DE1920479A1 - Filtrat- und Gasaufbereitung - Google Patents

Filtrat- und Gasaufbereitung

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DE1920479A1 DE19691920479 DE1920479A DE1920479A1 DE 1920479 A1 DE1920479 A1 DE 1920479A1 DE 19691920479 DE19691920479 DE 19691920479 DE 1920479 A DE1920479 A DE 1920479A DE 1920479 A1 DE1920479 A1 DE 1920479A1
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Description

NUKEM
Nuklear-Chemie und -Metallurgie Gesellschaft m.b.H. Wolfgang bei Hanau
Filtrat- und Gasaufbereitung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur· Wiedergewinnung von Uran, Ammoniumhydrogenfiuorid, Ammoniak, Kohlendloxid und Wasser aus nitraten und Abgasen, die bei der Umsetzung von Monouranhexafluorid zu Urandioxid über die Fällung des Urans als Tetraammoniumuranyltricarbonat, sog. AUC, und die anschließende reduktive Pyro- ä hydrolyse dieses Salzes, entstehen.
Die Überlegungen, die zur Aufbereitung der Abwasser und Abgase veranlassen, sind sowohl wirtschaftlich als auch oe'kologischer Natur.
Bei einer größeren Urandioxid-Produktionsanlage, wo gerade das Filtrat den vornehmsten Teil dos Abwassers darstellt, würde das Ablassen des Wassers eine erhebliche Salzbelastung für die Umgebung bedeuten, in Anbetracht, daß bei der Herstellung von 1ooo kg UO0 zwangsläufig mehr als 800 kg AmmoniumfIuorid anfallen.
In gleicher Weise führt das Abblasen der Abgase zu einer für die nächste Umgebung nicht unbedenkliche Luftverunreinigung..So ent- "
3 weicht bei der Produktion von I000 kg UO3 mehr als 3oq Nm Ammoniak.
Außerdem ist ohno ein sehr aufwendiges Filtersystem nicht immer zu vermeiden, daß wirtschaftlich nicht zu übersehende Mengen an Uran an die AtmosphU.ro verloren gehen.
Die Umsetzung von UFV zu UO2 nach dor im ersten Absatz angedeuteten Methode, welche wir im folgenden als "AUC-Konversion" bezeichnen werden, verläuft nach folgenden Reaktionsgleichungen.
+ 10NH3+3C02 > (NH4)^ UO(CO3)3 +6NII4F (ί)
UO2(CO3J3 ^ UO3+4nH3 +3CO2 +2H2O _ (ila)
O (Hb)
009847/134
Aus diesen Gleichungen ist ersichtlich, daß bei der Bruttoumsetzung das CO2 nicht und das NH„ nur zum Teil, nämlich um das aus dem UF^ freikommende Fluor zu binden, verbraucht wird. Es liegt; somit auf der Hand, diese beiden Reagenzien zurückzugewinnen und sie dem Pro« zeß wieder zuzuführen. Um so mehr, da bei der Fällung (i) naturge» maß nicht nur die stöchiometrischen Mengen, sondern erhebliche Überschüsse an NHo u"d CO2 eingesetzt werden.
Das Ammoniumfluorid, das nach Gleichung (i) entsteht und das in aufgelöster Form im Filtrat der Fällung vorliegt, hat den Charakter eines Nebenproduktes und kann, nach Isolieren und eventuellem Um?* setzen zum Amtnoniumhydrogenfluorid anderweitig Verwendung finden«
Ferner befinden sich im Filtrat Reste von Uran, entsprechend der Löslichkeit des gefällten Uranylsalzes unter den gegebenen Be-
- - -- - %i -> J L - ;■ dingungen.
Schließlich ist, da unter nuklearreinen Bedingungen konvertiert wird, das Wasser durchaus als Werkstoff anzusprechen, und gehört es zur Aufgabe einer Filtrataufbereitung, auch das Wasser so zu rekonditionieren, daß es wieder dem Prozeß zugeführt werden kann. Und zwar trifft dies nicht nur für das Filtratwasser zu, sondern auch für das Wasser, das im Dampfzustand die PyrohydrolysestufQ verläßt, besonders wenn diese Stufe (ila) und (lib), als Wirbel« bett ausgelegt ist, worin Wasserdampf als Wirbelgas verwendet wird·
Mit dem Verfahren nach der Erfindung ist es nunmehr möglich, sämtliche im Filtrat und im Abgas enthaltenden Verbindungen, entweder in ihrer ursprünglichen oder in anderweitig verwertbarer Form vollkontinuierlich, quantitativ und in wirtschaftlicher Weise zurückzugewinnen.
Man kann unschwer eine Vielzahl von Methoden erdenken, um die eine oder andere Komponente des Abgases oder des Abwassere,
0Q9847/18 4S
- 3 sei es zur Wiederverwertung oder zur Entgiftung, zu isolieren.
So kennt man Verfahren für die Trennung von Ammoniak und Kohlendioxid, die wässrigen Lösungen von Ammoniumnitrat oder Aethanolamin als Absorptionsmittel verwenden. Die Nachfällung des Urans aus Filtraten als UO· .„H-O mit Wasserstoffperoxid ist bekannt.
Das Ammoniak konnte man aus dem Filtrat durch Beimischen von Natronlauge freisetzen. Das Fluor ließe sich als wenig lösliche Kalziumfluorid abscheiden und lagern. ™
Diese und ähnliche Verfahren haben jedoch, neben anderen Nachteilen, gemeinsam, daß sie entweder überaus apparaturaufwendig sind, wie.z.B. die erwähnte Gastrennung, oder den Verbrauch von Unmengen an zum Teil recht aufwendigen Hilfsstoffen erfordern, die unwiederbringlich verloren gehen. Die Salzkonzentration im Abwasser würde durch Behandlung der Filtrate mit Natronlauge zwecks Ammoniak-Rückgewinnung, oder mit Salz- oder Schwefelsäure zur Rückgewinnung von Kohlendioxid, eher zu- als abnehmen. Das Lagern von Kalziumfluorid ist keine realistische Methode, weil bei einer Jahresproduktion von z.B. 3oo t U0_ ca. 26o f CaF0 anfallen würden. d
Zusammenfassend kann man sagen, daß solche Verfahren im vorliegenden Fülle aus diesen Gründen, und nicht zuletzt auch wegen der relativ geringen Durchsätze bei der UO_-IIerstellung, einer genauen Wirtschaftlichkeitsrechnung nicht standhalten·.-
Das Verfahren nach der Erfindung benötigt keine Hilfsstoffe. Es ist ausgesprochen wenig apperaturaufwendig und produziert keine Abfallstoffe. Für seine Beschreibung ist es vorteilhaft, zunächst das Verhalten des Filtrates bei thermischer Zerlegung zu skizzieren.
Beim Erwärmen des Filtrates tritt bei ca. 60 C Gasentwicldung ein. Zwischen 60 und loo C entweicht ein Gemisch von Ammoniak, Kohlen*- dioxid und Wasserdampf, das bei geeigneter Prozeßführung zu trockenem Hirschhornsalz kondensiert werden kann. ;
0 0-9 847/1846
Von 1oo C an besteht die Gasphase über der nunmehr karbonatfreien Lösung aus Amtnonaik und Wasserdampf, wobei das Verhältnis NH„ und H_O im Gas stark ansteigt mit Zunahme der Salzkonzentration in der Lösung. Es ist nun für das neue Verfahren von grundlegender Bedeutung, daß in diesem Stadium des Eindampfens eine eindeutige,, reproduzierbare Beziehung besteht zwischen dem Siedepunkt und der Azidität der Lösung. Während das frische Filtrat 1 bis 2,5 N titrierbare Base bzw. freies Ammoniak enthält, weist die Restlösxing beim Erreichen eines Siedepunktes von 118 C ca> 3 N freie Säure auf.
Bei ca. 125 C liegt eine nahezu wasserfreie Schmelze von Ammoniumfluorid und Ammoniumhydrogenfluorid vor, die bei fortgesetztem Erhitzen weiteres Ammoniak abgibt, bis schließlich, spätestens bei 24o C, dom Siedepunkt des NII^FIIF, letzteres Salz in reiner Form destilliert werden kann, wobei das noch im Filtrat enthaltende Uran als nicht flüchtiges UFj und UO Fp zurückbleibt.
Da das durch direktes Abdestillieren aus dom Filtrat zu erhaltene Hirschhornsalz weniger geeignet ist für die Wiederverwendung in dor Konversion, sieht die Erfindung die Rückgewinnung von Ammoniak und Kohlendioxid als reine Gase vor.
Dazu wird das Filtrat eingedampft bis eine 3N-saure Lösung entstanden ist. In diese Lösung werden frisches Filtrat und Abgas aus der Pyrohydrolyse des Ammoniumuranylcarbonats geleitet, und zwar in solchen Mengen, daß der pH dos Gemisches nicht höher als 6,5 wird. Dadurch wird erreicht, daß das im Filtrat und im Abgas enthaltene COp quantitativ freigesetzt wird.
Die so erhaltene schwach-saure, carbonatfreie Lösung wird wieder eingedampft, wobei Ammoniak und Wasserdampf entweichen, die zwecks Wiedergewinnung von reinem Ammoniak durch Rektifikation getrennt werden. Wenn die Lösung wieder eine Azidität von 3 N erreicht hat, wird ein Teil gebraucht, um die nächste Charge Filtrat und Abgas von Carbonat zu befreien.
. - 5 0 098U/18A5
Der restliche Teil wird weiter eingedampft bis in der beschriebenen Weise eine NII. FHF-Schmelzo erhalten wird, die zur Abtrennung von Uran destilliert wird.
Auf diese Weise wird laufend ein Teil der stark-sauren Lösung zurückgeführt zur CO -Wiedergewinnung, während aus dem anderen Teil NHrFIIF, Uranfluoride sowie weiteres NII„ und Wasser erhalten werden.
Diese Vorgänge werden im folgenden Beispiel näher erläutert:
Vom Filtrat aus der AUC-Konversion, das z.B. 12o g/l Fluor, i4o g/l
.κ und ko g/l COZiJi sowie 15° mg/l Uran enthält, und einen Gehalt an freier Base von 2 N aufweist, werden 132 1 eingedampft. Dabei entweichen C0„, NH„ und Wasserdampf. Nachdem 35-^o 1 abgedampft sind, wechselt der pH-Wert in den sauren Bereich über und sinkt bei weiterem Eindampfen progressiv ab. Wenn das Volumen auf 36 1 eingeengt worden ist, enthält die Lösung hko g/l Fluor und 28o g/l NIIr, bei einem Gehalt an freier Säure von 3 N und einem Siedepunkt von 115-.118°C. Man läßt die Lösung (36 l) abkühlen bis ca. 8o°C und
3 leitet 12 1 frisches Filtrat, sowie 5i9 Nm Abgas aus der Pyrohydrolyse ein, nl. die Menge Abgas, die parallel zu 12 1. Filtrat anfällt. Dies'e 5,9 Nm3 enthalten 39108 Mol NH , 29.31 Mol CO3 und 195,01 Mol H2O.
Durch dieses Ansäuern des basischen Filtrats, sowie durch das Absorbieren von NII„ und H9O aus dem Gasgemisch werden insgesamt 37,^9 Mol CO freigesetzt.
Zurück bleiben 5o,5 1 Lösung mit 3^2,3 g/l Fluor und 2^8,7 g/l NIlJ, bei einer Azidität von 0,9 N.
Diese 5o,5 1 karbonatfreie Lösung worden wieder eingedampft bis der Rückstand eine Azidität von 3 N aufweist. Dazu muß das Volumen auf 39,27 1 eingeengt werden, wobei 86,87 Mol NII„ und 627,7 Mol Wasserdampf, die durch Rektifikation getrennt werden. Von den verbleibenden 39,27 1 3N-Lösung, die wieder ca. kho g/l Fluor enthält, werden 36 1 verwendet für Umsetzung mit folgenden Filtrat- und Gaschargen, wonach der beschriebene Ablauf wiederholt wird.
009847/18A5 - 6 -
Die rostlichen 3 »37 1 dienen der NIIj FIIF-Produktion. Diese Menge wird weiter eingedampft zu 216o g MIrFIIF, entsprechend der in 12 1 Filtrat enthaltenen Menge Fluor. Dabei kommen weitere 1o,87 Mol NII„ und 82,5 Mol Wasserdampf frei, die dor Rektifikation zugeführt werden. Das NII^FHF wird zur Dekontamination, bzw. zur Wiedergewinnung von Uran destilliert, wobei z.B. 2,h g UFl erhalten werden.
Es liegt nun auf der Hand, diesen Ablauf kontinuierlich zu gestalten, Wie dabei vorgegangen wird, soll in folgender Beschreibung anhand von Abb. 1 erläutert werden.
Vom Filtrajb der Fällung, das z.B. 12o g/l Fluor, 1*ίο g/l NIL·*, ho g/l CQ", sowie 1oo~2oo mg/l Uran enthält, werden 12o l/h in einen RUhrbehälter (i) mit einem Nutzvolumen von 25o 1 gepumpt, in dem es vermischt wird mit soviel stark-saurer Lösung aus-dem Verdampfer (2), daß der pH-Wert im Rührbehälter <.6,5 bleibt. Wenn die Abgase aus der nicht abgebildeten Pyrohydrolyseanlage, die 59 Nm /h mit 6,6 kg/h. NIL, 12,9 kg/h CO2 und 35,2 kg/h Wasserdampf liefert, mitbehandelt werden, sind dazu 36.0 l/h. der sauren Lösung erforderlicli In diesem Fall ist es zweckmäßig, den oberen Teil des Rührbehälters als einen Kontaktturm zu gestalten, der von oben mit sauren Lösungen berieselt wird. Es entweichen aus dem Rührbehälter 48-5o kg/h feuchtes, aber sonst reines C0_, das nach Trocknung gespeichert wird.,
Die leicht saure, nunmehr carbonatfreie Lösung aus (1) wird über ein Syphon dem Verdampfer (2) zugeführt, wo sie kontinuierlich zur starksauren Lösung mit Siedepunkt 1i8-12o C regonoriort wird, Dazu werden neben Ammoniak ca. 86 l/h Wasser abgedampft.
Von der so erhaltenen 3N-sauren Lösung werden, wie gesagt, 360 l/h zurückgepumpt in Behälter (1). Es ist also von einem Kreislauf die Rede, in dem mit der Pumpe eine die an einer Stelle Ammoniak,Fluor und zusätzliches Wasser, jedoch durch seinen Säuregehalt kein C0_ aufnimmt, und an anderer Stelle von. aufgenommenem NII„, Hp^ unc* Fluor befreit wird. ·
009847/1845
Im Wärmeaustauscher (4) erfolgt der Temperaturausgleich zwischen den schwach- und stark-sauren Lösungen. Demzufolge herrscht in (l) eine Temperatur von 70-80 C. Abstrahlungsverluete.· werden durch die in (l) freikommende Neutralisationswärme ausgeglichen, so daß die C0„ -Zurückgewinnung keine Energie verbraucht.
Während die aus (l) strömende Lösung, die eine Azidität von 0,5-1 N aufweist, durch Sieden in (2) vom aufgenommenen NH„ und H„0 befreit wird, das vom Filtrat in den Kreislauf gebrachte Fluor, nl Ik,k kg/h, abgeführt, bzw. der Fluorinhalt des Kreislaufes stationär gehalten, indem ein entsprechender Teil der aus (2) strömenden Lösungen, nl 35 l/h, überläuft in die Kolonne (5), wo durch einen Rektifikationsvorgang das Wasser und das, bezogen auf NHiFHF überstoichiometrische Ammoniak abgedampft., werden. Diese Kolonne kann als Füll- ^ körperkolonne oder als Rohrbündelkolonne oder nach einem sonstigen Rieselfilmprinzip ausgelegt sein. Im Sumpf dieser Kolonne, der separat beheizt wird, werden bei 230-240 C letzte Reste von überstoichlmetrischem NH„ ausgetrieben, so daß pro Stunde 21,6 kg einer NHkFHF-Schmelze, die nur noch mit Uran verunreinigt ist, über einem Syphon überläuft in den Flachverdampfer (6), wo das Fluorid zwecks Reinigung verdampft wird. Das Uran bleibt dabei als Fluorid ·* zurück und kann in Form eines lockeren Pulvers in regelmäßigen Zeitabständen ausgesaugt werden. Das verdampfte NHi FHF wird im Kondensator (7)» der zweckmäßig mit einem Wärmeübertragungsöl thermostatistisiert wird, kurz über seinem Schmelzpunkt (126 C) kondensiert und z.B. mit einer Flockenwalze (8) konfektioniert. g
Die Brüden aus den beiden Verdampfern (2) und (5) werden in eine Rektifiziersäule (9) geleitet, wo das NH,, vom Wasser getrennt wird. Anschließend kann das NH_ getrocknet und gespeichert werden. Das so erhaltene Wasser weist einen sehr geringen NH„ -Gehalt auf, und kann ohne weiteres wieder bei der Fällung vorgelegt werden.
0 0.9 8 A 7 /. 1 8 k 5

Claims (6)

  1. ■- 8 -Patejitansorüche :
    1t Verfahren zur Wiedergewinnung von NHo und C0_ sowie Ammoniumhydrogenfluorid aus NHL-, C0~- und fluorhaltigen Abwässern und von NII„- und CO2 -haltigen Abgasen, speziell von uranhaltigen Filtraten und Abgasen der sog. AUC-Konversion, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Phase eines Kreisprozesses das' Abwasser oder Filtrat und das Abgas mit einer stark-sauren, wässrigen Lösung von Ammoniumfluorid und Ammoniumhydrogenfluorid umgesetzt werden, wobei einerseits Kohlendioxid freigesetzt, andererseits Ammoniak gebunden wird, während in einer zweiten Phase dos Kreisprozesses durch fortlaufendes Eindampfen der nunmehr schwach-sauren und karbonatfreien Losung das NII„ freigesetzt und die Lösung regeneriert wird, und daß aus dem Kreislauf ein Teilstrom der stark-sauren Lösung abgezweigt wird, damit der Fluorinhalt des Kreislaufs konstant bleibt, wobei der abge-. zogene Teilstrom durch weitere Konzentrierung zu festem, verwertbarem Ammoniumhydrogenfluorid umgesetzt und gleichzeitig das Uran zurückgewonnen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine berechnete Menge Filtrat und Abgas chargenweise mit einer berechneten Menge der stark-sauren Lösung umgesetzt wird, und daß die dabei erhaltene Menge carbonatfreie Lösung durch Eindampfen regeneriert wird, wonach mit einem Teil der regenerierten Lösung jeweils eine folgende Charge Filtrat und Abgas behandelt wird.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein NIL,- und CO2 -haltiges Gas aufbereitet wird, wobei kein Teilstrom der stark-sauren Lösung abgezweigt wird, tind das Volumen der im Kreislauf befindlichen Lösung konstant gehalten wird durch Zurückführen des beim Regenerieren abgedampften Wassers.
    009847/ 1 845
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, das die Freisetzung von CO2 und das Binden des NH_ bei einer Temperatur von 5O-8O°C und einem ph-Wert von 5,5-6,5 erfolgen.
  5. 5» Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration der schwach-säuren Lösung entsprechend der Gleichung _NH. F—j>NIL· NHL· bei einer Temperatur von 100-125°C so durchgeführt wird, daß eine Lösung von NH. FHF und NH.F entsteht, deren Azidität 3-3,5N beträgt und die 300-400 g/l Fluor enthält.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß uranhaltiges NH. FHF durch einstufige Destillation Λ
    gereinigt wird, wobei das Uran quantitativ als Fuorid zurückgewonnen wird.
    7· Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung von NHjF und NH. FHF durch rektifizierende Destillation in 100$ NH. FHF überführt wird.
    Ffm., den 18.4.1969
    Schn/Ki *
    009847/ 1845
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