AT391463B - Verfahren zur regenerierung einer organischen extraktphase, die aus einer dialkylphosphorsaeure und einem kohlenwasserstoffverduenner besteht - Google Patents
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Description
Nr. 391 463
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die aus einer Dialkylphosphorsäure und einem Kohlenwasserstoffverdiinner besteht und Kationen von Calcium, Magnesium bzw. Eisen enthält, und zur Verarbeitung des entstehenden Reextrakts.
Es ist bekannt, daß bei der chemischen Behandlung von magnesiumhaltigen Rohstoffen im Zuge der Chloridmetallurgie, insbesondere bei dem Herstellungsprozeß zur Gewinnung von synthetischem Magnesiumoxid durch thermische Spaltung des Magnesiumchlorids, Roh-Magnesiumchloridlösungen entstehen, welche durch Einstellen des pH-Wertes und des Redox-Potentials von Verbindungen vom RjO^- und SiOj-Typ und danach von Calcium, gegebenenenfalls Eisen und von anderen Elementen durch Extraktion mit einer mit Wasser nicht mischbaren Dialkylphosphorsäurelösung in einem Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittel befreit werden. Es ist erforderlich, die organische Phase, welche Calcium, Magnesium, Eisen und andere Elemente in Form von Organoverbindungen enthält, zu regenerieren, d. h. von Kationen zu befreien, um eine wiederholte Verwendung des organischen Lösungsmittels im Extraktionsprozeß zu erzielen. Es ist ferner notwendig im Einklang mit den heutigen hohen Ansprüchen betreffend Umweltschutz die nachfolgende Verarbeitung und industrielle Nutzung dieser abgetrennten Stoffe sicheizustellen.
Allen diesen Anforderungen entspricht das Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die aus einer Dialkylphosphorsäure, z. B. Di-2-äthyl-hexylphosphorsäure, und einem Kohlenwasserstoffverdünner, z. B. einer Petroleumfraktion, besteht und Kationen von Calcium, Magnesium bzw. Eisen enthält, und zur Verarbeitung des entstehenden Reextiaktes. Das Prinzip dieses Verfahrens liegt gemäß der Erfindung darin, daß die Kationen aus der organischen Phase bei einer Temperatur von weniger als 75°C mindestens in einer Extraktionsstufe mit einem Reextraktionsmittel extrahiert werden, das im wesentlichen aus Wasser und Chlorwasserstoffsäure besteht und gegebenenfalls lösliche Salze, insbesondere Magnesium- und Calciumchlorid, enthält, wobei die Konzentration der Chlorwasserstoffsäure in dem Reextraktionsmittel und das Phasenverhältnis bei der Reextraktion so gewählt wird, daß der resultierende Reextrakt mindestens 1 g/Liter freie Chlorwasserstoffsäure und höchstens 300 g/Liter Calciumchlorid enthält und der entstehende Reextrakt nach eventueller Verdünnung mit Wasser mit Stoffen, welche im wesentlichen aus aktivem Magnesiumoxid oder -hydroxid bestehen und mit Kohlendioxid in Kontakt gebracht wird, wonach man nach der Konversion in das Magnesiumchlorid und Calciumcarbonat die flüssige Phase abtrennt, die man zur Herstellung von Magnesiumoxid oder -hydroxid verwendet, während die organische Phase nach der Reextraktion in den Extraktionsprozeß zurückgeführt wird. Anstelle des Magnesiumoxids oder -hydroxids kann man Zwischenprodukte oder Abfälle aus dem Prozeß zur Herstellung von synthetischem Magnesiumoxid oder Produkte der Wärmebehandlung von Magnesiumrohmaterialien verwenden, die Magnesiumoxid oder -hydroxid in aktiver Form enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in vorteilhafter Weise mit einem chlorwasserstoffsäurehaltigen Reextraktionsmittel, welches Magnesiumchlorid in einer Menge von bis zu 40 g pro Liter und/oder Calciumchlorid in einer Menge von bis zu 60 g pro Liter und/oder Ammoniumchlorid in einer Menge von bis zu 70 g pro Liter enthält, durchgeführt werden.
Das Verfahren zur Regenerierung der Extraktphase gemäß der Erfindung ermöglicht vor allem die Rückführung des organischen Lösungsmittels in den Extraktionsprozeß, d. h. einen wiederholten Einsatz desselben mit dem ursprünglichen Extraktionsvermögen. Die Durchführung der Regenerierung durch die Reextraktion ist einfach, ohne Ansprüche auf Energie; sie läßt sich in derselben, zur vorhergehenden Extraktion benutzten Einrichtung realisieren. Zur Regenerierung werden billige Chemikalien benutzt und das entstehende Nebenprodukt, d. h. der Reextrakt, stellt keinen Abfall dar. Bei der Verarbeitung des Reextraktes wird Calcium in das unlösliche Calciumcarbonat übergeführt und Magnesium in Form von Magnesiumchlorid in den Vorbereitungsprozeß der Roh-Magnesiumchloridlösung zurückgeführt. Bei dem Herstellungsprozeß zur Gewinnung von synthetischem Magnesiumoxid durch thermische Spaltung der Magnesiumchloridlösung ist es mit Vorzug möglich, das Reextraktionsmittel entweder vollständig oder zum Teil durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Absorption des bei der thermischen Zersetzung in Freiheit gesetzten Chlorwasserstoffs herzustellen. Da die flüssige Phase, welche man aus der Reaktionsmaische nach der Konversion erhält und die Magnesiumchlorid enthält, in den Prozeß zurückgeführt wird, erzielt man bei diesem Verfahren zur Herstellung des Reextraktionsmittels eine vollständige Rückführung des Chlors im Prozeß. Da die Reextraktion von Kationen aus der organischen Phase mit einem sauren Reextraktionsmittel vorgenommen wird, verläuft die Reextraktion mit einer hohen Effektivität und man gewinnt ein Reextrakt mit höheren Calcium- und Magnesiumkonzentrationen als in der organischen Extraktphase. Der gewonnene Reextrakt weist also ein geringes Volumen auf, was für seine weitere Aufbereitung vorteilhaft ist
Die Regenerierung der organischen Extraktphase durch Kontaktierung mit dem Reextraktionsmittel wird in einer Extraktionsanlage durchgeführt, die aus einer oder mehreren nach dem Gegenstromprinzip angeordneten Extraktionsstufen besteht, u. zw. bei einer Temperatur unter 75°C. Das Reextraktionsmittel stellt eine wäßrige Chlorwasserstoffsäure dar, welche gegebenenfalls lösliche Salze, wie Magnesiumchlorid, Calciumchlorid u. a., enthält. Bei dem Herstellungsprozeß des reinen Magnesiumoxids durch thermische Spaltung einer Magnesiumchloridlösung kann man diese Lösung mit Vorteil entweder gänzlich oder teilweise durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Absorption des bei der thermischen Zersetzung in Freiheit gesetzten Chlorwasserstoffs in Wasser oder in Rückflußlösungen mit einer Magnesiumchloridmenge von bis zu 40 g pro -2-
Claims (1)
- Nr. 391463 Liter und/oder mit einem Calciumchloridgehalt von bis zu 60 g pro Liter und/oder mit einem Ammoniumchloridgehalt von bis zu 70 g pro Liter, erhalten. Die Konzentration des Chlorwasserstoffs in dem Reextraktionsmittel und das Verhältnis der beiden flüssigen Phasen bei der Reextraktion, d. h. das Verhältnis der verarbeiteten organischen Phase und des Reextraktionsmittels, wird unter Berücksichtigung der Konzentration der in der organischen Extraktphase zu beseitigenden Kationen so gewählt, daß die Kationen aus der organischen Phase im erforderlichen Maße entfernt werden und daß der erhaltene Reextrakt mindestens 1 g/Liter freie Chlorwasserstoffsäure und dabei aber höchstens 300 g/Liter Calciumchlorid enthält. Ein Restgehalt an freier Chlorwasserstoffsäure im Reextrakt ist für den Verlauf der Reextraktion notwendig. Aus ökonomischen Gründen ist es angebracht, daß der Calcium- und Magnesiumgehalt im Reextrakt hoch ist, entsprechend der weiteren Verarbeitung des Reextraktes. Der Reextrakt im ursprünglichen Zustand oder nach Verdünnen mit Wasser oder mit Rückkehrlösungen wird mit Zwischenprodukten, Abfällen, gegebenenfalls auch mit Produkten der thermischen Behandlung von magnesiumhaltigen Rohstoffen, welche aktives Magnesiumoxid oder -hydroxid enthalten, neutralisiert Die Konversion des Calciumchlorids in das Calciumcarbonat und das Magnesiumchlorid wird durch eine Zugabe von Magnesiumoxid oder -hydroxid in einer Menge, die dem stöchiometrischen Verhältnis bis 260%-igem Überschuß entspricht, und durch Kontaktieren der entstandenen Suspension mit den Kohlendioxid enthaltenden Gasen durchgeführt. Nach dem Abtrennen der festen Phase verwendet man die Magnesiumchlorid enthaltende Lösung bei der Herstellung von Roh-Magnesiumchloridlösung. Als Nebenprodukt tritt aus dem Prozeß Calciumcarbonat aus. Beispiel 1: 12,0 1 organische Extraktphase, welche aus 60 Vol.-% Lackbenzin und 40 Vol.-% Bis-2-äthylhexylphosphorsäure bestand und 3,8 g pro Liter Calciumionen und 1,8 g pro Liter Magnesiumionen enthielt, wurden in drei Stufen in einer Gegenstromanordnung mit 1,0 einer Lösung extrahiert, die durch Absorption von Chlorwasserstoff aus der thermischen Spaltung der Magnesiumchloridlösung in Wasser erhalten wurde, mit einem Gehalt von 195 g.Liter'* freie Chlorwasserstoffsäure, 15 g.Liter'* Magnesiumchlorid und 3,8 g.Liter'* Calciumchlorid. Die wäßrige Phase, welche nach der Reextraktion 21,4 g.Liter'* freie Chlorwasserstoffsäure, 97,6 g.Liter'* Magnesiumchlorid und 126,8 g.Liter'* Calciumchlorid enthielt, wurde mit Wasser in einem Verhältnis von 1 : 4 verdünnt, so daß die entstandene Lösung 4,28 g.Liter' * Chlorwasserstoffsäure, 19,53 g.Liter"* Magnesiumchlorid und 25,36 g.Liter'* Calciumchlorid enthielt. Zu 11 dieser Lösung wurden 5 g Flugstaub aus der thermischen Zersetzung von Magnesitrohmaterial zur Neutralisierung auf einen pH-Wert von bis zu 7,6 und hiernach 35 g des selben Materials für die Umwandlung des Calciumchlorids in Calciumcarbonat und in Magnesiumchlorid zugegeben. Nach 1-ständiger Sättigung der Suspension mit Kohlendioxid bei einer Temperatur von 50°C wurde nach der Filtrierung eine Lösung nachfolgender Zusammensetzung erhalten: 0,98 g.Liter'* Calciumchlorid, 53,6 g.Liter'* Magnesiumchlorid, mit einer Ausbeute an Magnesiumoxid von 70%, berechnet auf den Flugstaub. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Regenerierung einer organischen Extraktphase, die aus einer Dialkylphosphorsäure und einem Kohlenwasserstoffverdünner besteht und Kationen von Calcium, Magnesium bzw. Eisen enthält, und zur Verarbeitung des entstehenden Reextrakts, dadurch gekennzeichnet, daß die Kationen aus der organischen Phase bei einer Temperatur von weniger als 75°C mindestens in einer Extraktionsstufe mit einem Reextraktionsmittel extrahiert werden, das im wesentlichen aus Wasser und Chlorwasserstoffsäure besteht und gegebenenfalls lösliche Salze, insbesondere Magnesium- und Calciumchlorid, enthält, wobei die Konzentration der Chlorwasserstoffsäure in dem Reextraktionsmittel und das Phasenverhältnis bei der Reextraktion so gewählt wird, daß der resultierende Reextrakt mindestens 1 g/Liter freie Chlorwasserstoffsäure und höchstens 300 g/Liter Calciumchlorid enthält und der entstehende Reextrakt nach eventueller Verdünnung mit Wasser mit Stoffen, welche im wesentlichen aus aktivem Magnesiumoxid oder -hydroxid bestehen und mit Kohlendioxid in Kontakt gebracht wird, wonach man nach der Konversion in das Magnesiumchlorid und Calciumcarbonat die flüssige Phase abtrennt, die man zur Herstellung von Magnesiumoxid oder -hydroxid verwendet, während die organische Phase nach der Reextraktion in den Extraktionsprozeß zurückgeführt wird. -3-
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