CS237615B1 - Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid - Google Patents

Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid Download PDF

Info

Publication number
CS237615B1
CS237615B1 CS832973A CS297383A CS237615B1 CS 237615 B1 CS237615 B1 CS 237615B1 CS 832973 A CS832973 A CS 832973A CS 297383 A CS297383 A CS 297383A CS 237615 B1 CS237615 B1 CS 237615B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
magnesium
calcium
cations
hydrochloric acid
organic phase
Prior art date
Application number
CS832973A
Other languages
English (en)
Inventor
Vaclav Horak
Vaclav Bumbalek
Jiri Haman
Karel Matous
Frantisek Sehnalek
Original Assignee
Vaclav Horak
Vaclav Bumbalek
Jiri Haman
Karel Matous
Frantisek Sehnalek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vaclav Horak, Vaclav Bumbalek, Jiri Haman, Karel Matous, Frantisek Sehnalek filed Critical Vaclav Horak
Priority to CS832973A priority Critical patent/CS237615B1/cs
Priority to AT0132684A priority patent/AT391463B/de
Priority to YU726/84A priority patent/YU44453B/xx
Priority to RO11439384A priority patent/RO89478A/ro
Priority to PL1984247415A priority patent/PL142889B2/xx
Priority to DE19843415784 priority patent/DE3415784A1/de
Publication of CS237615B1 publication Critical patent/CS237615B1/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • C22B3/3846Phosphoric acid, e.g. (O)P(OH)3
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu regenerace extraktové organické fáze obsahující kyselinu dialkylfosforečnou, alespoň částečně nasycenou kationty zejména vápníku, hořčíku a železa a zpracování vznikajícího reextřaktu.
Je známo, že při chemické úpravě hořečnatých surovih chloridovou metalurgií, zvláště pak v procesu výroby syntetického kysličníku horečnatého tepelným Štěpením roztoku chloridu horečnatého, vznikají roztoky surového chloridu horečnatého, které se úpravou hodnoty pH a redox-potenciálu roztoku zbavují sloučenin typu R2Oj a Si02 a poté, jak je popsáno v popise vynálezu к čs. autorskému osvědčení č.4227 703, která nepatří ke známému stavu techniky, vápníku, případně železa a jiných prvků extrakcí s vodou nemísitelným roztokem kyseliny dialkylfosforeČné v uhlovodíkovém ředidle· Vzniklou organickou fázi, obsahující vápník, hořčík, železo a jiné prvky ve formě organosloučenin, je nutno regenerovat, tj. zbavit kationtů za účelem opětného použití organického rozpouštědla v extrakčním procesu, a dále v souladu se současnými vysokými nárolcy na ochranu životního prostředí zajistit následné zpracování a průmyšlové využití těchto separovaných látek.
Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob regenerace organické fáze obsahující kyselinu dialkylfosforečnou, alespoň částečně nasycenou kationty, zejména vápníku, hořčíku a železa a zpracování vznikajícího reextraktu podle vynálezu. Jeho podstata spočívá podle vynálezu v tom, že se kationty z organické fáze reextrahují při teplotě nižší než 75 °C nejméně v jednom extrakčním stupni vodným reextrakčním činidlem obsahujícím kyselinu chlorovodíkovou, případně spolu s rozpustnými solemi, zejména s chloridem hořeČnatým a chloridem vápenatým. Koncentrace kyseliny chlorovodíkové v reextrakčním činidle a fázový poměr v reextrakci se volí tak, aby výsledný reextrakt obsahoval nejméně 1 g/1 volné kyseliny chlorovodíkové a maximálně 300 g/1 chloridu vápenatého. Reextrakt po případném zředění vodou se kontaktuje s látkou obsahující aktivní oxid nebo hydroxid hořečnatý a s plyny obsahujícími oxid uhličitý. Po konversi na chlorid hořečnatý a uhličitan vápenatý se oddělí kapalná fáze, která se použije pro výrobu oxidu nebo hydroxidu hořečnatého. Z reextrakce vystupující zregenerovaná organická fáze se použije znovu v extrakční operaci.
Způsob regenerace extraktové fáze podle vynálezu především umožňuje recirkulaci organického rozpouštědla v extrakčním procesu, tj. jeho opětné použití s původní extrakční schopností. Provedení regenerace reextrakci je jednoduché, energeticky nenáročné a nevyžaduje jiného přístrojového řešení než jaké je používáno pro předchozí extrakci, К regeneraci se používají levné chemikálie a vznikající vedlejší produkt, tj. reextrakt, není odpadem. Při zpracování reextraktu se vápník převádí na nerozpustný uhličitan vápenatý a hořčík se vrací ve formě chloridu hořečnatého zpět do procesu přípravy surového roztoku chloridu hořečnatého. V procesu výroby syntetického oxidu hořečnatého tepelným štěpením roztoku chloridu hořečnatého je možno s výhodou připravit buš úplně nebo částečně reextrakční činidlo kontinuální nebo kampaňovitou absorpcí chlorovodíku, uvolněného při termickém rozkladu. Protože kapalná fáze, získávaná z reakčního rmutu po konverzi a obsahující chlorid hořečnatý, se vrací zpět do procesu, dosáhne se při tomto způsobu přípravy reextrakčního činidla úplné recirkulace chloru v procesu. Reextrakce probíhá s vysokou účinností, takže dochází ke zkoncentrování separovaných katlontů v reextraktu, který má proto malý objem.
Regenerace extraktové organické fáze, obsahující kyselinu dialkylfosforečnou, alespoň částečně nasycenou kationty zejména hořčíku, vápníku a železa, se obvykle provádí ve více extrakčních stupních uspořádaných protiproudně, při teplotě nižší než 75 °C. Reextrakční činidlo je vodný roztok kyseliny chlorovodíkové, obsahující případně rozpustné soli jako chlorid hořečnatý, chlorid vápenatý aj. V procesu výroby čistého oxidu hořečnatého tepelným Štěpením roztoku chloridu horečnatého jej lze s výhodou bud zcela nebo Částečně připravit kontinuální nebo kampaňovitou absorpcí chlorovodíku, uvolňovaného při termickém rozkladu, ve vodě nebo ve vratných roztocích s obsahem např. chloridu hořečnatého nebo chloridu vápenatého. Koncentrace chlorovodíku v reextrakčním činidle a poměr obou kapalných fází při reextrakci, tj. poměr zpracovávané organické fáze a reextrakčního činidla, se volí vzhledem k . obsahu odstrkovaných kationtů v zpracovávané organické fázi tak, aby kationty z organické fáze byly odstraněny v požadované míře a aby výsledný reextrakt obsahoval nejméně 1 g/1 volné tyseliny chlorovodíkové a přitom věak maximálně 300 g/1 chloridu vápenatého. Zbytkový obsah volné kyseliny chlorovodíkové je nutný pro průběh reextrakce. Z ekonomických důvodů je vhodné, aby byl obsah vápníku a hořčíku v reextraktu vysoký, přiměřeně dalšímu zpracování reextraktu. Reextrakt v původním stavu nebo po zředění vodou nebo vratrými roztoky se zneutralizuje meziprodukty, odpady, případně i produkty tepelné úpravy hořečnatých surovin s obsahem aktivního oxidu nebo hydroxidu hořečnatého. Konneriz chLoridu vápenatého na chlorid hořečnatý za vzniku uhličitanu vápenatého se dosáhne karbonatací ' reakční suspenze s obsahem potřebróho možství ak^vniiho oxidu nebo hydroxidu hořečnatého. Po oddělení tuhé fáze se roztok chlorid hořečnatý použije v procesu výroby surového roztoku chloridu hořečnatého pro přípravu suspenze hořečnatých surovin používaných pro rozklad.
Příklad 12,0 1 organické fáze o složení 60 % obj. lakového benzinu a 40 % obj. kyseliny bis-2-ztylhztylfotftrzčné, částečně nasycené •lonty vápníku a hořčíku, ' bylo reextrahováno ve třech stupních v protipouddém uspořádání 1,0 1 roztoku získaného absorpcí par HC1 z termického štěpení roztoku clilorWu hořečnatého do vody o Osetou 195 g.l“' volné kyseliny chlorovodíkové, 15 g.l chloridu hořečnatéto a 3,8 g.l”' cttoridu vápenatého. Vodná fáze po ^extrakci obsahnuící 21,4 g.l-1 volné kyseliny chLorovocHtové, 97,6 g.l' cldor^u hořečnatého a 126,8 g.l“' chloridu vápenaté^o byla zfe^na .vodou v ^měru 1 : 4 tae vzniklý rozt^ obsahoval 4,28 g.l“ kyseliny chlorovokové, 19,53 g.l“ clilorMu tořetoat^o a 23,36 g.l“ chloridu vápenatého. K 1 litru tohoto roztoku bylo přidáno 10 g úletu z tepelné úpravy hořečnatých surovin k neutralizaci do pH 7,6 a poté 51 g stejného matteiálu ke konversi cM-oridu vápenatého na chlorid hořečnatý. Po hodinovém sycení suspenze kysličníkem uhličiýým při 50 °C byl po filtraci z^kán roztok o slovní: 0,98 gl'' c^orMu vápenatého, 73,66 g.l“' chLor^u hořečnatého při výtěžnosti kysličníku hořečnatého ze suroviny 75 %·

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob regenerace extraktové organické fáze ^за^ш^с! tyselinu dialkylfosfmračnou, alespoň částečně nasycenou kationty zejména vápníku, hořčíku a železa a zpracování ein0katícího reextraktu, eyznatutící se tím, že kationty se z organické fáze ^extrahují při teplotě nižší než 75 °C nejméně v jednom extrakčním stupni vodným reextrakčním činidlem, obsahujícím kyselinu chlorovodíkovou případně spolu s rozpustnými solemi, zejména·chlorddem hořečnat^fr a vápenatým, přičemž konneenrace kyseliny chlorovodíkové v reextrakčním činidle a fázový poměr v ^extrakci se volí tak, aby výsledný reextrakt obsahoval nejméně 1g/l volné kyseliny chlorovodíkové a maximálně 300 g/1 chloridu vápenatého a vani-ke^ící reextrakt se po případném zředění vodou kontaktuje s látkou nЪsahatící aktivní oxid nebo hydroxid hořečnatý a s plyny obsahujícími oxid u^i^ičLtý, načež po konvvrzd na chlorid hořečnatý a uhličitan vápenatý se oddělí kapalná fáze, která se použžje pro výrobu oxidu nebo hydroxidu hořečnatého, zatímco organická fáze · se po reextrakci vrátí do extrakC^ho procesu.
CS832973A 1983-04-27 1983-04-27 Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid CS237615B1 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832973A CS237615B1 (en) 1983-04-27 1983-04-27 Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid
AT0132684A AT391463B (de) 1983-04-27 1984-04-19 Verfahren zur regenerierung einer organischen extraktphase, die aus einer dialkylphosphorsaeure und einem kohlenwasserstoffverduenner besteht
YU726/84A YU44453B (en) 1983-04-27 1984-04-24 Process for regeneration of the organic phase of an calcium extract
RO11439384A RO89478A (fr) 1983-04-27 1984-04-26 Procede pour la regeneration de la phase d'e0trait a teneur d'acide dialkylphosphorique
PL1984247415A PL142889B2 (en) 1983-04-27 1984-04-26 Method of recovering calcium and magnesium
DE19843415784 DE3415784A1 (de) 1983-04-27 1984-04-27 Verfahren zur regenerierung einer organischen extraktphase, die eine dialkylphosphorsaeure enthaelt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS832973A CS237615B1 (en) 1983-04-27 1983-04-27 Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS237615B1 true CS237615B1 (en) 1985-09-17

Family

ID=5368477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS832973A CS237615B1 (en) 1983-04-27 1983-04-27 Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid

Country Status (6)

Country Link
AT (1) AT391463B (cs)
CS (1) CS237615B1 (cs)
DE (1) DE3415784A1 (cs)
PL (1) PL142889B2 (cs)
RO (1) RO89478A (cs)
YU (1) YU44453B (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPQ999900A0 (en) * 2000-09-08 2000-10-05 Australian Magnesium Operations Pty Ltd Impurity removal

Also Published As

Publication number Publication date
PL247415A2 (en) 1985-11-05
AT391463B (de) 1990-10-10
DE3415784C2 (cs) 1992-04-09
YU72684A (en) 1986-08-31
RO89478A (fr) 1986-06-30
PL142889B2 (en) 1987-12-31
DE3415784A1 (de) 1984-11-22
YU44453B (en) 1990-08-31
ATA132684A (de) 1990-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS60191021A (ja) ウラン回収方法
HU181002B (en) Process for preparing pure alum earth by means of acid digestion of aluminium minerals containing other elements as well
US3310374A (en) Process for removing iron from phosphoric acid
US4044108A (en) Process for removing organic material from wet process phosphoric acid
JPS60212288A (ja) アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法
US3338674A (en) Process for preparation of substantially pure phosphoric acid
JPH0445444B2 (cs)
CA1303815C (en) Method for neutralization treatment of sulfuric acid containing iron ions
RU2205789C1 (ru) Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты
US4200620A (en) Decontamination of wet-processed phosphoric acid
KR900006611B1 (ko) 규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄의 불화물 환원공정
CS237615B1 (en) Method of extractive organic phase regeneration containing dialkylphosphinic acid
EP0298763A2 (en) Method for recovering titanium
US3433592A (en) Method of purifying phosphoric acid
US3595613A (en) Production of phosphoric acid
NL8602997A (nl) Werkwijze voor de bereiding van gallium.
US9174855B2 (en) Tributyl phosphate-nitrate solvent extraction process for producing high purity nuclear grade rare earth metal oxides
US4065547A (en) Method of defluorinating phosphoric acid
US4208389A (en) Purification of phosphoric acid
US4637922A (en) Method for removing organic materials from a wet process phosphoric acid
US3978196A (en) Phosphoric acid purification
US3529932A (en) Process for removing titanium from titanium-containing phosphoric acid
US5006319A (en) Process for removing iron, chromium and vanadium from phosphoric acid
RU2147621C1 (ru) Способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата
US4285920A (en) Solvent extraction process for preparing purified phosphoric acid and sodium phosphate salts