DE859136C

DE859136C - Verfahren zum Herstellen zinkarmer Pechkokse

Info

Publication number: DE859136C
Application number: DEB15002A
Authority: DE
Inventors: Walther Dr Demann; Hermann Schulze
Original assignee: KOHLENWERKSTOFF AG
Current assignee: KOHLENWERKSTOFF AG
Priority date: 1951-05-16
Filing date: 1951-05-16
Publication date: 1952-12-11

Description

Verfahren zum Herstellen zinkarmer Pechkokse Gegenstand des Patentes 931 541 ist ein Verfahren zum Herstellen zinkarmer Pechkokse, insbesondere aus hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, wie Normal- oder Hartpech und Ölrückständen, bei welchem dem Entgasungsgut vor dem Einsatz in den Verkokungsofen.oder zu Beginn der Verkokung bis zu :2 °/o anorganische oder organische Chlorverbindungen zugesetzt werden. Durch diesen Zusatz wird ein großer Teil des im Entgasungsgut vorhandenen Zinks als verhältnismäßig leicht flüchtige Verbindung an das Chlor gebunden. Bei der Verkokung können diese flüchtigen Verbindungen mit den entstehenden Gasen abziehen, und der im erzeugten Pechkoks verbleibende Gehalt an Zink wird um das entsprechende Maß herabgesetzt.
Sofern bei diesem Verfahren als Entgasungsgut die Rückstände aus der Destillation von Kohlen-Wasserstoffgemischen. verwendet werden sollen, ist schon vorgeschlagen worden, die Chlorverbindungen den Kohlenw asserstoffgemischen bereits während oder vor ihrer Destillation zuzusetzen.
Es wurde nun gefuirden, diaß es besonders vorteilhaft ist, den Zusatz der Chlorverbindungen in der Weise vorzunehmen, daß die Rückstände der Destillation von Kohlenwasserstoffgemischen in flüssiger Form in eine chlorhaltige, vorzugsweise wässerige Lösung entsprechender Konzentration eingebracht und granuliert werden.
Dadurch wird: das Verfahren mach dem Hauptpatent wirkungsvoll in. der Weise ergänzt, daß nunmehr eine vollkommen gleichmäßige Aufnahme der Chlorverbindungen in allen Teilen der zu verkokenden Destillationsrückstände gewährleistet ist. Außerdem ist es ohne weiteres möglich, durch entsprechende Konzentration der chlorhaltigen Lösung die Höhe dieser Aufnahme innerhalb enger Grenzen so zu steuern, daß in jedem Falle die größtmögliche Entzinkung erreicht wird. Endlich erhalten die Destillationsrückstände durch die Granulation eine für die nachfolgende Verkokung besonders geeignete Form.
Gegenüber der vorgeschlagenen Zugabe von Chlorverbindungen bereits. während oder vor der Destillation der Kohlenwasserstoffgemische ergibt sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Vorteil, daß nur die zur Herstellung von zinkarmem Pechkoks dienenden Destillationsrückstände mit Chlor behandelt werden. Jede durch den Zusatz der Chlorverbindungen etwa eintretende Verunreinigung oder sonstige Veränderung der Haupterzeugnisse der Destillation wird also mit Sicherheit vermieden.
Die Höhe der Konzentration der chlorhaltigen Lösung wird danach gewählt, wieviel von dieser Lösung das jeweilige Entgasun:gsgut aufzunehmen vermag. Ferner richtet sich die Höhe der Konzentration danach, in welcher Höhe der beabsichtigte Zusatz von Chlorverbindungen in dem Entgasungsgut nach der Granulation vorhanden sein soll. Wenn beispielsweise da-s. Entgäsungsgut bei der Granulation .4 % an Lösung aufzunehmen vermag und dabei einen Zusatz von 0,3 % einer Chlorverbindung erhalten soll, müssen, in der Lösung auf je 4 Gewichtsteile des Lösungsmittels 0,3 Gewichtsteile der Chlorverbindung enthalten sein.
Um die erforderliche Konzentration aufrechtzuerhalten, werden in die laufend analytisch überwachte Lösung je nach Bedarf entsprechende Mengen von Lösungsmitteln oder Chlorverbindung eingebracht. Die granulierten Teilchen der Destillationsrückstände können in bekannter Weise, z. B. durch Abtropfenla:ssen, von den Resten anhaftender Lösung befreit werden. Ausführungsbeispiel i Ein zur Herstellung von Pechkoks dienendes Hartpech hat einen Zinkgehalt von o,io5 %. Bei Verkoken ohne Chlorzusatz wurde in dem erzeugten Pechkoks ein Zinkgehalt von. o,147 % festgestellt.
Dem gleichen Hartpech wurden o,2 % AI C13 und in einem weiteren Versuch statt dessen o,2% NH4 Cl durch Aufsprühen einer konzentrierten Lösung gemäß dem Verfahren nach dem Hauptpatent vor dem Verkoken zugesetzt. Der erzeugte Pechkoks hatte einen Zinkgehalt von o,io7 bzw. o,io9%; die Verringerung des Zinkgehaltes betrug somit rund 27 bzw. 26 %.
Das gleiche Hartpech wurde in flüssiger Form in eine wässerige Lösung, die auf je 9,5 Gewichtsteile Wasser o,5 Gewichtsteile A1 C13 enthielt, eingebracht und dabei granuliert. Nach der Granulation enthielt das Hartpech 0,2 % AI C13. Das so vorbehandelte Hartpech wurde unter genau den gleichen Bedingungen wie bei den, vorhergehenden Versuchen verkokt. Der Zinkgehalt des Pechkokses betrug nur knapp o,o89 %. Ein gleicher Zinkgehalt im Pechkoks ergab sich bei Verwendung der gleichen Menge von NH4 Cl an Stelle von Al C13, die Verringerung des Zinkgehaltes, gegenüber der Verkokung ohne Chlorzusatz betrug also in beidien Fällen fast 4o 0/0. Aus#führu@ngsbeispiel 2 Ein Hartpech mit einem Zinkgehalt von 0,035 0/0 ergab bei der Verkokung ohne Zusatzmittel einen Pechkoks mit o,o64 % Zink.
Dem gleichen Hartpech wurden vor der Verkokung o,2 % NH4 Cl durch Aufsprühen. einer konzentrierten Lösung zugesetzt. Der Zinkgehalt des erzeugten Pechkokses verringerte sich auf o,o36 %, also um rund 430/0 .
f)as gleiche Hartpech wurde in eine chlorhaltige wässerige Lösung von, i Gewichtsteil NH4C1 auf g Gewichtsteile Wasser in flüssiger Form eingebracht und granuliert. Nach: der Granulation. enthielt das Hartpech ebenfallis o,2 % NH4C1. Die Verkokung des Hartpeches wurde anschließend unter den gleichen. Bedingungen wie bei den Vergleichsversuchen vorgenommen. Der Zinkgehalt das erzeugten Pechkokses verringerte sich auf o,o29 %, mith-in um fast 55 % gegenüber der Verkokung ohne Zusatzmittel.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Herstellen zinkarmer Pechkokst aus Rückständen der Destillation von Kohlenwasserstoffgemischen nach Patent 831 541, dadurch gekennzeichnet, d:aß die Destillationsrückstände in flüssiger Form in eine chlorhaltige, vorzugsweise wässerige Lösung entsprechender Konzentration eingebracht und dabei granuliert werden.
2. Verfahren. nach Anspruch i, dadurch ge kennzeichnet, daß die Konzentration der Lösung entsprechend. dem Aufnahmevermögen der Destillationsrückständie so gewählt wird, daß nach der Granulation die beabsichtigte Menge an Chlorverbindungen in den Rückständen enthalten ist.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der laufend analytisch überprüften Lösung durch entsprechende Zugabe von Lösungsmittel oder Chlorverbindungen auf der erforderlichen Höhe gehalten wird.