CN114105097A - 利用boe废液电渗析制备氟化氢的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法及装置，其方法包括：BOE废液与氨反应，生成氟化铵溶液；所述氟化铵溶液经过双极膜电渗析分解为氢氟酸稀液和稀氨水；之后处理得到浓氨水，所述氨部分回用；将所述氢氟酸稀液蒸馏提浓后，与浓硫酸混合，得到氟化氢气体和稀硫酸；所述稀硫酸加热浓缩为浓硫酸和废水，浓硫酸回用。本发明以BOE废液和氨为起始原料，经过一系列处理后得到氟化氢产品和液氨产品，真正实现了变废为宝，循环经济，绿色环保的价值取向，适合工业化推广应用。

Description

利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法及装置
技术领域
本发明涉及废液再利用领域，特别是指一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法及装置。
背景技术
BOE(Buffered Oxide Etch)，缓冲氧化物蚀刻液，简称“缓冲蚀刻液”。由氢氟酸(HF)与氟化铵(NH4F)依不同比例混合而成。用于半导体元件(例如芯片)的蚀刻，HF主要起蚀刻反应作用，NH4F则作为缓冲剂使用；HF与硅反应，NH4F固定H+的浓度，使之保持一定的蚀刻率。
各工厂的BOE配比并不完全相同。6：1的BOE缓冲蚀刻液即表示49％HF水溶液与40％NH4F水溶液按照体积比1：6的成分混合而成，HF和NH4F混合后，部分形成氟化氢铵(NH4HF2)。正常情况下，对半导体元件的刻蚀速度约为10nm/sec。
当BOE蚀刻液使用一定时间后，就作为废液排出，成为BOE废液。
BOE废液主要成分为氟化铵(NH4F)和氟化氢铵(NH4HF2)，同时含有少量的氟硅酸铵；属于危废！大部分半导体工厂委托有资质的危废处置单位进行无害化处理，即：通过加入石灰或消石灰，反应成氟化钙和氨水；有条件的处置单位会回收氨水，氟化钙成为污泥，作无害化填埋。这种处置方式成本高、污染大、污泥处置费用高，关键是资源没有得到有效利用，是一种得不偿失的方法。
氟化氢(Hydrogen Fluoride)，化学分子式为HF，分子量20.01，易溶于水、乙醇。无水氟化氢(简称AHF)低温或压力下为无色透明液体，沸点19.4℃，熔点-83.37℃，密度1.008g/cm3(水＝1)。在室温和常温下极易挥发成白色烟雾。它的化学性质极活泼，能与碱、金属、氧化物以及硅酸盐等反应。氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种氟致冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料。氟化氢与水可以在任何质量比例混合，成为氢氟酸(简称HF)。
氟化氢或氢氟酸是生产BOE蚀刻液的原料，如果BOE废液能重新回到氟化氢或氢氟酸的状态，其有效资源可得到全面的循环利用！不仅解决半导体行业的废液出路问题，更是利国利民的好事。
因此，有必要研发一种BOE废液制备氟化氢的方法，使BOE废液的有效资源得到全面的回收利用。
发明内容
本发明提出利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法及装置，解决了现有技术中BOE废液再利用的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，包括：
BOE废液与氨反应，生成氟化铵溶液；所述氨浓度为NH3≥20％～99.9％；
所述氟化铵溶液配制为浓度5～25wt％，经过双极膜电渗析分解为氢氟酸稀液和稀氨水；
所述稀氨水经过汽提蒸出氨气，并将所述氨气吸收为浓氨水(NH3≥20～25wt％)；所述浓氨水中的一部分返回与所述BOE废液反应；
所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩，得到浓氢氟酸；所述浓氢氟酸与浓硫酸混合，得到氟化氢气体和稀硫酸；
所述稀硫酸加热浓缩为浓硫酸和废水，浓硫酸返回与所述浓氢氟酸混合。
在一些实施例中，所述双极膜电渗析的电极液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度0.5～1.5mol/L；所述双极膜电渗析的电流密度为650～900A/M2，所述氢氟酸稀液的浓度为2～6mol/L，所述稀氨水浓度为1～5mol/L。
在一些实施例中，所述氟化铵溶液进入双极膜电渗析时的浓度为10～25wt％；当经过电渗析分解后，氟化铵溶液浓度降低至5～10wt％时，从双极膜电渗析膜组输出，浓缩至10～25wt％后，重新返回双极膜电渗析膜组。
在一些实施例中，所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩，得到浓度为25～35wt％的浓氢氟酸；蒸馏浓缩的加热温度为65～125℃，压力为0.05～0.25Mpa。
在一些实施例中，所述浓氨水还可以经过再处理得到液氨，然后液氨中的一部分回用。如，浓氨水经过高温高压蒸氨，得到NH3≥99.0％的液氨；所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应。
在一些实施例中，所述氟化氢气体冷凝为氟化氢液体；所述氟化氢液体经过精馏、脱气，成为氟化氢产品。
在一些实施例中，所述氟化氢气体经过吸收塔，用水吸收成为HF≥40～70wt％的有水氢氟酸产品。
本发明还提供了一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，包括：
反应釜，包括至少一个BOE废液进料口、氨液进料口、纯水进口以及氟化铵溶液出料口；
双极膜电渗析膜组，与所述反应釜的氟化铵溶液出料口相连通；包括至少一个稀氨水出口以及氢氟酸稀液出口；还包括与电极液储罐相连的电极液进口；
氨浓缩单元，与所述稀氨水出口相连接；所述氨浓缩单元包括汽提蒸氨塔和/或高压蒸氨塔；
氢氟酸提纯单元，与所述氢氟酸稀液出口相连接；所述氢氟酸提纯单元，包括：蒸馏塔，包括至少一个与所述氢氟酸稀液出口连通的氢氟酸稀液进料口以及浓氢氟酸出口；硫酸解析塔，包括至少一个与所述浓氢氟酸出口连通的浓氢氟酸进口、浓硫酸进料口、稀硫酸出口以及HF气体出口；
硫酸浓缩单元，包括与所述稀硫酸出口相连通的稀硫酸进口、废水出口、以及浓硫酸出口，以实现对所述浓硫酸的回收利用；所述废水出口与污水处理站相连，经过处理排放；所述硫酸浓缩单元得到的浓硫酸回流至所述硫酸解析塔内重新利用。
在一些是实施例中，还包括冷凝单元，包括至少一个与所述HF气体出口相连通的HF气体进口以及HF液体出口；
精馏单元，包括至少一个与所述HF液体出口相连通的HF液体进口、尾气出口、重组分出口以及HF产品出口；所述HF产品出口即得无水氟化氢产品；
所述精馏单元包括用以脱除重组分的精馏塔以及用于脱除轻组分的脱气塔。
在一些实施例中，所述重组分出口通过管路与所述硫酸解析塔相连通。
在一些实施例中，所述尾气出口还连接有一尾气吸收单元，本系统的尾气以及气相平衡气体经过所述尾气吸收单元净化处理后，达标排放。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明以BOE废液和氨为起始原料，经过一系列处理后得到氟化氢产品和液氨产品，真正实现了变废为宝，循环经济，绿色环保的价值取向，适合工业化推广应用。
(2)本发明的流程设计合理，节能，环保；同时，其中的电渗析模块的小循环又能提高效率。
(3)本发明的装置结构简单、实用、热能利用率高，使得反应更充分、完全。
(4)本发明的装置实现了连续化生产，操作方便。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的装置结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将BOE废液995g与氨水68g反应完全后，测氟化铵含量为11.9％。导入电渗析实验设备，记录数据如下：
Figure BDA0003389733940000061
根据实验数据计算后可知，本次实验电渗析分离氢氟酸的效率为95.2％。
实施例2
将BOE废液1000kg与液氨17kg导入氟化铵反应釜反应，生成氟化铵溶液，待其完全反应后，浓缩氟化铵溶液至NH4F≥25wt％。
将反应液导入双极膜电渗析(EDI)膜组，将其分解为氢氟酸稀液和稀氨水；其中，双极膜电渗析的电极液为氢氧化钾，浓度1.5mol/L；电流密度为650A/M2。当稀氢氟酸浓度为5.7％时输出。稀氢氟酸经蒸馏浓缩后，加入93％的回用硫酸2800kg，保持温度120℃，产生的氟化氢气体经98％硫酸脱水、冷凝、精馏后得到无水氟化氢产品63.8kg；再生HF的效率为96.7％。产生的稀硫酸经加热浓缩为93％浓硫酸和废水；93％浓硫酸回用；废水去污水处理站。
当稀氨水浓度为4％时输出；汽提蒸出氨气，并吸收为25 wt％浓度的氨水，其一部分返回与BOE废液反应。
上述的氟化铵溶液经过电渗析分解后，浓度降低至10％左右时，从双极膜电渗析膜组输出，经过浓缩后，重新返回双极膜电渗析膜组，实现循环。
在一些实施例中，浓氨水还可以经过再处理得到液氨，然后液氨中的一部分回用。如，浓氨水经过高温高压蒸氨，得到NH3≥99.0％的液氨；所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应。
实施例3
将BOE废液1000kg与氨68kg导入氟化铵反应釜反应，生成氟化铵溶液，待其完全反应后，加纯水稀释氟化铵溶液至NH4F≥10％。
将反应液导入双极膜电渗析(EDI)膜组，将其分解为氢氟酸稀液和稀氨水；其中，双极膜电渗析的电极液为氢氧化钾，浓度0.5mol/L；电流密度为900A/M2。当稀氢氟酸浓度为12％时输出。稀氢氟酸经蒸馏浓缩后，加入93％的回用硫酸1600kg，保持温度110℃，产生的氟化氢气体经98％硫酸脱水、冷凝、精馏后得到无水氟化氢产品62.7kg；再生HF的效率为95％。产生的稀硫酸经加热浓缩为93％浓硫酸和废水；93％浓硫酸回用；废水去污水处理站。
当稀氨水浓度为4％时输出；汽提蒸出氨气，并吸收为25wt％浓度的氨水，其一部分返回与BOE废液反应。
上述的氟化铵溶液经过电渗析分解后，浓度降低至5％左右时，从双极膜电渗析膜组输出，经过浓缩后，重新返回双极膜电渗析膜组，实现循环。
在一些实施例中，氟化氢气体用双极膜电渗析膜组输出的稀氢氟酸(4％～12％HF)吸收至需要的浓度；得到40％～70％HF的有水氢氟酸产品。
实施例4
参见图2所示：本发明还提供了一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，包括：反应釜100、双极膜电渗析膜组200、氨浓缩单元、氢氟酸提纯单元，以及硫酸浓缩单元。
其中，反应釜100，包括至少一个BOE废液进料口101、氨液进料口103、纯水进口102以及氟化铵溶液出料口104；BOE废液经过BOE废液进料口101进入反应釜100内，并与由氨液进料口103加入的氨发生反应，其反应后的产物氟化铵溶液由氟化铵溶液出料口104排出并进入后续电渗析膜组200装置中。
本发明中的双极膜电渗析膜组200与反应釜100的氟化铵溶液出料口101相连通；包括至少一个稀氨水出口201以及氢氟酸稀液出口202；还包括与电极液储罐210相连的电极液进口203；双极膜电渗析膜组200通过电渗析的方式，将氟化铵溶液电离分解，并且生产的稀氨水由稀氨水出口201排出，生产的氢氟酸由氢氟酸稀液出口202排出。
为了实现氨的部分回用，氨浓缩单元300与稀氨水出口201相连接。氨浓缩单元300包括汽提蒸氨塔310和/或高压蒸氨塔320，本实施例中是汽提蒸氨塔310和高压蒸氨塔320两个均包括。这样稀氨水经过汽提蒸出氨气，并将氨气吸收为浓氨水(NH3≥20～25wt％)；浓氨水经过高温高压蒸氨，得到NH3≥99.0％的液氨；液氨中的一部分返回与BOE废液反应。液氨收集在储液罐中，通过储液罐进入反应釜100中。
本发明中的氢氟酸提纯单元400与氢氟酸稀液出口202相连接。其中，氢氟酸提纯单元400，包括：蒸馏塔410，包括至少一个与氢氟酸稀液出口202连通的氢氟酸稀液进料口411以及浓氢氟酸出口412；硫酸解析塔420，包括至少一个与浓氢氟酸出口412连通的浓氢氟酸进口421、浓硫酸进料口422、稀硫酸出口423以及HF气体出口424。
本发明中的硫酸浓缩单元500包括与稀硫酸出口423相连通的稀硫酸进口501、废水出口503、以及浓硫酸出口502，以实现对浓硫酸的回收利用；其中，废水出口503与污水处理站的进料口相连，经过处理排放；硫酸浓缩单元500得到的浓硫酸回流至硫酸解析塔420内重复利用。
为了得到99％氟化氢成品，本发明还包括冷凝单元600以及精馏单元700。冷凝单元700包括至少一个与HF气体出口424相连通的HF气体进口601以及HF液体出口602。精馏单元700包括至少一个与HF液体出口602相连通的HF液体进口701、尾气出口702、重组分出口703以及HF产品出口704。通过HF产品出口704的产品即为99％氟化氢成品。
本发明中的精馏单元700包括用以脱除重组分的精馏塔710以及用于脱除轻组分的脱气塔720，重组分出口通过管路与硫酸解析塔420相连通，以实现对重组分的精馏解析。尾气出口702还连接有一尾气吸收单元800，本系统的尾气以及气相平衡气体经过所述尾气吸收单元净化处理后，达标排放。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，包括：
BOE废液与氨反应，生成氟化铵溶液；所述氨浓度为NH3≥20％～99.9％；
所述氟化铵溶液配制为浓度5～25wt％，经过双极膜电渗析分解为氢氟酸稀液和稀氨水；
所述稀氨水经过汽提蒸出氨气，并将所述氨气吸收为浓氨水(NH3≥20～25wt％)；所述浓氨水中的一部分返回与所述BOE废液反应；
所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩，得到浓氢氟酸；所述浓氢氟酸与浓硫酸混合，得到氟化氢气体和稀硫酸；
所述稀硫酸加热浓缩为浓硫酸和废水，浓硫酸返回与所述浓氢氟酸混合。
2.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，所述双极膜电渗析的电极液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度0.5～1.5mol/L；所述双极膜电渗析的电流密度为650～900A/M2；所述氢氟酸稀液的浓度为2～6mol/L，所述稀氨水浓度为1～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，所述氟化铵溶液进入双极膜电渗析时的浓度为10～25wt％；当经过电渗析分解后，氟化铵溶液浓度降低至5～10wt％时，从双极膜电渗析膜组输出，浓缩至10～25wt％后，重新返回双极膜电渗析膜组。
4.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，所述氢氟酸稀液经过蒸馏浓缩，得到浓度为25～35wt％的浓氢氟酸；蒸馏浓缩的加热温度为65～125℃，压力为0.05～0.25Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，所述浓氨水经过高温高压蒸氨，得到NH3≥99.0％的液氨；所述液氨中的一部分返回与所述BOE废液反应。
6.根据权利要求1所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的方法，其特征在于，所述氟化氢气体冷凝为氟化氢液体；所述氟化氢液体经过精馏、脱气，成为氟化氢产品；或，
所述氟化氢气体经过吸收塔，用水吸收成为HF≥40～70wt％的有水氢氟酸产品。
7.一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，其特征在于，包括：
反应釜，包括至少一个BOE废液进料口、氨液进料口、纯水进口以及氟化铵溶液出料口；
双极膜电渗析膜组，与所述反应釜的氟化铵溶液出料口相连通；包括至少一个稀氨水出口以及氢氟酸稀液出口；还包括与电极液储罐相连的电极液进口；
氨浓缩单元，与所述稀氨水出口相连接；所述氨浓缩单元包括汽提蒸氨塔和/或高压蒸氨塔；
氢氟酸提纯单元，与所述氢氟酸稀液出口相连接；所述氢氟酸提纯单元，包括：蒸馏塔，包括至少一个与所述氢氟酸稀液出口连通的氢氟酸稀液进料口以及浓氢氟酸出口；硫酸解析塔，包括至少一个与所述浓氢氟酸出口连通的浓氢氟酸进口、浓硫酸进料口、稀硫酸出口以及HF气体出口；
硫酸浓缩单元，包括与所述稀硫酸出口相连通的稀硫酸进口、废水出口、以及浓硫酸出口，以实现对所述浓硫酸的回收利用；所述废水出口与污水处理站相连，经过处理排放；所述硫酸浓缩单元得到的浓硫酸回流至所述硫酸解析塔内重新利用。
8.根据权利要求7所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，其特征在于，还包括冷凝单元，包括至少一个与所述HF气体出口相连通的HF气体进口以及HF液体出口；
精馏单元，包括至少一个与所述HF液体出口相连通的HF液体进口、尾气出口、重组分出口以及HF产品出口；所述HF产品出口即得无水氟化氢产品；
所述精馏单元包括用以脱除重组分的精馏塔以及用于脱除轻组分的脱气塔。
9.根据权利要求8所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，其特征在于，所述重组分出口通过管路与所述硫酸解析塔相连通。
10.根据权利要求8所述的一种利用BOE废液电渗析制备氟化氢的装置，其特征在于，所述尾气出口还连接有一尾气吸收单元，本系统的尾气以及气相平衡气体经过所述尾气吸收单元净化处理后，达标排放。
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CN117695947A (zh) * 2024-02-05 2024-03-15 上海联风气体有限公司 氢氟酸回收装置
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