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Verfahren zur Auswaschung von teerfreien Gasen Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf das Waschen von Gasen, die keinen Teer enthalten, und besteht hauptsächlich
darin, daß die räumliche Verteilung der Waschflüssigkeit verbessert wird, indem
diese zuvor oder baim Eintritt in den Waschraum in. einer anderen Flüssigkeit, die
mit der erstgenannten Flüssigkeit nicht oder nur begrenzt mischbar ist, fein verteilt
wird., worauf das Gas mit der. gebildeten Dispersion unter Aufrechterhaltung der
flüssigen Phase gewaschen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders von.
Bedeutung im Fall: der Trennung von, Bestandteilen, von denen nur geringe Prozentsätze
in dien zu behandelnden, Gasen vorhanden: sind. Die. Erfindung bietet .die Möglichkeit,
das Waschen mit einer Menge Waschflüssigkeit, die im Verhältnis zu der gesamten
Gasmenge sehr klein ist, auszuführen.
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Bei der bisher üblichen Gaswäsche müssen gewüsse Bedingungen zwischen
der Mengie Waschflüssigkeit und der gesamten Gasmasse eingehalten werden, wenn man
die gewünschte Berührung zwischen-Gas und Flüssigkeit sichern will. Hierdurch entsteht,
falls der auszuwaschende Bestandteil nur einen geringen Prozentsatz .der gesamten
Gasmasse bildet, ein Mißverhältnis zwischen den Mengen des auszuwaschenden Bestandteils
und der Waschflüssigkeit. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ein solches
Maßverhältnis vermieden.
Die gewünschte Berührung kommt erfindungsgemäß
in. ausreichender Weise dadurch zustande; daß die Waschflüssigkeit zuvor oder -bei
Beginn des Waschprozesses in einer größeren Menge einer mit ihr nicht oder nur begrenzt
mischbaren Flüssigkeit, vorzugsweise mittels einer Düse od. dgl., dispergiert wird.
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Verwendet man als Waschmittel eine ölartige Flüssigkeit, so kann man
diese gemäß der Erfindung in einem wäßrigen Medium dispergieren, und zwar entweder
zuvor oder indem man beide Flüssigkeiten durch nur eine Düse in den Waschraum bringt.
Im folgenden werden die beiden . gegenseitig nicht oder nur begrenzt mischbaren
Flüssigkeiten der Einfachheit halber als ölartige bzw. wäßrige Flüssigkeit bezeichnet.
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Neben der dispergierten Phase kann man auch die dispergierende Phase
als Waschmittel wirken lassen. Folglich kann man ein Gas gleichzeitig und im gleichen
Raum sowohl von den in Öl wie von den in .der Wasserphase löslichen Verbindungen
befreien.
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Von großer Bedeutung ist die Erfindung für die Reirvigung von Koksofengas.
Nachdem man dieses Gas vorn Teer, Benzol und Ammoniak gereinigt hat, wäscht man
es zum Beispiel mit einer verdünnten Sodalösung, in der eine gewisse Menge Anthrazenöl
dispergiert ist. Auf diese Weise befreit man das Gas im gleichen Gaswäscher von
einem großen Teil des Schwefelwasserstoffs und auch von Naphthalin. Durch Behandlung
mit Luft öder einem anderen Gas kann man danach die Waschflüssigkeit regenerieren
(Seabord-Prozeß).
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Da .die Luft außer dem Schwefelwasserstoff auch das Naphthalin mitführt,
wird das Öl wieder für den Gebrauch tauglich gemacht.
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Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wäscht man das Koksofengas,
nachdem man es von. Teer und evtl. von einem Teil des Schwefelwasserstoffs befreit
hat, mit einer Dispersion von Teeröl in Ammoniakwasser. In diesem Fall empfiehlt
es sich, nach der Waschung die beiden Phasen der Dispersion zu scheiden und jedenfalls
das Ammoniak getrennt zu regenerieren. Das Öl führt man, besonders wenn es sich
um kleine Mengen handelt, vorzugsweise zur Teerdestillationsanlage des Betriebes
zurück.
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Um die Zerlegung der Dispersion nach dem Waschen zu fördern, wird
nötigenfalls ein Verdünnungs- oder Extraktionsmittel für eine der Phasen zugesetzt.
Im allgemeinen kommen solche Verbindungen, die später wieder leicht, z. B. durch
Destillation, entfernt wenden können, in Betracht. So setzt man einer Dispersion
von schwerem Öl oder von Mittelöl in wäßrigem Medium vorzugsweise Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Toluol oder Erdölleichtdestillate, zu. Bei der Reinigung von Koksofengas
wird man naturgemäß die Kohlenwasserstoffe verwenden, die selbst Teerprodukte sind.
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Eine kleine Menge Kohlenwasserstoff bleibt im Wasser gelöst zurück.
Verluste, die in dieser Weise entstehen sollten, kann man jedoch auf ein Mindestmaß
beschränken, indem man die Wasserphase in einem gesonderten Gaswäscher mit dem Gas,-
das noch nicht mit der Dispersion behandelt worden ist, in Berührung bringt. Es
geht dabei der Kohlenwasserstoff aus der Flüssigkeit in das Gas über und kommt folglich
in den Gaswäscher, in dem :mit der Dispersion gewaschen wird. Ein bedeutender Teil
wird von der dispersen Ölphase aufgenommen, der Rest verbleibt im Gas.
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Falls Koksofengas, das zuletzt unter starker Abkühlung fraktioniert
werden muß, in dieser Weise behandelt wird, ist vor allem die Verwendung von Toluol
zu empfehlen. Der erhöhte Toluolgehalt verhindert nämlich das Auskristallisieren
von restlichem Benzol und infolgedessen eintretende Verstopfungen. Bemerkt sei,
daß der Zusatz von Toluol zu Koksofengas, um die Abscheidung von festem Benzol bei
niedriger Temperatur zu verhindern, an sich bekannt ist (vgl. deutsche Patentschrift
511 567).
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Zum Auswaschen saurer Bestandteile aus Gas hat man bereits die Verwendung
einer phenolat- . haltigen Mischung von Öl und Natriumhydroxyd vorgeschlagen. Falls
, bei der Verwendung einer solchen Mischung eine Dispersion gebildet werden sollte,
so. hat man diese doch bisher nicht zielbewußt hergestellt.
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Die Zeichnung erläutert die Anwendung der Erfindung bei der Reinigung
von Koksofengas mittels Ammoniakwassers und Teeröls. Das Gas hat bereits verschiedene
Reinigungsvorgänge erfahren und enthält nur noch Schwefelwasserstoff, Kohlensäure
und kleine Mengen Naphthalin. Diese Verunreinigungen. sollen entfernt werden, um
das Gas danach bei den. üblichen niedrigen Temperaturen fraktionieren zu können.
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Das Gas strömt nacheinander durch die Gaswäscher 1, 2 und 3. Im Gaswäscher
2 läßt man Ammom'akwasser und Teeröl zugleich durch eine gemeinsame Düse zufließen.
Es bildet sich eine Emulsion, die such unten im Gaswäscher ansammelt. In dem mit
Füllkörpern gefüllten Trennungsgefäß q. wird mittels Toluol aus dieser Emulsion
die disperse Ölphase extrahiert. Air der oberen Seite dieses Trenngefäßes werden
Toluo.l und Teeröl samt dem aus dem Gas gelösten Naphthalin abgeführt. Das Ammoniakwasser,
welches Schwefelwasserstoff und Kohlsäure aufgenommen hat und mit Toluol gesättigt
ist, wird von der Pumpe 5 auf den Kopf des Gaswäschers. 1 geführt. Dort bindet die
Flüssigkeit weitere Mengen von Schwefelwasserstoff und. Kohlensäure, und das Toluol,
das sie enthält, wird an das Gas abgetreten. Später bei der starken Abkühlung verhütet
das Toluol, soweit es den Gaswäscher 2 passiert, das Auskristallisieren von Benzol.
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Nachdem das Gas den; Gaswäscher :2 verlassen hat, kann es im Gaswäscher
3 noch mit Wasser nachgewaschen werden, wodurch es von Ammoniak und restlicher Kohlensäure
befreit wird. Es ist auch möglich, das zur Entfernung des . Naphthalins dienende
Teeröl im Waschwasser,des Gaswäschers 3 zu dispergieren und im Gaswäscher, 2 nur
mit Ammondakwasser zu waschen.
Einige Zahlen mögen die Bedeutung
der Erfindung noch deutlicher zeigen. Im Gaswäscher 2 werden mit 41 in
30 m3 Ammoniakwasser dispergiertem Waschöl 17 ooo m3 Gas je Stunde
gewaschen. Käme keine Dispersion zur Anwendung, so wären wenigstens io m3 Öl erforderlich.
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Aus der USA.-Patentschrift i o99 o89 ist bekannt, Kokereigas zwecks
Entfernung vom Teer und Teerbestandteilen mit einer Waschflüssigkeit zu waschen.
Gemäß dieser Patentschrift wird Teer als Waschflüssigkeit zusammen mit Ammoniiakwasser
mittels eines Injektors in. den Gaswaschraum eingespritzt. Durch die Beimischung
des Ammoniakwassers entsteht jedoch im Waschraum nicht etwa eine Dispersion von
Teer in Ammoniakwasser oder umgekehrt, sondern das Ammoniakwasser verdampft und
dient dadurch der Einstellung einer zur Waschung geeigneten Temperatur, die einerseits
so hoch liegen soll, -d'aß im Waschraum keine wäßrige Phase entsteht, andererseits
aber so niedrig, daß nicht mehr als minimale Mengen der flüchtigen Bestandteile
des Teers durch das gewaschene Gas mitgenommen werden.
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Demgegenüber werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren teerfreie
Gase, insbesondere teerfreie Koksofengase, in einer Waschflüssigkeit gewaschen,
die beim Eintritt in den Waschraum in einer anderen Flüssigkeit dispergiert wird,
die mit der erstgenannten Flüssigkeit nicht oder nur begrenzt mischbar ist, und
zwar erfolgt die Waschung unter Aufrechterhaltung der flüssigen Phase der Waschflüssügkeit.
Die Erfindung ermöglicht damit das Waschen .der teerfreien Koksofengase mit einer
Menge Waschflüssigkeit, die im Verhältnis. zu der gesamten Gasmasse sehr klein ist.
Neben der dispergierten Phase kann aber auch die dtispergierende Phase als Waschmittel
wirken. Das Gas kann. dann gleichzeitig im gleichen Raum sowohl von den in der dispergierten
Phase wie vom den in der dispergierenden Phase löslichen Verbindungen befreit werden.