt, die etwa einer Temperaturerhöhung
von 8 bis 10° C gleichkommt. Dem Gas wird dann vor Einführung in den Sprühwascher
noch weitere Wärme zugeführt, zum Teil in Form von Abtreibedämpfen eines Ammoniakabtreibers,
zum Teil in Form von zusätzlichem Wasserdampf, der entweder unmittelbar oder auf
dem Weg über den Ammoniakabtreiber, in diesem Fall als zusätzlicher Abtreibedampf,
in das Gas eingeleitet wird. Die im Gas nunmehr enthaltene Wärme teilt sich zu einem
gewissen Betrage der Waschlösung mit, die außerdem noch Wärme erhält aus der Reaktionswärme,
d. h., der Umsetzung des Ammoniaks mit der Schwefelsäure, sowie herrührend aus der
Verdünnung der Schwefelsäure mit Wasser.
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Es hat sich gezeigt, daß eine Temperatur des Gases vor Eintritt in
den Sprühwascher von mehr als 48° C notwendig ist, um das Verfahren technisch durchführen
zu können.
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Der Aufwand an direktem Dampf ist, soweit er für den Betrieb des Ammoniakabtreibers
gemacht wird, unvermeidlich. Dagegen stellt der zusätzlich eingeführte, direkte
Dampf ein die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens belastendes Moment dar, und es besteht
deshalb das Bedürfnis, den Aufwand an diesem direkten Dampf herabzusetzen bzw. völlig
zu vermeiden.
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Es konnte festgestellt werden, daß man den Aufwand an direktem Dampf,
soweit dieser nicht für einen regulären Abtreibebetrieb benötigt wird, bis auf Null
herabsetzen kann, wenn man das zu behandelnde Gas vor Eintritt in den Sprühwascher
durch Wärmeaustausch mit dem Vorlagenspülwasser der Koksofenbatterie, aus dem das
zu behandelnde Kohlendestillationsgas stammt, auf eine oberhalb 48° C liegende Temperatur
bringt.
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In dem Vorlagenspülwasser steht eine sehr große Wassermenge zur Verfügung,
die eine Temperatur von etwa 80° C hat und ausgezeichnet geeignet ist, Temperaturerhöhungen
im Rohgas um etwa 20 bis 30° C auf mehr als 48° C zu bewirken, so daß die bei der
nachfolgenden Sprühwaschung anfallende Ammonsulfatlösung eine ausreichend hohe Temperatur
aufweist, um die für die Kristallbildung erforderliche Vakuumverdampfung von Wasser
ohne Zufuhr von weiterer Wärme in Form von Dampf vor oder nach der Waschung zu ermöglichen.
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Es sei noch erwähnt, daß die Ausnutzung der fühlbaren Wärme von Vorlagenspülwasser
an sich in einem anderen Zusammenhang und zu einem anderen Zweck bekannt ist.
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Zweckmäßigerweise erfolgt der Wärmeaustausch zwischen Gas und Vorlagenspülwasser
sowohl auf direkte als auch indirekte Weise. Zunächst wird das Gas in direkten Wärmeaustausch
gebracht, beispielsweise
in einer geeignet dimensionierten Füllkörper-oder
Hordenkolonne, wobei die Temperatur des Gases erhöht und gleichzeitig eine volle
Sättigung mit Wasserdampf erzielt wird. Anschließend wird das Gas in indirekten
Wärmeaustausch gebracht mit heißem V orlagenspülwasser, welches frisch von der Vorlage
kommt und welches erst anschließend auf den direkten Wärmeaustauscher gelangt. In
dem indirekten Wärmeaustauscher tritt eine Überhitzung des Rohgases ein.
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Durch die Aufheizung des Rohgases in der erfindungsgemäßen Weise werden,
abgesehen von dem völligen Aufhören eines Bedarfs an Dampf (außer dem naturnotwendigen
Dampf für den Ammoniakabtreiber), noch andere Vorteile erzielt. Da der Wärmeinlialt
der großen Spülwassermenge sehr groß ist, kann man die Temperatur, mit der das Gas
aus dem Vorkühler austritt und die bisher auf etwa 35° C gehalten werden mußte,
um eine Wärmebilanz zu erreichen, sehr viel tiefer halten, beispielsweise auf 20
bis 25° C. Dadurch wird bereits im Vorkühler eine verhältnismäßig große Menge von
Teer und Naphthalin ausgeschieden, so daß der nachfolgende Teerscheider vwesentlich
entlastet ,,wird und im Schlußkühler der Anlage weniger Naphthalin anfällt. Es wird
ferner erreicht, daß durch die Aufsättigung des Gases in dem direkten Wärmeaustauscher
ein Teil des ammoniakhaltigen Spülwassers verdampft wird, so daß eine entsprechend
geringere Menge der Spülwasserproduktion in den Ammoniakabtreiber abgetrieben werden
muß. Das erfindungsgemäße Verfahren wirkt sich also auch mittelbar auf den Dampfbedarf
für den Ammoniakabtreiber aus.
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In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens in schematischer Form dargestellt.
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Das zu behandelnde Rohgas kommt mit einer Temperatur von etwa 20°
C vom Vorkühler und gelangt nach Durchgang durch den Gassauger mit einer Temperatur
von 31° C und in einer Menge von 1000 m3 je Stunde durch die Leitung 1 in den direkten
Wärmeaustauscher 2. Dort kommt es in direkte Berührung mit heißem Vorlagenspülwasser,
welches durch Leitung 3 von der Vorlage der Batterie mit einer Temperatur von
81' C herangeführt wird, zunächst den indirekten Wärmeaustauscher 4 durchsetzt
und dann durch Leitung 5 mit einer Temperatur von 68° C in den direkten Wärmeaustauscher
2 gelangt, aus dem es durch Leitung 6 wieder abläuft. Anschließend gelangt das Gas,
welches den Wärmeaustauscher 2 mit einer Temperatur von etwa 43° C verläßt, durch
Leitung 7 in den indirekten Wärmeaustauscher 4, in welchem es überhitzt wird. Durch
Leitung 8 gelangt das Gas anschließend mit einer Temperatur von 53° C in den Sprühwascher
9. In die Leitung 7 mündet die Leitung 10 ein, die vom Ammoniakabtreiber
kommt und ein etwa 98° C heißes Gemisch von Wasserdampf und Ammoniak heranführt.
Das Gas verläßt den Wärmeaustauscher 4 mit einer Temperatur von etwa 53° C. In dem
Sprühwascher 9 findet anschließend der direkte Kontakt mit der durch die Düsen 11
feinversprühten, schwefelsauren Ammonsulfatlösung statt, die aus dem Behälter 12
durch Leitung 13 mit einer Temperatur von etwa 39° C herangeführt wird. Das Gas
verläßt den Sprühwascher durch Leitung 14 mit einer Temperatur von etwa 46,6° C.
Die angereicherte Waschlösung gelangt durch Leitung 15 mit einer Temperatur von
etwa 48,5° C in den Kristallisator 16, der mit der Vakuumverdampfungseinrichtung
17 verbunden ist. Zwischen dem Kristallisator 16 und dem Vakuumverdampfer 17 wird
vermittels der Leitung 18 und der Pumpe 19 ständig eine größere Menge Lösung, etwa
800 m3 je Stunde, im Kreis herumgewälzt, so daß innerhalb des Kristallisators 16
eine Klassierung der Sulfatkristalle eintritt mit dem Effekt, daß sich am Boden
lediglich große Sulfatkristalle ansammeln, die durch den Ejektor 20 abgezogen und
dann mittels Pumpe 21 zu der Salzgewinnungseinrichtung (Zentrifuge usw.) geführt
werden. Aus dem oberen Teil des Kristallisators 16, d. h. dort, wo lediglich sehr
kleine Kristalle vorhanden sind, wird laufende Lösung durch Leitung 22 abgezogen
und dem Pumpenbehälter 12 zugeführt.Der Vakuumverdampfer 17 ist über die Leitung
23 und den Kondensator 24 an die Leitung 25 angeschlossen, die zu einer Vakuumpumpe
führt. Das im Kondensator 24 anfallende Kondensat kann durch die Leitung 26 abgezogen
werden.