DE598137C - Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium - Google Patents

Description

• Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium Die Herstellung von imidosulfonsaurem Ammonium geschah bisher, dem Schema z S 0s -j- 3. N H3 - (N H4) IN (S 03 N H,), entsprechend, in der Weise, daß man Schwefeltrioxyd in Dampfform mit trockenem Ammoniakgas reagieren ließ. Hierbei soll den Vorschriften gemäß besonders auf möglichst vollständigen Wasserausschluß geachtet werden.
• Wie nun gefunden wurde, verhindert Gegenwart von Wasser die Bildung von imidosulfonsaurem Ammonium aus Schwefeltrioxyd und Ammoniak keineswegs; diese bleibt auch beim Arbeiten mit Ammoniakwasser (statt getrocknetem Ammoniakgas) die Hauptreaktion mit einem Anteil von =',''3 des angewandten Schwefeltrioxyds, während das andere Drittel in Ammoniumsulfat übergeht. Arbeitet man unter guter Kühlung und mit hochkonzentriertem Ammoniakwasser, so scheidet sich der größte Teil des gebildeten Ammoniumimidosulfonates in reiner Form kristallinisch als Triammoniumsalz - (NH4) IX (S O3 N H4) 2 - aus und kann durch Abnutschen unmittelbar gewonnen werden.
• Das Arbeiten mit Ammoniakwasser statt trockenem Ammoniakgas bietet mancherlei Vorteile. Es brauchen keine Vorkehrungen zur Trocknung des Ammoniaks getroffen werden. Auch benötigt man keiner komplizierteren Apparatur, da es sich nicht um eine Reaktion im Gasraum, sondern um eine einfache Absorption eines Gases durch eine Flüssigkeit handelt. Das ausfallende Reaktionsprodukt ist ein reines Triammoniumsalz konstanter Zusammensetzung, während sich bei der Reaktion von Schwefeltrioxyd und Ammoniak in der Gasphase ein Gemisch der Ammoniumsalze der Imidodisulfonsäure bildet. Statt Schwefeltrioxyd in Dampfform, wie es beim Destillieren von festem Schwefeltrioxyd oder beim Erhitzen von rauchender Schwefelsäure oder beim Durchleiten von trockner Luft durch SGhwefeltrioxyd oder Schwefeltrioxyd abgebende Stoffe entsteht, kann man auch Lösungen von Schwefeltrioxyd verwenden, indem man diese in Ammoniakwasser eintropft. Beispiel In a@5°/oigem Ammoniakwasser, das während der Reaktion durch ein Kältebad von ungefähr -r5° gekühlt wird, leitet man unter ständigem Rühren Schwefeltrioxyd ein, das durch einen trockenen Luftstrom aus erhitztem Oleum ausgetrieben wird. Ist der ausgeschiedene Niederschlag dicht genug, so wird er abgesaugt, einmal mit kaltem konz. Ammoniakwasser gewaschen und getrocknet. Ausbeute an kristallisiertem Triammoniumsalz 5o0/, der Theorie, bezogen auf die Menge des eingeleiteten Schwefeltrioxyds. Im Filtrat sind noch weitere Mengen Ammoniumimidosulfonat, 15 bis ao°/o des angewandten Schwefeltrioxyds, .und Ammoniumsulfat enthalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von imidodisulfonsaurem Ammonium, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefeltrioxyd auf gekühltes, zweckmäßig hochkonzentriertes Ammoniakwasser einwirken läßt.