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Verfahren zur Kondensation von Salzsäuregasen.
Sowohl bei der Bisulfat-wie bei der Sulfatfabrikation sind Temperaturen üblich, bei denen ein Gasgemisch, bestehend aus Luft (bei Bisulfat zirka 30 Volumprozent, bei Sulfat zirka 70 bis 75 Volumprozent), Salzsäuregas und den aus der Schwefelsäure entstehenden Wasserdämpfen entsteht. Arbeitet man beispielsweise bei der Sulfatfabrikation mit einer 90% igen Schwefelsäure, so würde sich, wenn das Wasser restlos mit der bei dem Prozess mit überdestillierenden Schwefelsäure verbunden wäre, eine zirka] 7% ige Schwefelsäure in dem Gemisch von Salzsäuregas und Luft befinden. Tatsächlich liegen nun die Verhältnisse so, dass aus einer dünnen Schwefelsäure bei der Destillation nur Wasserdampf abdestilliert und erst bei einer Konzentration von 75 bis 80% Schwefelsäure mitgerissen wird.
Die entstehende Salzsäure wäre so gut wie unverkäuflich, wenn man nicht den grössten Teil der Schwefelsäure schon vor der Kondensation der Salzsäure aus dem Gasgemisch abschiede. Dies geschieht bisher dadurch, dass die Gase möglichst weitgehend heruntergekühlt und alsdann durch Koksfilter geleitet werden. An der Oberfläche des Kokses findet eine Verdichtung der Schwefelsäurenebel statt und infolge der Kühlung erhält man in diesen Kokskästen gleichzeitig eine hochkonzentrierte Salzsäure mit einem Gehalt von 10% Schwefelsäure und mehr. Eine restlose Entfernung der Schwefelsäure gelingt umso schwerer, je hoher die Reaktions- temperatur in der Bisulfat-bzw.
Sulfatschale ist, so dass bei der Bisulfatfabrikation die entstehende Salzsäure noch einen Gehalt von 0-1 bis 02% und bei der Sulfatfabrikation je nach dem Verfahren einen Gehalt von 0'2 bis 1% SOg aufweist. Bekanntlich lässt sich eine Salzsäure selbst mit einem geringen Gehalt an Schwefelsäure für manche Zwecke der Technik nicht gebrauchen. Hinzukommt, dass die beigegebene Schwefelsäure für andere Zwecke, bei denen man sie als Hauptausgangsmaterial unbedingt benötigt, verloren ist. Die in Betracht kommenden Mengen Schwefelsäure spielen immerhin eine recht erhebliche Rolle.
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Man hält die Temperatur vorteilhaft so, dass eine Schwefelsäure von höherer Konzentration gewonnen wird, die zudem den Vorteil besitzt, sehr salzsäurearm zu sein, so dass sie unmittelbar wieder dem Sulfatprozess zugeführt oder anderweitig benutzt werden kann.
Dabei kann die Temperatur, sowie abhängig davon die Menge des aus der Pfanne stammenden und mit der Schwefelsäure niedergeschlagenen Wassers in weiten Grenzen schwanken.
Im allgemeinen kann man in der elektrischen Abscheidungskammer bei jeder beliebigen Temperatur arbeiten, die unter dem Siedepunkt der Schwefelsäure liegt, da bei der Destillation von verdünnter Schwefelsäure nicht eine verdünnte Schwefelsäure destilliert, sondern Wasser, bei dem die Schwefelsäure in Nebelform mitgerissen wird. Es ist bekannt, dass Schwefelsäure bei bestimmten Temperaturen bestimmte Mengen Wasser bindet, und einen bestimmten Wassergehalt der Schwefelsäure eine bestimmte Siedetemperatur entspricht. Wird in dem elektrischen Niederschlagsapparat eine Schwefelsäure von der Konzentration erhalten, wie sie dem Siedepunkt bei der in der Kammer herrschenden Temperatur ent-
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spricht, so ist die Konzentration der Säure umso höher, je höher die Temperatur in dem elektrischen Hochspannungsfeld gehalten wird.
Man wird deshalb praktisch bei einer möglichst hohen Temperatur arbeiten, einerseits weil elektrische Niederschlagsvorrichtungen gegen hohe Temperaturen unempfindlich sind und anderseits deshalb, weil die Schwefelsäure dann salzsäurefrei erhalten wird.
Die Kühlung der aus dem Sulfatofen kommenden Salzsäuregase geschieht am besten mit Schwefelsäure zweckmässig von derjenigen Konzentration, wie man sie im elektrischen Niederschlagsapparat zu erhalten wünscht. Beispielsweise wird die aus dem Niederschlagsapparat kommende Schwefelsäure auf etwa 20) C abgekühlt und aus dem Vorratsbehälter auf einen mit Füllkörpern versehenen Kühlturm geschickt in einer solchen Menge, dass die mit z. B. 400 eintretenden Gase auf etwa 120 bis 150" agekühlt werden. Die Schwefelsäure soll mit emer Temperatur von etwa 1500 aus dem Apparat ablaufen, um sie salzsäurefrei zu erhalten ; sie fliesst darauf durch einen Kühler in den Vorratsbehälter zurück und von neuem in den Umlauf ein.
Der Zuwachs an Schwefelsäure geht in die Sulfatfabrikation zurück.
Es ist wichtig, bei einer solchen Temperatur zu arbeiten und die Gase so warm zu halten, dass nicht die Gesamtmenge des aus dem Sulfatofen stammenden Wasserdampfes niedergeschlagen wird. Es muss vielmehr der grösste Teil des Wassers aus dem System heraus in die Salzsäurekondensation mit überführt werden, es sei dann, dass man das in der Niederschlagskammer kondensierte Wasser (verdünnte Schwefelsäure) in anderen Fabrikationszweigen wieder verarbeitet.
Die Gase gehen mit einer Temperatur von 120 bis 150 in den Niederschlagsapparat, in dem eine dieser lemperatur entsprechende Schwefelsäure niederschlagen wird. Diese Schwefelsäure läuft mit auf den Kühler zur Kühlung der Gase auf dem ersten Kühlturm.
Die Gase verlassen den elektrischen Niedersehlagsapparat und werden nunmehr vollends herunter- gekühlt, zweckmässig ebenfalls durch direkte Berieselung, u. zw. in diesem Falle mit konzentrierter Salzsäure. Die von dem Kühlturm ablaufende Salzsäure wird in einem Schlangenkühler weitgehend abgekühlt und aus dem Vorratsbehälter durch eine Umlaufpumpe wieder auf den Kühlturm gedrückt.
Die Menge der umlaufenden Salzsäure soll eine solche Temperatur der ablaufenden Salzsäure ergeben, dass man eine Salzsäure mit 30 bis 33% HC1 erhält, also bei etwa 25 bis 30 ;). Da in diesem Kühlturm gleichzeitig die Hauptkondensation der Salzsäure stattfindet, so wird oben auf dem Turm noch so viel frisches Wasser hinzugegeben, als zur Erzielung einer 30- bis 33%igen Salzsäure notwendig ist.
Gegebenenfalls wird hinter diesen Kühlturm noch ein zweiter Absorptionsturm angeschlossen, aus
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haltigen Gase stattfindet.
Vom Kühlturm aus kann man die Gase in eine zweite Hochspannungskammer mit einer Temperatur von nicht über ; 10 : C leiten. Der bei der intensiven Berieselung in dem Turm sich ergebende wässerige Salzsäurenebel wird in diesem zweiten Hochspannungsfeld völlig niedergeschlagen. Diese so gewonnene Salzsäure geht in den ersten Salzsäurebehälter und läuft mit auf den Kühlertum.
Die Volteile des geschilderten Verfahrens liegen auf der Hand, insbesondere der wesentliche Umstand, dass es eine schwefelsäurefreie Salzsäure liefert und die ausgeschiedene Schwefelsäure restlos wiederverwendbar macht.
PATENT-ANSPRÜCHE.
1. Verfahren zur Kondensation von Salzsäuregasen, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Bisulfat-oder Sulfatprozess entstehenden Salzsäuregase durch Berieseln mit Schwefelsäure auf eine, die Kondensation einer nur untergeordneten Menge Wasserdampf bewirkende, Temperatur (bzw. 110 bis 1500 C) abgekühlt und einer an sich bekannten elektrischen Niederschlagsvorrichtung zugeführt werden, in der die Schwefelsäure in tropfbar flüssiger Form niedergeschlagen wird bei einer Temperatur von etwa
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verwendbare Schwefelsäure ergibt, während die Salzsäuregase sehwefelsäurefrei abziehen.