CN103991847A - 电子级氢氟酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；然后加入过氧化氢溶液，氧化其中的砷、硅杂质，再进行精馏；将精馏得到的氟化氢气体冷凝成氟化氢液体，进行第一次过滤，并用纯水吸收成第二浓度的氢氟酸，再进行第二次过滤，得到电子级氢氟酸产品；将尾气用纯水吸收，制成工业级氢氟酸。本发明制备工艺简单，不引入额外杂质，制备的电子级氢氟酸达到半导体设备和材料国际标准SEMI-C7标准，产量高、成本低，采用一条生产工序既可制备电子级氢氟酸又可制备分析纯级氢氟酸。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种电子级氢氟酸制备方法。
背景技术
电子级氢氟酸为强酸性清洗剂、腐蚀剂，主要用于超大规模集成电路生产。目前，电子级氢氟酸的主要生产方法为：首先将工业无水氢氟酸进行化学预处理，接着进行精馏，再将得到的氟化氢气体冷却，用纯水吸收，最后过滤，灌装。由于杂质砷的存在对电子器件的性能有严重影响，因此砷的脱除是氢氟酸提纯过程中的关键问题，通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷杂质转化成高沸点的五价砷化合物，常用的氧化剂有KMnO4、CrO3、过硫酸盐等。例如：
专利号200610096593.1的发明专利申请，公开了一种超净高纯级氢氟酸的制备方法，该发明采用质量分数为1～3％的KMnO4溶液作为氧化剂，具体方法为：对无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入浓度为1～3重量%,的KMNO4溶液，接着用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品；对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯级氢氟酸。该发明具有能有效的去除三氟化砷杂质、使制成的超净高纯级氢氟酸符合SIME-C8标准、生产成本低和产量大的优点。
专利号为200710025770.1的发明专利申请，公开了一种超高纯氢氟酸的提纯方法，该发明采用0.16-1％的高锰酸钾和过氧化氢为氧化剂，步骤为：将工业无水氟化氢液体通入精馏釜，接着加入0.16-1重量%高锰酸钾，搅拌静置，再加入0.16-1重量%过氧化氢，搅拌静置，然后精馏，将出精馏釜的氟化氢气体进行冷却、过滤、吸收，制成氢氟酸半成品，再过滤后得到超高纯氢氟酸成品。该发明方法制备的产品纯度高，产量高，符合环保要求。
专利号为200810049661.8的发明专利申请，公开了一种生产电子级氢氟酸的方法，该方法采用高锰酸钾、NH4S2O8或KHF2中的一种或其组合，再加上过氧化氢作为氧化剂。其过程为：向无水氢氟酸原料中加入氧化剂高锰酸钾、NH4S2O8或KHF2中的一种或其组合，再加入过氧化氢，进行粗馏,去除低沸点物质，将冷凝后的氢氟酸用超纯水进行吸收为48～49%的有水氢氟酸溶液，再经氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏，将氢氟酸气体冷凝后为48～49%的有水氢氟酸溶液，再进行过滤，灌装。该发明的方法充分利用了无水氢氟酸与无水氢氟酸中各杂质的沸点不同，在不同温度下，除去不同的杂质，尤其是硅，使得到的超高纯氢氟酸杂质含量降到最低。
但是，由于上述方法采用高锰酸钾等物质作为氧化剂，会将额外的杂质引入无水氟化氢液体中，从而增加后续处理的负担，而且上述方法也没有对制备过程中产生的尾气加以回收。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种电子级氢氟酸的制备方法，目的是不引入额外杂质，制备出产量高、品质好、成本低的电子级氢氟酸产品，并对尾气中的氟化氢气体进行回收。
为了达到上述目的，本发明提供的一种电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；在第一浓度的氢氟酸中，加入过氧化氢溶液，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅杂质；接着在精馏塔中进行精馏，杂质留在精馏塔的塔釜，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体；
（2）将纯化的氟化氢气体通入吸收塔中，进行冷凝处理，得到氟化氢液体；
（3）将步骤（2）中得到的氟化氢液体进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质；
（4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部通入成品中间槽，在成品中间槽中用纯水吸收，得到第二浓度的氢氟酸；
（5）将第二浓度的氢氟酸进行第二次过滤，以除去小颗粒杂质，然后进行无尘罐装，得到电子级氢氟酸产品；
（6）将制备电子级氢氟酸过程中产生的尾气用纯水吸收，以制成工业级氢氟酸。
步骤（1）中所述工业无水氟化氢液体中，氟化氢的质量分数≥99.99%，水的分质量分数≤0.002%，氟硅酸的质量分数≤0.002%，二氧化硫的质量分数≤0.002%，不挥发酸(H2SO4)的质量分数≤0.002%。
步骤（1）中所述第一浓度的氢氟酸的质量分数为为60～70％。
步骤（1）中所述过氧化氢溶液的质量分数为40～50％，用量为工业无水氟化氢液体质量的0.03～0.04％；所述氧化时间为6-8小时。
步骤（1）中所述精馏塔塔釜的温度为26～30℃，塔身的温度为18.5～19.5℃，塔顶温度为17.5～19℃，塔釜压力为0.08～0.12Mpa，塔顶压力为0.04～0.06Mpa，精馏塔中回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
步骤（2）中所述吸收塔的温度为18℃，压力为0.1～0.2Mpa。
步骤（3）中所述第一次过滤使用1μm～5μm过滤器进行过滤。
步骤（4）中所述第二浓度的氢氟酸的质量分数为45～70％。
步骤（5）中所述第二次过滤为精密过滤，使用0.05～0.1μm过滤器进行过滤。
步骤（6）中所述工业级氢氟酸的质量分数为40～50％。
进一步的，本发明还包括制备成分析纯级氢氟酸的步骤，即在步骤（4）的基础上进一步对第二浓度的氢氟酸通过0.2～0.5μm的过滤器进行过滤，然后进行罐装，即得。
有益效果：
1）本发明制备的电子级氢氟酸选用特优品级工业无水氟化氢为原料，减少了提纯工序。
2）本发明制备的电子级氢氟酸单独使用过氧化氢溶液作为氧化剂，不会引入其他杂
质。
3）本发明制备的电子级氢氟酸的各项指标达到半导体设备和材料国际标准SEMI－C7标准。电子级氢氟酸的半导体设备和材料国际标准SEMI标准见表1。
表1电子级氢氟酸SEMI标准：
4）本发明用一条生产工序既可制备电子级氢氟酸又可制备分析纯级氢氟酸，工业生产灵活性较高，制备的分析纯级氢氟酸的各项指标达达到中华人民共和国国家标准【GB620-93化学试剂氢氟酸】中分析纯相关标准。【GB620-93化学试剂氢氟酸】标准见表2。
表2【GB620-93化学试剂氢氟酸】标准：
5）本发明的电子级氢氟酸制备方法对尾气进行了吸收，回收其中的氟化氢气体来制备工业级氢氟酸，制备的工业级氢氟酸的各项指标均达到中华人民共和国国家标准【GB7744-2008工业氢氟酸】I类的标准。【GB7744-2008】标准见表3。
表3工业级氢氟酸的【GB7744-2008工业氢氟酸】标准：
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1的示意图。
图3为本发明实施例2-4的示意图。
图4为本发明实施例5的示意图。
具体实施方式
下面结合附图2-4和实施例对本发明进行详细说明。
本发明中选用的工业无水氟化氢液体中，氟化氢的质量分数≥99.99%，水的分质量分数≤0.002%，氟硅酸的质量分数≤0.002%，二氧化硫的质量分数≤0.002%，不挥发酸(H2SO4)的质量分数≤0.002%。
实施例1
如图2所示，本发明的方法具体包括以下步骤：
1）将工业无水氟化氢液体和纯水经计量泵分别加入精馏塔中，混合均匀，形成第一浓度（质量分数为60％）的氢氟酸，接着加入质量分数为50％的过氧化氢，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅等杂质，然后进行精馏，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体，杂质留在塔釜。
其中，过氧化氢溶液的用量为工业无水氟化氢液体质量的0.04％；氧化处理过程中辅以泵循环使氟化氢和过氧化氢溶液混合均匀，氧化时间为7.5小时；精馏塔塔釜的温度为26℃，塔身的温度为18.5℃，塔顶温度为17.5℃，塔釜压力为0.12Mpa，塔顶压力为0.06Mpa；回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
2）将精馏塔塔顶得到的纯化的氟化氢气体通入吸收塔，在吸收塔中气态氟化氢在冷凝的作用下，得到氟化氢液体。
其中，吸收塔温度为18℃，压力为0.1Mpa。
3）将氟化氢液体通过1μm过滤器进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质。
4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部的盘管进料到成品中间槽，在成品中间槽中用超纯水吸收得到质量分数为68％的第二浓度的氢氟酸。
5）将第二浓度的氢氟酸通过0.05μm精密过滤器进行精密过滤，然后进入无尘灌装系统，得到电子级氢氟酸产品；对电子级氢氟酸产品进行检测，结果见表4。
6）将来自成品中间槽、罐装的尾气通入尾气处理系统，用纯水对尾气中的氟化氢气体进行吸收，制备成质量分数为45.2％的工业级氢氟酸。对工业纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表5。
实施例2
如图3所示，本发明的方法具体包括以下步骤：
1）将工业无水氟化氢液体和纯水经计量泵分别加入精馏塔中，混合均匀，形成第一浓度（质量分数为70％）的氢氟酸，再加入质量分数为50％的过氧化氢溶液，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅等杂质，接着进行精馏，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体，杂质留在塔釜。
其中，过氧化氢溶液用量为工业无水氟化氢液体质量的0.03％；氧化处理过程中辅以泵循环使氟化氢和过氧化氢溶液混合均匀，氧化时间为6小时；精馏塔塔釜的温度为26℃，塔身的温度为18.5℃，塔顶温度为17.5℃，塔釜压力为0.08Mpa，塔顶压力为0.04Mpa；回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
2）将精馏塔塔顶得到的纯化的氟化氢气体通入吸收塔，在吸收塔中气态氟化氢被超纯水吸收或直接被冷凝，得到氟化氢液体。
其中，吸收塔温度为18℃，压力为0.1Mpa。
3）将氟化氢液体通过5μm过滤器进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质。
4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部的盘管进料到成品中间槽，在成品中间槽中用超纯水吸收得到质量分数为51％的第二浓度的氢氟酸。
5）将第二浓度的氢氟酸的50％通过0.1μm精密过滤器进行精密过滤，然后进入无尘灌装系统，得到电子级氢氟酸产品；对电子级氢氟酸产品进行检测，结果见表4。
将第二浓度的氢氟酸的50％通过0.5μm过滤器，然后进入灌装系统，进行灌装，得到分析纯级氢氟酸成品。对分析纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表6。
6）将来自成品中间槽、罐装的尾气通入尾气处理系统，用纯水对尾气中的氟化氢气体进行吸收，制备成质量分数为40.5％的工业级氢氟酸。对工业纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表5。
实施例3
如图3所示，本发明的方法具体包括以下步骤：
1）将工业无水氟化氢液体和纯水经计量泵分别加入精馏塔中，形成第一浓度（质量分数为65％）的氢氟酸，接着加入质量分数为45％的过氧化氢，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅等杂质，然后进行精馏，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体，杂质留在塔釜。
其中，用量为工业无水氟化氢液体质量的0.03％；氧化处理过程中辅以泵循环使氟化氢和过氧化氢溶液混合均匀，氧化时间为7小时；精馏塔塔釜的温度为26℃，塔身的温度为19.5℃，塔顶温度为19℃，塔釜压力为0.10Mpa，塔顶压力为0.04Mpa；回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
2）将精馏塔塔顶得到的纯化的氟化氢气体通入吸收塔，在吸收塔中气态氟化氢被超纯水吸收或直接冷凝，得到氟化氢液体。
其中，吸收塔温度为18℃，压力为0.1Mpa。
3）将氟化氢液体通过4μm过滤器进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质。
4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部的盘管进料到成品中间槽，在成品中间槽中用超纯水吸收得到质量分数为59％的第二浓度的氢氟酸。
5）将第二浓度的氢氟酸的70％通过0.1μm精密过滤器进行精密过滤，然后进入无尘灌装系统，得到电子级氢氟酸产品；对电子级氢氟酸产品进行检测，结果见表4。
将得到的第二浓度的氢氟酸的30％通过0.5μm过滤器，然后进入灌装系统，进行灌装，得到分析纯级氢氟酸成品。对分析纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表6。
6）将来自成品中间槽、罐装的尾气通入尾气处理系统，用纯水对尾气中的氟化氢气体进行吸收，制备成质量分数为47.3％的工业级氢氟酸。对工业纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表5。
实施例4
如图3所示，本发明的方法具体包括以下步骤：
1）将工业无水氟化氢液体和纯水经计量泵分别加入精馏塔中，混合均匀，形成第一浓度（质量分数为60％）的氢氟酸，接着加入质量分数为48％的过氧化氢溶液，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅等杂质，然后进行精馏，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体，杂质留在塔釜。
其中，过氧化氢溶液的用量为工业无水氟化氢液体质量的0.03％；氧化处理过程中辅以泵循环使氟化氢和过氧化氢溶液混合均匀，氧化时间为8小时；精馏塔塔釜的温度为30℃，塔身的温度为19℃，塔顶温度为18℃，塔釜压力为0.08Mpa，塔顶压力为0.04Mpa；回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
2）将精馏塔塔顶得到的纯化的氟化氢气体通入吸收塔，在吸收塔中气态氟化氢被超纯水吸收或直接冷凝，得到氟化氢液体。
其中，吸收塔温度为18℃，压力为0.1Mpa。
3）将氟化氢液体通过2μm过滤器进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质。
4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部的盘管进料到成品中间槽，在成品中间槽中用超纯水吸收得到质量分数为45％的第二浓度的氢氟酸。
5）将第二浓度的氢氟酸的60％通过0.1μm精密过滤器进行精密过滤，然后进入无尘灌装系统，得到电子级氢氟酸产品；对电子级氢氟酸产品进行检测，结果见表4。
将第二浓度氢氟酸的40％通过0.5μm过滤器，然后进入灌装系统，进行灌装，得到分析纯级氢氟酸成品。对分析纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表6。
6）将来自成品中间槽、罐装的尾气通入尾气处理系统，用纯水对尾气中的氟化氢气体进行吸收，制备成质量分数为43.3％的工业级氢氟酸。对工业纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表5。
实施例5
如图4所示，本发明的方法具体包括以下步骤：
1）将工业无水氟化氢液体和纯水经计量泵分别加入精馏塔中，混合均匀，形成第一浓度（质量分数为70％）的氢氟酸，接着加入质量分数为40％的过氧化氢溶液，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅等杂质，然后进行精馏，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体，杂质留在塔釜。
其中，过氧化氢溶液用量为工业无水氟化氢液体质量的0.04％；氧化处理过程中辅以泵循环使氟化氢和过氧化氢溶液混合均匀，氧化时间为6.5小时；精馏塔塔釜的温度为30℃，塔身的温度为19℃，塔顶温度为18.5℃，塔釜压力为0.08Mpa，塔顶压力为0.04Mpa；回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
2）将精馏塔塔顶得到的纯化的氟化氢气体通入吸收塔，在吸收塔中气态氟化氢被纯水吸收或直接冷凝，得到氟化氢液体。
其中，所述吸收塔温度为18℃，压力为0.2Mpa。
3）将氟化氢液体通过3μm过滤器进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质。
4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部的盘管进料到成品中间槽，在成品中间槽中用超纯水吸收得到质量分数为55％的第二浓度的氢氟酸。
5）将第二浓度的氢氟酸通过0.2μm过滤器，然后进入灌装系统，进行灌装，得到分析纯级氢氟酸成品。对分析纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表6。
6）将来自成品中间槽、罐装的尾气通入尾气处理系统，用纯水对尾气中的氟化氢气体进行吸收，制备成质量分数为50％的工业级氢氟酸。对工业纯级氢氟酸产品进行检测，结果见表5。
表4：电子级氢氟酸产品测定结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 氢氟酸(HF),w/％ | 68.7 | 51.5 | 59.8 | 45.4 |
| 砷(As)ppb≤ | 3 | 5 | 2 | 3 |
| 其它金属离子ppb≤ | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 颗粒(≥0.5μm)个/ml≤ | 20 | 19 | 21 | 22 |
表5：工业级氢氟酸产品测定结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 氟化氢(HF)w％ | 45.2 | 40.5 | 47.3 | 43.3 | 50 |
| 氟硅酸含量w%≤ | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.05 | 0.05 |
| 不挥发酸（以H2SO4计）含量w%≤ | 0.01 | 0.03 | 0.01 | 0.04 | 0.01 |
| 灼烧残渣w%≤ | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
表6：分析纯级氢氟酸产品测定结果
| 项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 氢氟酸(HF)w/% | 51.1 | 59.3 | 45.2 | 55.2 |
| 灼烧残渣（以硫酸盐计）w/%≤ | 0.0008 | 0.0008 | 0.0008 | 0.0008 |
| 氯化物（Cl）w/%≤ | 0.0006 | 0.0006 | 0.0004 | 0.0006 |
| 硫酸盐和亚硫酸盐（以SO4计）w/%≤ | 0.0006 | 0.0007 | 0.0005 | 0.0006 |
| 磷酸盐（PO4）w/%≤ | 0.00009 | 0.00014 | 0.00012 | 0.00008 |
| 氟硅酸盐（SiF6）w/%≤ | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
| 铁（Fe）w/%≤ | 0.00002 | 0.00002 | 0.00002 | 0.00002 |
| 重金属（以Pb计）w/%≤ | 0.00005 | 0.00003 | 0.00002 | 0.00003 |
从表1中可以看出，本发明方法制备的电子级氢氟酸产品的各项指标达到半导体设备和材料国际标准SEMI－C7标准。
从表2中可以看出，本发明方法制备的分析纯级氢氟酸的各项指标均达到中华人民共和国国家标准【GB620-93化学试剂氢氟酸】中分析纯相关标准。
从表3中可以看出，本发明方法用纯水吸收尾气中的氟化氢气体制备的工业氢氟酸产品的各项指标均达到中华人民共和国国家标准【GB7744-2008工业氢氟酸】I类标准。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；在第一浓度的氢氟酸中，加入过氧化氢溶液，进行氧化处理，氧化其中的砷、硅杂质；接着在精馏塔中进行精馏，杂质留在精馏塔的塔釜，在精馏塔塔顶得到纯化的氟化氢气体；
（2）将纯化的氟化氢气体通入吸收塔中，进行冷凝处理，得到氟化氢液体；
（3）将步骤（2）中得到的氟化氢液体进行第一次过滤，以除去大颗粒杂质；
（4）将第一次过滤后除去大颗粒杂质的氟化氢液体从成品中间槽底部通入成品中间槽，在成品中间槽中用纯水吸收，得到第二浓度的氢氟酸；
（5）将第二浓度的氢氟酸进行第二次过滤，以除去小颗粒杂质，然后进行无尘罐装，得到电子级氢氟酸产品；
（6）将制备电子级氢氟酸过程中产生的尾气用纯水吸收，以制成工业级氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述工业无水氟化氢液体中，氟化氢的质量分数≥99.99%，水的质量分数≤0.002%，氟硅酸的质量分数≤0.002%，二氧化硫的质量分数≤0.002%，不挥发酸(H2SO4)的质量分数≤0.002%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述第一浓度的氢氟酸的质量分数为为60～70％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述过氧化氢溶液的质量分数为40～50％，用量为工业无水氟化氢液体质量的0.03～0.04％；所述氧化处理时间为6-8小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述精馏塔塔釜的温度为26～30℃，塔身的温度为18.5～19.5℃，塔顶温度为17.5～19℃，塔釜压力为0.08～0.12Mpa，塔顶压力为0.04～0.06Mpa，精馏塔中回流温度≤18.5℃，回流比为2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述吸收塔的温度为18℃，压力为0.1～0.2Mpa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述第一次过滤使用1μm～5μm过滤器进行过滤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述第二浓度的氢氟酸的质量分数为45～70％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述第二次过滤为精密过滤，使用0.05～0.1μm过滤器进行过滤。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中所述工业级氢氟酸的质量分数为40～50％。
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