DE390791C - Verfahren zur Darstellung von Alkalinitraten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Alkälinitraten. Es ist bekannt, daß man Alkalinitrate durch Einwirkung von Salpetersäure oder nitrosen Gasen auf Alkalichloride darstellen kann. Hierbei findet keine vollständige Umsetzung der Salpetersäure oder der nitrosen Gase statt, so daß beim Austreiben der Salzsäure stets nitrose Dämpfe mitentweichen. Aus diesem Grunde hat dieses Verfahren bisher eine technische Bedeutung nicht erlangt.
• Es hat sich nun gezeigt, daß man diese Umsetzung ohne Verlust an nitrosen Gasen in der Weise technisch gestalten kann, daß man das entstehende, Stickstoff- und Chlorverbindungen enthaltende Gasgemisch mit konzentrierter Schwefelsäure wäscht. Diese absorbiert die Stickoxyde bzw. Salpetersäure unter Bildung von Nitrosylsch-#vef@elsäure bzw. Mischsäure, während Salzsäuregas unabsorbiert entweicht. Sobald die Schwefelsäure einen gewissen Gehalt an Stickstoffverbindungen erreicht hat, der abhängig ist von der Konzentration der Schwefelsäure (praktisch 3 bis q. Prozent N), wird sie ausgeschaltet und in bekannten Apparaten, z. B. mittels Dampf, denitriert. Besonders zweckmäßg ist es, zur Denitrierung die bei der Ammoniakverbrennung entstehenden heißen, Wasserdampf und Stickoxyde enthaltenden Gase zu verwenden. Die hierbei ausgetriebene Salpetersäure bzw. die Stickoxyde können der Reaktion wieder zugeführt werden, indem man sie den stickoxydreichen Frischgasen bzw. der Chloridlauge wieder beimischt, so daß also eine quantitative Ausnutzung der Stickoxyde zur itratbildung erreicht wird. Infolge ihrer hohen Konzentration eignen sich indessen die ausgetriebenen Stickoxyde auch vorzüglich zur Absorption zu Salpetersäure unter Zusatz entsprechender Mengen von Sauerstoff, da man so zu einer 55prozentigen und noch stärkeren Säure gelangen kann; arbeitet man ohne Zusatz von Sauerstoff oder mit nur sehr beschränkten Mengen davon, so lassen sich aus den Gassen durch Absorption mit Alkalien, Erdalkalien oder deren Karbonaten nitratarme oder sogar praktisch nitratfreie Titritlösungen erhalten.
• Die denitrierte Schwefelsäure wird zweckmäßig auf die passende Konzentration eingedampft und kann dann wieder zur Waschung der nitrosehaltigen Abgase verwendet «erden. Selbstverständlich kann der Kreislauf auch kontinttierlich gestaltet werden, indem ständig eine gewisse Menge Schwefelsäure zur Denitrierung entnommen und durch regenerierte Schwefelsäure ersetzt wird.
• Die hinter dem Schwefelsäureabsorptionsapparat entweichenden Gase sind. praktisch stickoxydfrei, enthalten aber die dem gehildeten Salpeter äquivalente Menge Salzsäuregas. Letzteres kann in bekannter Weise absorbiert und verwertet werden. Da die Gase aber unter Umständen stark verdünnt sind, macht ihre Absorption in Wasser oft gewisse Schwierigkeiten; man verwendet sie daher vorteilhaft zur Darstellung von Chlorammonium, sei es, daß man sie direkt mit Animoniakgas zusammenbringt und ohne weiteres festes Chlorainni@n niedersclil@iTt oder daß inan sie mit C'hloranimonitinili')stnig absorbiert und aus dieser nach Einleiten von Ainnioniak Chloranimoniuni auskristallisieren lälit. Auch kann nian sie zum Aufschließen vnn Phosphaten verwenden, indem nian sie finit Anfschlärnmungen fiieser flirekt zu-:ainin2ni)ringt.
• hin hat schon vorgeschlagen, die Abgase, die bei der Enthalogenisierung des Chilesalpeters, z. B. mittels Schwefelsäure, anfallen und die neben geringen Mengen \ itrosyIchlorid auch Salzsäure und außerdem noch C'lilor-, Broin- und Joddämpfe enthalten, durch Kondensation oder Absorption nutzbar zu machen (Patentschrift 26187q.). Damit ist aber nicht gesagt, wie man nitrose Verbindungen von Salzsäure und anderen Beiinischungen trennen kann. Es ist zwar auch schon bekannt, die sehr verdünnten Stickntyde, wie sie beim Bleikammerverfahren in den Gay-Lussac-Turm treten, durch Berieseln finit Schwefelsäure aufzufangen, aber auch dieses `"erfahren hat mit einer Trennung nitroser Verbindungen aus Gasen, die gleichzcitig große Mengen von Salzsäure, Chlor u. <1.-1. enthalten, nichts zu tun.

Claims (1)

1. PATEN T-AN SPRÜCIIE: i. Verfahren zur Darstellung von Alkalinitraten aus Salpetersäure oder nitrosen Gasen und Alkalichloriden, dadurch gekennzeichnet, daß aus dein beim _Vbtreiben der Salzsäure entweichenden Gasgemisch die nitrosen Gase durch Schwefelsäure entfernt werden. a. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehende N'itrosylschwefelsäure bzw. Mischsäure enthaltende Schwefelsäure denitriert wird und die <dabei anfallenden Stickoxyde bzw. die Salpetersäure dem Prozeß wieder zugeführt wer-(len, während die Schwefelsäure nach vorhergehender Konzentration von neuem zur Absorption verwendet wird.