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Vorrichtung zur Herstellung von Natriumphenolat Bei der Auswaschung
phenolhaltiger Wässer mit einem Phenollösungsmittel, beispielsweise Benzol, gewinnt
man eine ziemlich niedrigprozentige Phenollösung, der nach einem bekannten Verfahren
das Phenol dadurch entzogen wird, daß eine Gegenstromwäsche mit Natronlauge stattfindet;
hierbei bildet sich Natriumphenolat, eine für die Gewinnung von Reinphenolen geeignete
Verbindung. Die Schwierigkeiten der Phenolatherstellung liegen hauptsächlich darin,
daß nur eine hochprozentig mit Phenol gesättigte Lauge wirtschaftlich weiterverarbeitet
werden kann. Die Ammoniakwässer, die bei der Steinkohlendestillation anfallen, haben
beispielsweise einen Phenolgehalt von o,3 %. Durch Auswaschen eines solchen Wassers
mit Benzol kann, wenn Wasser und Benzol in gleichen Mengen in den Wäscher eintreten,
nur eine noch nicht einprozentige Phenollösung gewonnen werden. Berücksichtigt man
andererseits, daß 11 mit Phenol gesättigter Natronlauge nahezu 4009 Phenole
enthält, so werden die Schwierigkeiten der Phenolatherstellung sofort klar.
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Ein weiterer ZTbelstand ist der, daß die auf Entphenolierungsanlagen
behandelten Wässer entsprechend den Schwankungen, beispielsweise des Kokerei- oder
Schwelbetriebes, einen wechselnden Phenolgehalt aufweisen; eine einmalige Einstellung
der Waschapparaturen führt daher nicht zu einem gleichbleibenden Ergebnis. Gegenstand
eines älteren Patents ist ein Verfahren, bei dem man die auszuwaschende Flüssigkeit
mit der in verhältnismäßig geringer Menge vorhandenen auswaschenden Flüssigkeit
in mehreren voneinander getrennten Räumen behandelt, die von beiden in der entgegengesetzten
Reihenfolge durchflossen werden; die auszuwaschende Flüssigkeit wird mit der Waschflüssigkeit
hierbei in den Umführungsleitungen von einer Waschstufe zur anderen vermischt, und
die Waschflüssigkeiten werden im Kreislauf auf neue Mengen der auszuwaschenden Flüssigkeit
zur Einwirkung gebracht. Die teilweise Weiterbeförderung der Waschflüssigkeit soll
gemäß diesem Vorschlage selbsttätig dadurch geregelt werden, daß die einzelnen Wäscherstufen
durch Überläufe für die Waschflüssigkeit verbunden sind, die um so stärker in Tätigkeit
treten, je leichter die in der betreffenden Wäscherstufe stehende Waschflüssigkeitssäule
infolge der Aufnahme des der gewaschenen Flüssigkeit entzogenen Stoffes wird.
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Dieses Verfahren versagt jedoch dann, wenn es sich um die Reinigung
von Wässern handelt, die neben Phenol noch andere als Verunreinigungen anzusehende
Stoffe enthalten, da dann das spezifische Gewicht der Waschflüssigkeit kein feststehendes
Maß für den Phenolgehalt mehr bildet. Um mit Sicherheit bei der Gegenstrombehandlung
eines phenolhaltigen Lösungsmittels mit Natronlauge einerseits die Herstellung einer
nahezu
gesättigten Phenolatlauge, andererseits die Anpassung an Schwankungen des Phenolgehaltes
des Phenollösungsmittels sicherzustellen, sind bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
die sich ebenfalls mehrerer, z. B. drei, von beiden Flüssigkeiten in entgegengesetzter
Reihenfolge durchflossener Gegenstromwäscher bedient, zwischen den einzelnen Wäschern
Scheide- und Sammelbehälter vorgesehen, von denen die Scheidebehälter die während
des Waschvorganges gebildeten Emulsionen aufheben sollen, während die Sammelbehälter,
die hauptsächlich für die Natronlauge in Frage kommen, verschieden stark mit Phenol
angereicherte Flüssigkeiten enthalten. Zwischen den Sammelbehältern und den Wäschern
sind die Zuleitungen und Umstellvorrichtungen so angeordnet, daß im allgemeinen
unter Zwischenschaltung von Pumpen die Waschflüssigkeit aus jedem Sammelbehälter
verschiedenen Wäschern zugeführt werden kann, Hierdurch kann also wahlweise ein
Kreislauf der noch nicht gesättigten Natronlauge innerhalb desselben Wäschers unter
gleichzeitigem, nur einmaligem Durchlaufen der Wäscher durch das Phenollösungsmittel
oder auch ein teilweiser Transport der noch nicht ganz gesättigten Lauge von einem
Wäscher zum anderen erfolgen. Man kann auf diese Weise auch erreichen, daß die in
jedem einzelnen Wäscher vorhandene Menge an Natronlauge und Phenollösungsmittel
annähernd die gleiche ist, wodurch bekanntlich der beste Wascheffekt erzielt wird;
trotzdem kann durch oftmaliges Kreisen der Natronlauge eine völlige Anreicherung
derselben mit Phenol erreicht werden.
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In der Abbildung ist in beispielsweiser Ausführungsform eine Laugenwaschvorrichtung
für Phenole enthaltendes Benzol dargestellt. Diese besteht aus drei zweckmäßig übereinander
angeordneten Wäschern a, b
und c. Das phenolhaltige Benzol strömt aus dem
Sammelbehälter d in den untersten Wäscher a und gelangt durch die Steigrohre e in
den mittleren und sodann in den oberen Behälter. Aus dem Frischlaugenbehälter (wird
Natronlauge mittels. der dargestellten Pumpe dem Wäscher c zugeführt; die hier teilweise
mit Phenolat angereicherte Lauge gelangt in die oberste der drei ebenfalls senkrecht
übereinander angeordneten Scheideflaschen g, in der sich mitgerissenes, phenolfreies
Benzol oben abscheidet und dem Benzolsammelbehälter h zugeführt werden kann; die
sich am Boden des Scheidegefäßes absetzende, schwach angereicherte Lauge wird dem,
Sammelbehälter k durch eine mit einem Ventil versehene Leitung zugeführt. Die Lauge
aus dem Behälter k wird in den Wäscher b
gegeben; diesem ist ebenso wie dem
Wäscher a eine Scheideflasche zur Trennung der phenolhaltigen Lauge von mitgerissenem
Benzol zugeordnet. L und m sind Sammelbehälter für mittelstark bzw.
vollständig mit Phenol gesättigte Lauge. Auf der Abbildung sind Verbindungsleitungen
erkennbar, die eine von dem geschilderten Gang abweichende Führung der schwach oder
mittel angereicherten Laugen gestatten. So kann beispielsweise die aus der untersten
Scheideflasche kommende Phenolatlösung, falls sie noch freie Natronlauge enthält,
durch entsprechende Einstellung des in der betreffenden Leitung liegenden Ventils,
statt dem Sammelbehälter m dem Behälter l zugeführt werden, aus dem sie noch einmal
in den Wäscher a gelangt. Die aus der obersten Scheideflasche kommende, schwach
angereicherte Lauge kann, falls sie zu schwach oder zu stark angereichert erscheint,
statt in den Sammelbehälter k in den Frischlaugebehälter foder in den Behälter für
mittelangereicherte Lauge l geleitet werden.