CN104973580A - 一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：（a）在搅拌条件下，向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；（b）在搅拌条件下，向所述第一滤液中加入碱土金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；（c）对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。本发明多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，通过向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤后向滤液中加入碱土金属化合物再过滤，最后蒸馏得到硝酸溶液，这样能够将废液中的氟硅酸根离子、氟离子除去，并得到氟硅酸盐、氟化盐及可以重复利用的硝酸溶液，既能够保护环境，又节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于污水处理领域，涉及一种刻蚀废液的处理方法，具体涉及一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法。
背景技术
随着太阳能电池产业的蓬勃发展，在其生产过程中使用刻蚀液作为刻蚀硅及硅化合物的用量也越来越大，因此产生刻蚀废液的量也随之增大；目前刻蚀液是由一定浓度的硝酸和氢氟酸配制而成，刻蚀过程中氟硅酸的生成积累，是导致刻蚀液刻蚀能力降低，无法继续使用的主要原因。因此，开发刻蚀废液的回收再生的处理方法，具有重要的经济和社会价值。
目前，行业中对多晶硅制绒刻蚀废液的回收处理方法有渗析法等。如公开号为CN102409343A的中国发明专利公开了使用扩散渗析的方法回收废酸中的氢氟酸和硝酸，同时实现氟硅酸的分离；该法的不足之处在于回收的氢氟酸和硝酸浓度偏低，无法正常使用，同时，在分离氟硅酸络合物的同时会产生新的酸性废液，增加企业负担。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：
（a）在搅拌条件下，向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；
（b）在搅拌条件下，向所述第一滤液中加入碱土金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；
（c）对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。
优化地，步骤（a）中，所述刻蚀废液与所述碱金属化合物的反应温度为0~40℃，所述刻蚀废液中氟硅酸根离子与所述碱金属化合物中金属元素的摩尔比为1：1~4。
进一步地，步骤（b）中，所述第一滤液与所述碱土金属化合物的反应温度为0~40℃，所述第一滤液中氟离子与所述碱土金属化合物中金属元素的摩尔比1.8~3：1。
进一步地，所述蒸馏的条件为：真空度380~760mmHg、温度40~120℃。
进一步地，所述碱金属化合物为碳酸钠、氢氧化钠、氧化钠、硝酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氧化钾、硝酸钾、氯化钾、溴化钾、磷酸钾、硫酸钾中的一种或几种组成的混合物；所述碱土金属化合物为氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、碳酸镁、氧化钡、氢氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种或几种组成的混合物。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，通过向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤后向滤液中加入碱土金属化合物再过滤，最后蒸馏得到硝酸溶液，这样能够将废液中的氟硅酸根离子、氟离子除去，并得到氟硅酸盐、氟化盐及可以重复利用的硝酸溶液，既能够保护环境，又节约了成本。
具体实施方式
本发明多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：（a）在搅拌条件下，向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；（b）在搅拌条件下，向所述第一滤液中加入碱土金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；（c）对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。通过向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤后向滤液中加入碱土金属化合物再过滤，最后蒸馏得到硝酸溶液，这样能够将废液中的氟硅酸根离子、氟离子除去，并得到氟硅酸盐、氟化盐及可以重复利用的硝酸溶液，既能够保护环境，又节约了成本。上述硝酸可以与其它一定浓度的硝酸和氢氟酸配制成新的刻蚀液用于刻蚀；既解决了光伏企业生产过程中产生的大量废液的处理问题，节约了处理成本，避免环境污染，又降低了企业刻蚀液的采购成本，从总体上提升了企业的经济效益和社会效益。
步骤（a）中，所述刻蚀废液与所述碱金属化合物的反应温度为0~40℃，所述刻蚀废液中氟硅酸根离子与所述碱金属化合物中金属元素的摩尔比为1：1~4，这样是为了充分使得氟硅酸根离子充分沉淀。步骤（b）中，所述第一滤液与所述碱土金属化合物的反应温度为0~40℃，所述第一滤液中氟离子与所述碱土金属化合物中金属元素的摩尔比1.8~3：1，这样有利于氟离子的充分沉淀。所述蒸馏的条件为：真空度380~760mmHg、温度40~120℃，形成可重复使用的具有一定浓度的硝酸溶液。所述碱金属化合物为碳酸钠、氢氧化钠、氧化钠、硝酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氧化钾、硝酸钾、氯化钾、溴化钾、磷酸钾、硫酸钾中的一种或几种组成的混合物；所述碱土金属化合物为氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、碳酸镁、氧化钡、氢氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种或几种组成的混合物。
下面将对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：
（a）在0℃、搅拌条件下，向刻蚀废液中加入氢氧化钠，使得氟硅酸根离子与加入的钠化合物中钠元素的摩尔比为1：1，反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；
（b）在0℃、搅拌条件下，向第一滤液中加入氢氧化钙，使得第一滤液中氟离子与加入的氢氧化钙中钙元素的摩尔比1.8：1，反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；
（c）在真空度为380mmHg、40℃，对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。
实施例2
本实施例提供一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：
（a）在40℃、搅拌条件下，向刻蚀废液中加入氧化钠与氢氧化钠组成的混合物，使得氟硅酸根离子与加入的钠化合物中钠元素的摩尔比为1：4，反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；
（b）在40℃、搅拌条件下，向第一滤液中加入氢氧化镁，使得第一滤液中氟离子与加入的氢氧化镁中镁元素的摩尔比3：1，反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；
（c）在真空度为760mmHg、120℃，对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。
实施例3
本实施例提供一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，它包括以下步骤：
（a）在20℃、搅拌条件下，向刻蚀废液中加入氧化钠与氢氧化钠组成的混合物，使得氟硅酸根离子与加入的钠化合物中钠元素的摩尔比为1：2，反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；
（b）在20℃、搅拌条件下，向第一滤液中加入氢氧化钡，使得第一滤液中氟离子与加入的氢氧化钡中钡元素的摩尔比2：1，反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；
（c）在真空度为500mmHg、60℃，对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）在搅拌条件下，向刻蚀废液中加入碱金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第一沉淀和第一滤液；
（b）在搅拌条件下，向所述第一滤液中加入碱土金属化合物反应至不再产生沉淀，过滤得第二沉淀和第二滤液；
（c）对所述第二滤液进行蒸馏，得到硝酸溶液。
2.根据权利要求1所述多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，其特征在于：步骤（a）中，所述刻蚀废液与所述碱金属化合物的反应温度为0~40℃，所述刻蚀废液中氟硅酸根离子与所述碱金属化合物中金属元素的摩尔比为1：1~4。
3.根据权利要求1或2所述多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，其特征在于：步骤（b）中，所述第一滤液与所述碱土金属化合物的反应温度为0~40℃，所述第一滤液中氟离子与所述碱土金属化合物中金属元素的摩尔比1.8~3：1。
4.根据权利要求3所述多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，其特征在于：所述蒸馏的条件为：真空度380~760mmHg、温度40~120℃。
5.根据权利要求3所述多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，其特征在于：所述碱金属化合物为碳酸钠、氢氧化钠、氧化钠、硝酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氧化钾、硝酸钾、氯化钾、溴化钾、磷酸钾、硫酸钾中的一种或几种组成的混合物；所述碱土金属化合物为氧化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、碳酸镁、氧化钡、氢氧化钡、硝酸钡、碳酸钡中的一种或几种组成的混合物。
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