DE551338C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolatlauge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Phenolatlauge Werden phenolhaltige Flüssigkeiten, wie Rohammoniakwasser der Kokereien und Gasanstalten, zur Gewinnung der Phenole mit Lösungsmitteln, z. B. Benzol, behandelt, so nimmt dieses außer den Phenolen meist auch Wasser und sonstige Stoffe aus dem behandelten Wasser auf. Während bei der der Extraktion nachfolgenden Destillation, durch welche die Phenole als Rückstand gewonnen werden können, dieser Übelstand keine Rolle spielt, macht er sich bei der anderen Art der Weiterverarbeitung, dem Phenolatverfahren, nachteilig bemerkbar. Werden bei diesem Verfahren die Lösungsmittel mit Natronlauge behandelt, so wird diese durch Aufnahme des im Benzol enthaltenen Wassers verdünnt, zudem aber durch Umsetzung mit anderen Verunreinigungen, wie Ammoniumsalzen oder gasförmigen Stoffen, wie Kohlensäure oder Schwefelwasserstoff, zum Teil in unerwünschter Weise verbraucht. Außer einem Mehraufwand von teurem Natriumhydroxyd sind erhöhte Kosten bei der Weiterverarbeitung der Phenolatlauge aufzuwenden.
• Ein anderer Übelstand ist der, daß die der Phenolatlauge zugeführten Ammoniumsalze, wie Cai.-bonat und Sulfat, sich mit Natriumhydroxyd umsetzen unter Freiwerden von Ammoniak, das vom Benzol wieder fortgeführt werden kann, wie dies bei Pyridinen auch der Fall ist, die sich nur zum kleinsten Teil in der Lause lösen. Die Folge ist ein Unbrauchbarwerden des Benzols als NVaschmittel. Die aufgeführten Schwierigkeiten, insbesondere die zuletzt erwähnten, werden vermindert bzw. vermieden, wenn von dem zum Laugenwascher fließenden Waschmittel, welches einen niedrigeren Siedepunkt als Phenol haben muß, eine bestimmte Menge, nämlich 5 bis io %, abgezweigt, diese dem Destillationsvei-fahren. unterworfen und nach der Destillation das rückgekühlte Waschmittel wieder dem übrigen, durch Natronlauge entphenolierten Lösungsmittel zugesetzt wird. Auf diese Weise kann dem Lösungsmittel immer die für die Extraktion günstigste Zusammensetzung gegeben werden, z. B. erhöhen Pyridine bis zu einer gewissen Menge die Waschfähigkeit von Benzol. Die bei der Destillation entstehenden Benzoldämpfe können in Wärmeaustauschern gekühlt werden, in denen entweder das phenolhaltige Wasser oder das mit Natronlauge bereits behandelte Lösungsmittel erwärmt wird, wodurch Dampf für die Vorwärmung dieser Stoffe gespart wird. Die bei der Destillation der Lösungsmittelteilmenge aufgewendete Wärme kann auch zur Erwärmung des übrigen, bereits mit Phenol angereicherten Lösungsmittels benutzt werden, wobei die vom Lösungsmittel aus dem Wasser aufgenommenen Gase, wie Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, ausgetrieben werden; dieser Vorgang wird noch unterstützt, wenn während der Erwärmung Luft oder Gas durch das phenolhaltige Lösungsmittel geleitet wird, wobei die Luft zweckmäßig im Umlauf gehalten, das Gas jedoch am besten wieder in die Gasleitung zurückgeführt wird.
• Eine besonders vorteilhafte Arbeitsweise ergibt sich aus der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Rücksicht auf die Erzielung eines möglichst hohen Phenolgehaltes der Lauge. Während nämlich die Anreicherung der Natronlauge mit dem Phenol ziemlich rasch vor sich geht, solange der Phenolgehalt der Lauge noch weit von dem der Sättigung entsprechenden Gehalt entfernt ist, sind außerordentlich lange Berührungszeiten bzw. große Phenolbenzolmengen notwendig, um die letzten Prozente der Anreicherung zu erreichen. Dies hängt außer mit den allgemeinen Gesetzen über Lösungsvermögen und Reaktionsgeschwindigkeit insbesondere damit zusammen, daß das Phenolbenzol im praktischen Betriebe oft Schwefelwasserstoff und Kohlensäure enthält, die vor den letzten Phenolmengen fast restlos in die Lauge übergehen. Es empfiehlt sich daher, im praktischen Betriebe die Lauge schon dann herauszunehmen, wenn die Anreicherung an Phenol etwa den Betrag von 8o % erreicht hat und diese So%ige Lauge, die #bei der Destillation eines Teilstromes des Phenolbenzols gewonnenen Phenole in solchen Mengen zuzusetzen, daß die Lauge abgesättigt ist.
• Bei richtiger Wahl der erfindungsgemäß ständig abzudestillierenden Benzolmenge gelingt es, den Gehalt des umlaufenden Benzols an Verunreinigungen auf einem konstanten Wert zu halten, wie sich aus dem folgenden Beispiel :ergibt, dessen Zahlen von einer im Ruhrgebiet befindlichen Entphenolierungsanlage mit einem täglichen Durchsatz von 30o cbm Ammoniakrohwasser stammen. Der Benzoldurchlaß beträgt aio cbm am Tag; es findet also eine sogenannte 7o%igeWaschung statt. Die Behandlung des Wassers geschieht in der Weise, daß es zunächst durch eine ruhende Benzolsäule strömt, in der ein großer Teil. der Schmutzstoffe und nur wenig Phenol abgegeben werden, und daß es sodann in den Gegenstromwäschern mit Benzol behandelt wird. Die nachfolgende Tabelle gibt den Gehalt an Verunreinigungen an, und zwar an den über i8o° siedenden Bestandteilen in Gramm auf das Liter gerechnet. Es wurden untersucht: i. das zulaufende Wasser, ehe es in die ruhende Benzolsäule eintritt, z. das Wasser nach dem Verlassen der ruhenden Benzolsäule vor dem Eintritt in die Gegenstromwäscher, 3. das nach Verlassen der Gegenstromwäscher abfließende Wasser, q.. das Umlaufbenzol in dem Augenblick, in dem es aus den Gegenstromwäschern abfließt. Die drei Zahlenreihen I, II und III entsprechen Messungen, die in den Abständen von je vier Wochen vorgenommen wurden.

  # Messung

  I @ II @ III

  i. Zulaufendes Wasser..... 1,86 I,5¢ =,8o

  2. Wasser vor dem Eintritt

  in die Gegenstromwäscher 1,37 o,75 o,76

  3. Abfließendes Wasser .... o,2= o,o3 o,o7

  q.. Umlaufbenzol ......... =,9i 1,67 I,72

  Während dieser ganzen Zeit wurden täglich von dem in den Gegenstromwäschern umlaufenden Benzol 15 cbm entfernt und der ruhenden Benzolsäule hinzugefügt, während entsprechend i 5 cbm verunreinigtes Benzol aus der ruhenden Benzolsäule zur Destillation gegeben wurden; das aus dem Kreislauf abgezogene Benzol wurde durch reines Produkt ersetzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Phenolatlauge durch Behandlung eines phenolhaltigen Lösungsmittels, das einen niedrigeren Siedepunkt hat als Phenol, mit Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß man. von dem noch phenolhaltigen Lösungsmittel eine etwa 5 bis io % betragende Teilmenge ständig abzweigt, der Destillation unterwirft und das nach der Destillation rückgekühlte Lösungsmittel wieder dem übrigen, durch Natronlauge entphenolierten Lösungsmittel zusetzt. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Anreicherung der Natronlauge mit Phenol aus dem nicht destillierten Lösungsmittel nicht bis zur völligen Sättigung treibt, sondern die Lauge durch Zugabe des bei der Destillation der Lösungsmittelteilmenge gewonnenen Phenols absättigt.