DE395490C - Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten unter Benutzung von Alkalichloriden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten unter Benutzung von Alkalichloriden. Es ist bereits mehrfach versucht worden, Alkalinitrate durch Einwirkung von Alkalichlorid auf Salpetersäure zu gewinnen. Es wurde nun gefunden, daß sich- dieses Ziel, insbesondere im Falle des Natriumsalzes, besonders zweckmäßig in der Weise erreichen läßt, daß man das feste Chlorid, auf eine gemischte Lösung von Salpetersäure und deren Ammonsalz einwirken läßt, und zwar vorteilhaft unter derartiger Beschränkung der Alkalichlorid- und Ammonnitratmenge, daß zwar die erhebliche Löslichkeitserhöhung ausgenutzt wird, welche Alkalichlorid in Gegenwart von Ammoniumnitrat im Vergleich mit den rein sauren Lösungen erfährt, jedoch ohne daß die Sättigungsgrenze für Ammoniumchlorid überschritten wird und dieses in fester Form mit ausfällt. Zweckmäßig wird bei nicht zu hoher Temperatur gearbeitet. Aus der von Alkalinitrat befreiten Lösung kann man durch mehr oder minder weitgehende Absättigung der Säure durch Ammoniak auch reines Chlorammonium gewinnen, dessen Menge noch durch Einiühren von festem Alkalichlorid erhöht werden kann, und ferner gewünschtenfalls aus der zurückbleibenden Lösung durch Eindampfen ein für Düngezwecke geeignetes Mischsalz herstellen. Ferner kann das Verfahren zu einem.Kreisprozeß gemacht werden, dadurch, daß die Endlauge von der Salmiakgewinnung oder Mischsalzgewinnung wieder für die erste Phase des Verfahrens verwendet wird, indem man durch Zusatz der nötigen Mengen Salpetersäure und Ammoniak bzw. Ammonnitrat die Ausgangslauge, und zwar hier mit einem Gehalt an Chlorid und Alkalisalz, wiederherstellt und von neuem Alkalichlorid zufügt. Auch die anfallenden Waschwässer können dabei mitverwendet werden. Statt Salpetersäure können auch nitrose Gase benutzt werden. Man hat bei dem Verfahren unter anderem auch noch den Vorteil, daß das Gefäßmaterial nicht in dem Maße angegriffen wird wie bei dem Umsatz von Alkalichloriden mit Salpetersäure allein. Beispiel x. 1 350 kg festes Ammonnitrat werden in iooo kg 20prozentiger Salpetersäure unter Rühren gelöst- und dann bei Zimmertemperatur ungefähr 30o kg fein gemahlenes Kochsalz eingetragen. Unter dauerndem Rühren vollzieht sich die Umsetzung, wobei sich, insbesondere bei nachfolgendem Kühlen, etwa Zoo kg praktisch reiner Natronsalpeter ausscheiden, die geschleudert, mit einer gesättigten Natriumnitratlösung gedeckt und sodann getrocknet werden. Die Mutterlauge wird mit Ammoniak neutralisiert; aus der so gewonnenen Salzlösung kann man ohne weiteres durch Kühlen Ammoniumchlorid gewinnen, doch ist es zweckmäßig, die Lösung zunächst auf etwa die Hälfte einzuengen und sodann erst auf ungefähr io° zu kühlen, wobei etwa ioo bis i50 kg reines Chlorammonium erhalten werden. Die zurückbleibende Mutterlauge kann zur Trockene eingedampft «erden, wobei ein Mischsalz mit etwa 60;> t'rozent Natronsalpeter und 40 Prozent Salmiak entsteht.
• Die in diesem Beispiel beschriebene Arbeitsweise kann mehrfach abgeändert «-erden. Man kann z. B., statt von 2o prozentiger Salpet(rs iiure i auszugehen und in diese festcs Ammonnitrat einzutragen, so arl;eiten, daß man von vornherein eine konzentriertere Säure teilwcize mit Ammoniak neutralisiert. Bei Benutzung einer 40prozentigen Ausgangssäure werden beispielsweise iooo kg zur Hälfte durch Einleitung von gasförmigem Ammoniak abgesättigt, bei Zimmertemperatur etwa 25o kg Kochsalz eingetragen usw. Im allgemeinen ist noch zu beachten, da(3 Temperaturerhöhungen während der Umsetzung des Chlornatriums eine größere Reinheit des Natronsalpeters zur Folge haben, doch sind zu hohe Temperaturen, etwa über 40°, zweckmäßig zu vermeiden, weil sie leicht zu Stickstoffverlusten führen. Ferner bedingt ein Erhöhen der Konzentration der Ausgangssäure über 3o Prozent außer der Gefahr einer Bildung von Chlor im allgemeinen eine ungünstige Zusammensetzung des etwa herzustellenden :Mischsalzes, indem dieses leicht ammonnitrathaltig wird; andererseits führt ein Heruntergehen mit der Konzentration unter io Prozent leicht zu einem chlornatriumhaltigen Mischsalz.
• Beispiel 2.
• 1--ine besonders weitgehende Umsetzung der angewandten Salpetersäure zu reinem Salpeter wird erzielt, wenn das Verfahren, wie erwähnt, zum Kreisprozeß ausgestaltet wird. In eine Lösung, welche i2oo kg Ammonnitrat, 41o kg Kochsalz und 32o kg Natriumnitrat in i cbm Wasser gelöst enthält, werden bei etwa 35° 125o bis 1350 kg 40- bis 45 prozentige Salpetersäure und 18o bis igo kg Kochsalz eingetragen, worauf unter Rühren auf etwa 2o° gekühlt wird. , Hierbei scheiden sich 40o bis 45o kg Natronsalpeter ab, der abfiltriert und in der üblichen Weise von anhängenden geringen Verunreinigungen befreit wird. Die Nitratmutterlauge wird mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert, wozu etwa iSo bis 17o kg erforderlich sind. Gegen Ende der Neutralisation läßt 'man die Temperatur auf 7o bis 8o° ansteigen, um hierauf (am besten im Vakuum) 60o bis 70o kg Wasser abzudampfen. Die heiße Lösung wird nach Eintragen von 18o kg Kochsalz unter lebhaftem Umrühren auf etwa 40° gekühlt, wobei 28o bis 300 kg Ammonchlorid zur Abscheidung gelangen, die ebenfalls abgetrennt und in bekannter Weise gewaschen werden. Die Mutterlauge von der Ammonchloridabscheidung wird mit einer weiteren Kochsalzmc-ngc von 18o kg zur Umsetzung gebracht, wobei man zuletzt die Temperatur von 35° fe.,thä!t. Hierbei scheiden sich 5oo b*s 5@o kg eines zu etwa zu aus Natriumnitrat und zu aus Ammonchlorid bestehenden '.Mischsalzes aus, nach dessen Abfiltrieren eine nach Menge und Zusammensetzung mit der Ausgangslösung übereinstimmende Lauge erhalten wird, die unmittelbar für einen neuen Arbeitsgang «eiterverwendet werden kann. Die Ausbeute an reinem Nitrat entspricht bei dieser Arbeitsweise, berechnet auf die hinzugefügte Salpetersäure, etwa 55 bis 6o Prozent.
• Auch dieses Beispiel läßt sich mehrfach abändern. Man kann z. B. zur Gewinnung eines vollkommen kochsalzfreien Ammonchlorides auf den Zusatz von Kochsalz vor der Ammonchloridabscheidung verzichten und diese durch entsprechend tiefere Kühlung (2o bis 25 `) vervollständigen.
• In analoger Weise ist das Verfahren auch für die Herstellung von Kalisalpeter durch Einwirkung von Chlorkalium auf Salliettrsäure-Aminonnitratlösungen anwendbar.

Claims (1)

1. PATEN T- AN sPRLcHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten unter Benutzung von Alkalichloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man diese auf gemischte Lösungen von Salpetersäure und Ammonnitrat einwirken läßt. und zwar zweckmäßig unter derartiger Beschränkung der Alkalichlorid- und Ammonnitratmenge, daß die Löslichkeitserhöhung des Alkalichlorids durch Ammonnitrat im Vergleich mit rein sauren Lösungen höchstens bis zur Sättigungsgrenze des Ammonchlorids ausgenutzt wird. z. Besondere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man behufs Gewinnung von Chlorammonium oder Mischsalz nach erfolgter Ausscheidung des Alkalinitrats mit Ammoniak mehr oder minder vollständig neutralisiert und nach vorherigem Einengen oder ohne solches, gegebenenfalls nach Einrühren beschränkter Mengen Alkalichlorid, kühlt. 3. Besondere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren durch abwechselnde Abscheidung von Alkalinitrat und Ammoniumchlorid unter jeweiliger Wiederherstellung der Ausgangslösungen mit Ammoniak, Salpetersäure und erneutem Alkalichloridzusatz zu einem kontinuierlichen gestaltet wird.