DE553715C - Vorrichtung zur Herstellung von Natriumphenolat - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Herstellung von Natriumphenolat Bei der Auswaschung phenolhaltiger Wässer mit einem Phenollösungsmittel, beispielsweise Benzol, gewinnt man eine ziemlich niedrigprozentige Phenollösung, der nach einem bekannten Verfahren das Phenol dadurch entzogen wird, daß eine Gegenstromwäsche mit Natronlauge stattfindet; hierbei bildet sich Natriumphenolat, eine für die Gewinnung von Reinphenolen geeignete Verbindung. Die Schwierigkeiten der Phenolatherstellung liegen hauptsächlich darin, daß nur eine hochprozentig mit Phenol gesättigte Lauge wirtschaftlich weiterverarbeitet werden kann. Die Ammoniakwässer, die bei der Steinkohlendestillation anfallen, haben beispielsweise einen Phenolgehalt von o,3 %. Durch Auswaschen eines solchen Wassers mit Benzol kann, wenn Wasser und Benzol in gleichen Mengen in den Wäscher eintreten, nur eine noch nicht einprozentige Phenollösung gewonnen werden. Berücksichtigt man andererseits, daß 11 mit Phenol gesättigter Natronlauge nahezu 4009 Phenole enthält, so werden die Schwierigkeiten der Phenolatherstellung sofort klar.
• Ein weiterer ZTbelstand ist der, daß die auf Entphenolierungsanlagen behandelten Wässer entsprechend den Schwankungen, beispielsweise des Kokerei- oder Schwelbetriebes, einen wechselnden Phenolgehalt aufweisen; eine einmalige Einstellung der Waschapparaturen führt daher nicht zu einem gleichbleibenden Ergebnis. Gegenstand eines älteren Patents ist ein Verfahren, bei dem man die auszuwaschende Flüssigkeit mit der in verhältnismäßig geringer Menge vorhandenen auswaschenden Flüssigkeit in mehreren voneinander getrennten Räumen behandelt, die von beiden in der entgegengesetzten Reihenfolge durchflossen werden; die auszuwaschende Flüssigkeit wird mit der Waschflüssigkeit hierbei in den Umführungsleitungen von einer Waschstufe zur anderen vermischt, und die Waschflüssigkeiten werden im Kreislauf auf neue Mengen der auszuwaschenden Flüssigkeit zur Einwirkung gebracht. Die teilweise Weiterbeförderung der Waschflüssigkeit soll gemäß diesem Vorschlage selbsttätig dadurch geregelt werden, daß die einzelnen Wäscherstufen durch Überläufe für die Waschflüssigkeit verbunden sind, die um so stärker in Tätigkeit treten, je leichter die in der betreffenden Wäscherstufe stehende Waschflüssigkeitssäule infolge der Aufnahme des der gewaschenen Flüssigkeit entzogenen Stoffes wird.
• Dieses Verfahren versagt jedoch dann, wenn es sich um die Reinigung von Wässern handelt, die neben Phenol noch andere als Verunreinigungen anzusehende Stoffe enthalten, da dann das spezifische Gewicht der Waschflüssigkeit kein feststehendes Maß für den Phenolgehalt mehr bildet. Um mit Sicherheit bei der Gegenstrombehandlung eines phenolhaltigen Lösungsmittels mit Natronlauge einerseits die Herstellung einer nahezu gesättigten Phenolatlauge, andererseits die Anpassung an Schwankungen des Phenolgehaltes des Phenollösungsmittels sicherzustellen, sind bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sich ebenfalls mehrerer, z. B. drei, von beiden Flüssigkeiten in entgegengesetzter Reihenfolge durchflossener Gegenstromwäscher bedient, zwischen den einzelnen Wäschern Scheide- und Sammelbehälter vorgesehen, von denen die Scheidebehälter die während des Waschvorganges gebildeten Emulsionen aufheben sollen, während die Sammelbehälter, die hauptsächlich für die Natronlauge in Frage kommen, verschieden stark mit Phenol angereicherte Flüssigkeiten enthalten. Zwischen den Sammelbehältern und den Wäschern sind die Zuleitungen und Umstellvorrichtungen so angeordnet, daß im allgemeinen unter Zwischenschaltung von Pumpen die Waschflüssigkeit aus jedem Sammelbehälter verschiedenen Wäschern zugeführt werden kann, Hierdurch kann also wahlweise ein Kreislauf der noch nicht gesättigten Natronlauge innerhalb desselben Wäschers unter gleichzeitigem, nur einmaligem Durchlaufen der Wäscher durch das Phenollösungsmittel oder auch ein teilweiser Transport der noch nicht ganz gesättigten Lauge von einem Wäscher zum anderen erfolgen. Man kann auf diese Weise auch erreichen, daß die in jedem einzelnen Wäscher vorhandene Menge an Natronlauge und Phenollösungsmittel annähernd die gleiche ist, wodurch bekanntlich der beste Wascheffekt erzielt wird; trotzdem kann durch oftmaliges Kreisen der Natronlauge eine völlige Anreicherung derselben mit Phenol erreicht werden.
• In der Abbildung ist in beispielsweiser Ausführungsform eine Laugenwaschvorrichtung für Phenole enthaltendes Benzol dargestellt. Diese besteht aus drei zweckmäßig übereinander angeordneten Wäschern a, b und c. Das phenolhaltige Benzol strömt aus dem Sammelbehälter d in den untersten Wäscher a und gelangt durch die Steigrohre e in den mittleren und sodann in den oberen Behälter. Aus dem Frischlaugenbehälter (wird Natronlauge mittels. der dargestellten Pumpe dem Wäscher c zugeführt; die hier teilweise mit Phenolat angereicherte Lauge gelangt in die oberste der drei ebenfalls senkrecht übereinander angeordneten Scheideflaschen g, in der sich mitgerissenes, phenolfreies Benzol oben abscheidet und dem Benzolsammelbehälter h zugeführt werden kann; die sich am Boden des Scheidegefäßes absetzende, schwach angereicherte Lauge wird dem, Sammelbehälter k durch eine mit einem Ventil versehene Leitung zugeführt. Die Lauge aus dem Behälter k wird in den Wäscher b gegeben; diesem ist ebenso wie dem Wäscher a eine Scheideflasche zur Trennung der phenolhaltigen Lauge von mitgerissenem Benzol zugeordnet. L und m sind Sammelbehälter für mittelstark bzw. vollständig mit Phenol gesättigte Lauge. Auf der Abbildung sind Verbindungsleitungen erkennbar, die eine von dem geschilderten Gang abweichende Führung der schwach oder mittel angereicherten Laugen gestatten. So kann beispielsweise die aus der untersten Scheideflasche kommende Phenolatlösung, falls sie noch freie Natronlauge enthält, durch entsprechende Einstellung des in der betreffenden Leitung liegenden Ventils, statt dem Sammelbehälter m dem Behälter l zugeführt werden, aus dem sie noch einmal in den Wäscher a gelangt. Die aus der obersten Scheideflasche kommende, schwach angereicherte Lauge kann, falls sie zu schwach oder zu stark angereichert erscheint, statt in den Sammelbehälter k in den Frischlaugebehälter foder in den Behälter für mittelangereicherte Lauge l geleitet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Vorrichtung zur Herstellung von Natrzumphenolat durch Gegenstromwäsche von phenolhaltigen Lösungsmitteln, z. B. Benzol, mit Natronlauge in mehreren, z. B. drei, von beiden Flüssigkeiten in entgegengesetzter Reihenfolge durchflossenen Wäschern, gekennzeichnet durch die Anordnung von Scheide- und Sammelbehältern für eine oder beide Flüssigkeiten, über die diese von einem zum anderen Wäscher geleitet werden, und von Zuleitungen und Umstellvorrichtungen, um die eine oder die beiden Flüssigkeiten wahlweise innerhalb desselben Wäschers im Kreislauf oder von einem Wäscher zum nächstfolgenden führen zu können.