DE391011C

DE391011C - Verfahren zur UEberfuehrung von Alkalichloriden in Alkalinitrate mittels Salpetersaeure

Info

Publication number: DE391011C
Application number: DEB100649D
Authority: DE
Inventors: Dr Christoph Beek; Dr Wilhelm Wild
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1921-07-14
Filing date: 1921-07-14
Publication date: 1924-02-28

Description

Verfahren zur Überführung von Alkalichloriden in Alkalinitrate mittels Salpetersäure. Man hat bereits Alkalichloride mit Salpetersäure in Nitrate umgesetzt. Hierbei verfuhr man in,der Weise, daß man die entstandene Salzsäure vor der Gewinnung der Nitrate abdestillierte. Dieses Verfahren ist in der Praxis nicht zur Ausführung gelangt.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, lie entstandene Salzsäure während der Umsetzung der Salpetersäure mit dem Chlorid durch einen Luftstrom abzudestillieren und die Salzsäuredämpfe, die mit Salpetersäure oder deren Zersetzungsprodukten durchsetzt sind, durch mit festem Alkalichlorid beschickte Kolonnen zu, führen; hierbei soll sich aus den von der Salzsäure mitgeführten Stickstoffprodukten Nitrat bilden, das sich am Boden der Kolonne in Form einer .mit Chlorid verunreinigten Nitratlösung ansammelt. Diese muß zwecks Gewinnung von reinem, festem Nitrat einem umständlichen Eindampfungs- und Reinigungsverfahren unterworfen werden.
Es hat sich nun gezeigt, daß die Darstellung von Alkalinitraten aus -chloriden und Salpetersäure sich technisch in ausgezeichneter und einfacher Weise ausführen läßt, wenn man die Umsetzung in solchen Konzentrationen ausführt, daß sich das entstandene Nitrat unmittelbar oder nach :dem Abkühlen in fester Form abscheidet, so daß es ohne weiteres von der salzsäurehaltigen Flüssigkeit ahgenutscht werden kann. Aus der letzteren kann man die bei der Reaktion entstandene Salzsäure nachträglich durch .Destillation, zweckmäßig unter vermindertemDruck, in praktisch reiner Form gewinnen. - Die nun weitgehend von Chlor-IOnen befreite saure Flüssigkeit kann unmittelbar oder zweckmäßig nach Ergänzung der als Nitrat ausgeschiedenen Salpetersäure von neuem finit einer entsprechenden Menge Alkalichlorid zur Reaktion gebracht werden: Es ist auf diese Weise- möglich, die gesamte in den Prozeß eingeführte Salpetersäure praktisch ohne Verlust als festes, fast reines Alkalinitrat unier Gewinnung .der entstehenden Salzsäure zu erhalten.
Beispiel r.
Man mischt 12o lzg feinpulvriges Kaliumchlorid (62prozentiges Kalisalz) mit 5001 33,4prozentiger Salpetersäure und rührt das Gemisch 3 bis 5 Stunden bei 3o bis 35° C. Es bleibt während der ganzen Operation festes Salz in Suspension. Nach dem Abkühlen auf r8° C erhält man beim Abnutschen etwa 107 kg festen, praktisch reinen Kalisalpeter; in der Flüssigkeit bleiben etwa 53,5 kg Salzsäure. Man destilliert diese Flüssigkeit unter etwa 2o min Quecksilberdruck, wobei der größte Teil der Salzsäure übergeht. Statt unter vermindertem Druck kann man die Destillation der Salzsäure auch unter Durchleiten warmer Gase ausführen. Beispiel z.
Man mischt 9o kg gemahlenes Natriumk' mit 5oo 1 44,.fprozentiger Salpetersäure und rührt (las Gemisch 3 bis 5 Stunden bei 3o bis 35@ C. Das feste Natriumchlorid verwandelt sich dabei allmählich in festes Natriunmitrat. Nach dem Abkühlen auf i8° C wird das Natriumnitrat abgenutscht und aus der zurückbleibenden Flüssigkeit die Salzsäure, wie oben beschrieben, gewonnen.

Claims

PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Überführung von Alkalichloriden in Alkalinitrate mittels Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in solchen Konzentrationen ausführt, daß sich das entstandene Nitrat unmittelbar oder nach dem Abkühlen in fester Form abscheidet. a. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, (laß das Alkalichlorid in fein gemahlenem Zustand zur Anwendung kommt. 3. Ausführungsform .des Verfahrens nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß, nachdem das feste Nitrat abgetrennt ist, die entstandene Salzsäure aus der Lösung durch Destillation, zweckmäßig unter vermindertem Druck, oder durch Durchleiten warmer Gase, z. B. warmer Luft, abdestilliert wird. Ausführungsform des Verfahrens nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, claß die nach dem Destillieren zurückbleibende saure Lösung unmittelbar o,-ler nach Vermischen mit frischer Salpetersäure für einen neuen Arbeitsgang verwendet wird.