JPS60212288A - アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法 - Google Patents
アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法Info
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- JPS60212288A JPS60212288A JP59066751A JP6675184A JPS60212288A JP S60212288 A JPS60212288 A JP S60212288A JP 59066751 A JP59066751 A JP 59066751A JP 6675184 A JP6675184 A JP 6675184A JP S60212288 A JPS60212288 A JP S60212288A
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- exchange resin
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/194—Preparation from ammonium fluoride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は第一義的にウラン核燃料製造においてυＩ 出
されるフン化アンモニウムおよびアンモニアを含む廃水
から無水フン化水素（フッ酸）およびアンモニアを１ｉ
ｉｌ収しｗ４ｆ；５再使用することを含む該廃水の処理
方法に関する。
されるフン化アンモニウムおよびアンモニアを含む廃水
から無水フン化水素（フッ酸）およびアンモニアを１ｉ
ｉｌ収しｗ４ｆ；５再使用することを含む該廃水の処理
方法に関する。
ウラン核燃料製造工場では、原料の六フフ化ウランから
二酸化ウランを製造するが、中間生成物として重ウラン
酸アンモニウムを生ずる工程で、廃液としてフッ化アン
モニウムとアンモニアの混合溶液が生成する。現在ウラ
ン核燃料製造工場ではこの廃液に水酸化カルシウムを加
えてアンモニア水とフッ化カルシウムに分離し、アンモ
ニア水はウラン核燃料製造に再利用している。
二酸化ウランを製造するが、中間生成物として重ウラン
酸アンモニウムを生ずる工程で、廃液としてフッ化アン
モニウムとアンモニアの混合溶液が生成する。現在ウラ
ン核燃料製造工場ではこの廃液に水酸化カルシウムを加
えてアンモニア水とフッ化カルシウムに分離し、アンモ
ニア水はウラン核燃料製造に再利用している。
フッ化カルシウムは製造工程中に直接再利用の方途が無
いために工場内に貯蔵されている。製造工程外への再利
用法としては、主として無水フッ酸の製造用の原料など
が考えられるが、原料としての使用を満足するような処
理が必要であるこなどから、システムとして煩雑となり
、しかも直接再利用できない副生物を発生するなど利点
が少ない。
いために工場内に貯蔵されている。製造工程外への再利
用法としては、主として無水フッ酸の製造用の原料など
が考えられるが、原料としての使用を満足するような処
理が必要であるこなどから、システムとして煩雑となり
、しかも直接再利用できない副生物を発生するなど利点
が少ない。
本発明はウラン核燃料製造工場で生成するフッ化アンモ
ニウムとアンモニアの混合廃液から極力廃棄物の発生を
避けてフッ素分とアンモニア分を回収し、しかもフッ素
分を例えば六フフ化ウラン転換工場の原料である無水フ
ッ化水素の形態で回収することを目的とする。さらに、
本発明の方法中において、分離のために用いた試薬も廃
棄物低減の観点から再処理により循環使用訃ることが可
能である。本発明者らは、マグネシウム塩の特異な挙動
に着目して、これを利用して上記の目的を達成すべく新
規な工程の結合を試み、本発明に到達した。
ニウムとアンモニアの混合廃液から極力廃棄物の発生を
避けてフッ素分とアンモニア分を回収し、しかもフッ素
分を例えば六フフ化ウラン転換工場の原料である無水フ
ッ化水素の形態で回収することを目的とする。さらに、
本発明の方法中において、分離のために用いた試薬も廃
棄物低減の観点から再処理により循環使用訃ることが可
能である。本発明者らは、マグネシウム塩の特異な挙動
に着目して、これを利用して上記の目的を達成すべく新
規な工程の結合を試み、本発明に到達した。
即ち、本発明によれば、フン化アンモニウムとアンモニ
アを含む廃水の処理において、該廃水から強酩型イオン
交換樹脂を用いてイオン交換吸着によりアンモニウムイ
オンを分離し、残った希フッ化水素溶液を必要ならば蒸
留濃縮し、濃硫酸を加えて抽出広留することによりフ・
ン化水素を回収し、残留する希釈された硫酸は連綿して
前記の抽出蒸留工程に再循環し、一方アンモニウムイオ
ンを吸着したイオン交換樹脂は塩酸水溶液を用いて再生
することによりアンモニウムイオンを除去した後に前記
のアンモニウムイオン吸着工程に再使用し、残留する塩
化アンモニウム水溶液は水酸化マグネシウムを加えて蒸
留することによりアンモニア水を回収し、塩化マグネシ
ウムを含む残液から水利熱分解により塩酸と水酸化マグ
ネシウムを得て、前者は前記のイオン交換樹脂再生工程
に、後渚は前記の塩化アンモニウムよりのアンモニアの
蒸留の工程に再循環することを特徴とする閉回路再循環
処理法が提供される。
アを含む廃水の処理において、該廃水から強酩型イオン
交換樹脂を用いてイオン交換吸着によりアンモニウムイ
オンを分離し、残った希フッ化水素溶液を必要ならば蒸
留濃縮し、濃硫酸を加えて抽出広留することによりフ・
ン化水素を回収し、残留する希釈された硫酸は連綿して
前記の抽出蒸留工程に再循環し、一方アンモニウムイオ
ンを吸着したイオン交換樹脂は塩酸水溶液を用いて再生
することによりアンモニウムイオンを除去した後に前記
のアンモニウムイオン吸着工程に再使用し、残留する塩
化アンモニウム水溶液は水酸化マグネシウムを加えて蒸
留することによりアンモニア水を回収し、塩化マグネシ
ウムを含む残液から水利熱分解により塩酸と水酸化マグ
ネシウムを得て、前者は前記のイオン交換樹脂再生工程
に、後渚は前記の塩化アンモニウムよりのアンモニアの
蒸留の工程に再循環することを特徴とする閉回路再循環
処理法が提供される。
本発明方法は、ウラン核燃料工場で発生する廃液に限ら
ず、ＮＨ，とＦ−を含む廃液の処理に適用できる。その
場合少量の不純物イオンの共存は差支えないが、多量に
共存する場合には予め適当な方法で除去しておけばよい
。
ず、ＮＨ，とＦ−を含む廃液の処理に適用できる。その
場合少量の不純物イオンの共存は差支えないが、多量に
共存する場合には予め適当な方法で除去しておけばよい
。
一般にこの廃液からは、まずイオン交換吸着によってア
ンモニアが分離されるか、この工程では５強酩型陽イオ
ン交換柑脂か使用されるか、該樹脂はポリスチレン系、
フェノール系、グラファイト系、何れの樹脂ヘースのも
のであっても強醇基を有するものであれば使用できる。
ンモニアが分離されるか、この工程では５強酩型陽イオ
ン交換柑脂か使用されるか、該樹脂はポリスチレン系、
フェノール系、グラファイト系、何れの樹脂ヘースのも
のであっても強醇基を有するものであれば使用できる。
これらのイオン交換樹脂はカラムに充填して被処理液を
通するか、被処理液中に混ぜて攪拌し分離してもよい。
通するか、被処理液中に混ぜて攪拌し分離してもよい。
被処理廃水中のＮＨ４と Ｆ−の濃度に応じて充填量や
混合材を加減して用いられる。強酪型イオン交換樹脂は
被処理液の酸度に関係なく使用できるため、被処理廃水
は酸度の調整なしに使用することができる。
混合材を加減して用いられる。強酪型イオン交換樹脂は
被処理液の酸度に関係なく使用できるため、被処理廃水
は酸度の調整なしに使用することができる。
イオン交換後の水相は数ｗｔ％のＨＦを含む水溶液で、
好ましくはまず蒸留濃縮してＨＦの濃度を３０％程度に
上げた後、次の工程で公知の方法に従って／＋２硫＃（
７０ｗｔ％以上）と接触させて抽出蒸留することにより
全フッ素含有量のほぼ９０％を無水フッ化水素として回
収できる。この工程の廃硫酸は次の蒸発濃縮工程で濃硫
酸に変えられ、抽出蒸留工程で再利用できるので、結局
、ＨＦのＩＩ？ｉ縮工程で蒸発捕集される水と該硫酸濃
縮工程で蒸発捕集される水か廃水として排出されるのみ
である。この廃水はＨＦなど１ｍの不純物を含むに過き
ないため、常法によって廃水処理でき、その際に発生す
る固体廃棄物も機敏する。
好ましくはまず蒸留濃縮してＨＦの濃度を３０％程度に
上げた後、次の工程で公知の方法に従って／＋２硫＃（
７０ｗｔ％以上）と接触させて抽出蒸留することにより
全フッ素含有量のほぼ９０％を無水フッ化水素として回
収できる。この工程の廃硫酸は次の蒸発濃縮工程で濃硫
酸に変えられ、抽出蒸留工程で再利用できるので、結局
、ＨＦのＩＩ？ｉ縮工程で蒸発捕集される水と該硫酸濃
縮工程で蒸発捕集される水か廃水として排出されるのみ
である。この廃水はＨＦなど１ｍの不純物を含むに過き
ないため、常法によって廃水処理でき、その際に発生す
る固体廃棄物も機敏する。
一方ＮＨ４を吸着したイオン交換樹脂は再生工程でＮＨ
，で分離された後に再度利用される。脱清には一般の鉱
醇が何れも使用できるが、アンモニアの回収を目的とす
る本発明方法では塩酸であることを要する。このように
して得られた塩化アンモニウム水溶液からアンモニア水
を得るには、該塩化アンモニウム水溶液に水酸化マグネ
シウムを加えて煮澗すればよい。水酸化マグネシウムの
故加量は塩化アンモニウム１モルに対して最低０．５モ
ル必要である。この工程で濃度３〜２０ｗｔ％のアンモ
ニア水が約９７％の回収率で回収され、塩化マグネシウ
ム水溶液が残る。
，で分離された後に再度利用される。脱清には一般の鉱
醇が何れも使用できるが、アンモニアの回収を目的とす
る本発明方法では塩酸であることを要する。このように
して得られた塩化アンモニウム水溶液からアンモニア水
を得るには、該塩化アンモニウム水溶液に水酸化マグネ
シウムを加えて煮澗すればよい。水酸化マグネシウムの
故加量は塩化アンモニウム１モルに対して最低０．５モ
ル必要である。この工程で濃度３〜２０ｗｔ％のアンモ
ニア水が約９７％の回収率で回収され、塩化マグネシウ
ム水溶液が残る。
この塩化マグネシウム水溶液は次の加水分解工程におい
て加熱分解され、塩酸が留出し、水酸化マグネシウムの
スラリーが残る。これらの物質は何れも前の工程にその
まま再循環可能で、最初の処理廃液中に含まれていたＮ
Ｈ４以外の陽イオン性不純物が水酸化マグネシウム中に
蓄積して再循環不能になるまで反復使用できる。
て加熱分解され、塩酸が留出し、水酸化マグネシウムの
スラリーが残る。これらの物質は何れも前の工程にその
まま再循環可能で、最初の処理廃液中に含まれていたＮ
Ｈ４以外の陽イオン性不純物が水酸化マグネシウム中に
蓄積して再循環不能になるまで反復使用できる。
結局、本発明の完成により製造工程において発生する廃
棄物は硫酸濃縮工程から生ずる少量のフッ素分を含む廃
水のみで、アンモニア水と無水フッ化水素が利用可能な
状態で回収される外、関与する物質はすべて製造過程内
で反復利用される。
棄物は硫酸濃縮工程から生ずる少量のフッ素分を含む廃
水のみで、アンモニア水と無水フッ化水素が利用可能な
状態で回収される外、関与する物質はすべて製造過程内
で反復利用される。
上に述べた閉回路再循環法は添付のフローシートに図解
されている。
されている。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
以下の記載において％はすべて重量百分率である。
模擬廃液としてＮＨ４Ｆ５％、Ｎ Ｈ４０Ｈ２％を含む
水溶液ｉｏｉを、強酸型陽イオン交換樹脂（オルガノ社
製アンへ−ライ） Ｉ Ｒｌ ２０）２文を充填したカ
ラムに通液した。アンモニウムイオンはイオン交換樹脂
に吸着され、約２．７％ＣＩ！！ＬのＨＦ水溶液が流出
した。約６文の水でイオン交換樹脂を洗い、この流出水
を先に流出したＨＦ水溶液に混合すると、約１．５％濃
度のＨＦ水溶液が得られた。
水溶液ｉｏｉを、強酸型陽イオン交換樹脂（オルガノ社
製アンへ−ライ） Ｉ Ｒｌ ２０）２文を充填したカ
ラムに通液した。アンモニウムイオンはイオン交換樹脂
に吸着され、約２．７％ＣＩ！！ＬのＨＦ水溶液が流出
した。約６文の水でイオン交換樹脂を洗い、この流出水
を先に流出したＨＦ水溶液に混合すると、約１．５％濃
度のＨＦ水溶液が得られた。
この水溶液を蒸留塔で蒸留すると、塔底から約３２％濃
度のＨＦ水溶液が、塔頂から水が排出された。塔底より
のＨＦ水溶液を抽出蒸留塔へ供給するとともに、その塔
頂から８０％のＨ２ＳＯ４１，８文を供給しつつ、抽出
蒸留し、塔頂から無水フ、ン酸約０．２５１を得た。塔
底からは約６８％程度に濃度の低下した廃硫酸が排出さ
れたが、濃縮塔で水分を蒸発させ８０％に濃縮して抽出
蒸留塔へ再循環した。ＨＦ水溶液の蒸留および抽出蒸留
塔で無水フッ化水素として回収できなかったＨＦは全Ｈ
Ｆ量の約１％で、硫酸濃縮塔で蒸発するＨ２Ｏとともに
排出された。
度のＨＦ水溶液が、塔頂から水が排出された。塔底より
のＨＦ水溶液を抽出蒸留塔へ供給するとともに、その塔
頂から８０％のＨ２ＳＯ４１，８文を供給しつつ、抽出
蒸留し、塔頂から無水フ、ン酸約０．２５１を得た。塔
底からは約６８％程度に濃度の低下した廃硫酸が排出さ
れたが、濃縮塔で水分を蒸発させ８０％に濃縮して抽出
蒸留塔へ再循環した。ＨＦ水溶液の蒸留および抽出蒸留
塔で無水フッ化水素として回収できなかったＨＦは全Ｈ
Ｆ量の約１％で、硫酸濃縮塔で蒸発するＨ２Ｏとともに
排出された。
一方、イオン交換工程で樹脂に吸着されたアンモニア分
は、約６文の３Ｎ ＨＣＩ溶液により脱 ４着され、ア
ンモニア分を除去され再生された樹脂は孜のイオン交換
工程でｐｆ利用される。再生洗浄によってυ１出された
液は約４％濃度のＮＨ４Ｃｌ水溶液となっていたが、こ
れは約０．６ｋｇのＭｇ（ＯＨ）２を加えて加熱するこ
とによりアンモニア分を７Ａ％として排出し凝縮して約
１５％濃度のＮＨ４ＯＨ水溶液約５ｆＬを得た。
は、約６文の３Ｎ ＨＣＩ溶液により脱 ４着され、ア
ンモニア分を除去され再生された樹脂は孜のイオン交換
工程でｐｆ利用される。再生洗浄によってυ１出された
液は約４％濃度のＮＨ４Ｃｌ水溶液となっていたが、こ
れは約０．６ｋｇのＭｇ（ＯＨ）２を加えて加熱するこ
とによりアンモニア分を７Ａ％として排出し凝縮して約
１５％濃度のＮＨ４ＯＨ水溶液約５ｆＬを得た。
残留する約５％濃度のＭｇＣ１２水溶液は、加熱し加水
分解反応によりＭ ｇ （ＯＨ） ２ とＨＣＩ水溶液
に分離し、それぞれ工程中に再循環した。
分解反応によりＭ ｇ （ＯＨ） ２ とＨＣＩ水溶液
に分離し、それぞれ工程中に再循環した。
以上の操作を繰返し、１ｍ３の廃液全量を処理した。こ
の間に使用したイオン交換樹脂２文は劣化が認められず
、損失は２％以下であだ。使用されたその他の物質、硫
酸、塩酸、水酸化マグネシウムの損失も５％以下であっ
た。回収された無水フッ酸とアンモニア水の量は、それ
ぞれ２１．６文、５１０文であり、回収率はそれぞれ９
７％、９３％であった。また廃水生成層は２．４３ｍ３
で、フン素濃度は０．０９６ｇ／文であった。
の間に使用したイオン交換樹脂２文は劣化が認められず
、損失は２％以下であだ。使用されたその他の物質、硫
酸、塩酸、水酸化マグネシウムの損失も５％以下であっ
た。回収された無水フッ酸とアンモニア水の量は、それ
ぞれ２１．６文、５１０文であり、回収率はそれぞれ９
７％、９３％であった。また廃水生成層は２．４３ｍ３
で、フン素濃度は０．０９６ｇ／文であった。
添付図面は本発明の一実施態様の工程を示すフローシー
トである。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 ５１′理十 松井政広
トである。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 ５１′理十 松井政広
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 フッ化アンモニウムとアンモニアを含む廃水の処
理において、該廃水から強酸型イオン交換樹脂を用いて
イオン交換吸着によりアンモニア水イ ３オンを分離し
、残ったんフン化水素溶液を必要ならば蒸留濃縮し、濃
硫酸を加えて抽出蒸留することによりフッ化水素を回収
し、残留する希釈された硫酸は濃縮して前記の抽出蒸留
工程に再循環し、−力アンモニウムイオンを吸着したイ
オン交換樹脂は塩酸水溶液を用いて再生することにより
アンモニウムイオンを除去した後に前記のアンモニウム
イオン吸着工程に再使用し、残留する塩化アンモニウム
水溶液は水酸化マグネシウムを加えて茄留することによ
りアンモニア水を回収し、塩化マグネシウムを含む残液
から水和熱分解により塩酸と水酸化マグネシウムを得て
、前者は前記のイオン交換樹脂再生工程に、後者は前記
の塩化アンモニウムよりのアンモニアの八個の工程に再
循環することを特徴とする閉回路再′＠環廃水処理法。 ２、特許請求の範囲第ｌゲ１に記載の廃水処理法であっ
て、フッ４ヒアンモニウムとアンモニアを含む廃水かウ
ラン核燃料工場の廃水である方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066751A JPS60212288A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法 |
| US06/718,373 US4655929A (en) | 1984-04-05 | 1985-04-01 | Process for processing waste solution containing ammonium ions and fluoride ions |
| FR8504968A FR2562440B1 (fr) | 1984-04-05 | 1985-04-02 | Procede de traitement de solution residuaire contenant des ions ammonium et des ions fluorure |
| DE19853512275 DE3512275A1 (de) | 1984-04-05 | 1985-04-03 | Verfahren zur behandlung von ammonium- und fluoridionen enthaltenden ablaugen |
| GB08508862A GB2156797B (en) | 1984-04-05 | 1985-04-04 | Process for processing waste solution containing ammonium ions and fluoride ions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066751A JPS60212288A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60212288A true JPS60212288A (ja) | 1985-10-24 |
| JPS647836B2 JPS647836B2 (ja) | 1989-02-10 |
Family
ID=13324896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59066751A Granted JPS60212288A (ja) | 1984-04-05 | 1984-04-05 | アンモニウムイオンとフツ素イオンを含む廃水の処理法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4655929A (ja) |
| JP (1) | JPS60212288A (ja) |
| DE (1) | DE3512275A1 (ja) |
| FR (1) | FR2562440B1 (ja) |
| GB (1) | GB2156797B (ja) |
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| CN108467049A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-08-31 | 全南县新资源稀土有限责任公司 | 一种从稀土分离废液中回收氨的系统 |
| CN108715496A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-10-30 | 全南县新资源稀土有限责任公司 | 一种从稀土分离废液中回收氨的方法 |
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| US5876685A (en) * | 1996-09-11 | 1999-03-02 | Ipec Clean, Inc. | Separation and purification of fluoride from industrial wastes |
| CN1084298C (zh) * | 1999-01-06 | 2002-05-08 | 河北工业大学 | 一种从含氯化铵的废液中回收氯化铵的方法 |
| FI107331B (fi) | 1999-08-11 | 2001-07-13 | Hadwaco Ltd Oy | Menetelmä ammoniakkipitoisen vesiliuoksen haihduttamiseksi |
| US6652758B2 (en) * | 2000-09-26 | 2003-11-25 | Ionics, Incorporated | Simultaneous ammonia and fluoride treatment for wastewater |
| CN103886925B (zh) * | 2014-03-11 | 2016-08-24 | 兰州大学 | 六氟化铀碱吸收液废液中铀与氟的回收方法 |
| CN112992396B (zh) * | 2020-12-10 | 2023-12-15 | 中核二七二铀业有限责任公司 | 一种煅烧制备核纯级铀氧化物过程中尾气利用装置 |
| CN114105097A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-01 | 浙江容跃环保科技有限公司 | 利用boe废液电渗析制备氟化氢的方法及装置 |
| CN114148992A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-03-08 | 浙江容跃环保科技有限公司 | Boe废液在线再生的方法 |
| CN113955720A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-01-21 | 浙江容跃环保科技有限公司 | Boe废液制备氟化氢的方法及装置 |
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| BE631027A (ja) * | 1962-04-18 | |||
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| DE2508548C3 (de) * | 1974-03-19 | 1980-01-17 | Ab Asea-Atom, Vaesteraas (Schweden) | Verfahren zum Entfernen von gelösten Fluoriden |
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1984
- 1984-04-05 JP JP59066751A patent/JPS60212288A/ja active Granted
-
1985
- 1985-04-01 US US06/718,373 patent/US4655929A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-04-02 FR FR8504968A patent/FR2562440B1/fr not_active Expired
- 1985-04-03 DE DE19853512275 patent/DE3512275A1/de active Granted
- 1985-04-04 GB GB08508862A patent/GB2156797B/en not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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