CN113213427A - 一种高纯级氢氟酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氢氟酸制备领域，尤其是一种高纯级氢氟酸的制备方法，针对现有的氢氟酸在制备过程中，不便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，进而降低了氢氟酸溶液制备的纯度的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；S2：将反应炉进行加热；S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质，本发明能够便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，从而可以提高氢氟酸溶液制备的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及氢氟酸制备技术领域，尤其涉及一种高纯级氢氟酸的制备方法。
背景技术
氢氟酸(Hydrofluoric Acid)是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。氢氟酸是一种弱酸，具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。实验室一般用萤石(主要成分为氟化钙)和浓硫酸来制取，需要密封在塑料瓶中，并保存于阴凉处。由于氢氟酸溶解氧化物的能力，它在铝和铀的提纯中起着重要作用。氢氟酸也用来蚀刻玻璃，可以雕刻图案、标注刻度和文字；半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物，在炼油厂中它可以用作异丁烷和正丁烯的烷基化反应的催化剂，除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸。氢氟酸也用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯)还有氟利昂一类的致冷剂。
现有技术中，氢氟酸在制备过程中，不便于对液态氟化氢溶液进行充分除杂，进而降低了氢氟酸制备纯度，为此我们提出了一种高纯级氢氟酸的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在氢氟酸在制备过程中，不便于对液态氟化氢溶液进行充分除杂，进而降低了氢氟酸制备纯度的缺点，而提出的一种高纯级氢氟酸的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高纯级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；
S2：将反应炉进行加热；
S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；
S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；
S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；
S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；
S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。
优选的，所述S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合。
优选的，所述S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒。
优选的，所述S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌。
优选的，所述S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度。
优选的，所述S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。
优选的，所述S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝。
优选的，所述S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸。
优选的，所述S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌。
优选的，所述S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本方案通过搅拌机构将萤石粉和硫酸按照一定比例进行初步混合，当通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，通过搅拌机构再次对萤石粉和硫酸进行搅拌，从而可以使萤石粉和硫酸进行充分反应，提高反应效率；
本方案通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌，进而可以加快氢氟酸溶液冷却效率，然后将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，通过流量监测装置可以对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构；
本发明能够便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，从而可以提高氢氟酸溶液制备的纯度。
附图说明
图1为本发明提出的一种高纯级氢氟酸的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1，一种高纯级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；
S2：将反应炉进行加热；
S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；
S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；
S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；
S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；
S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。
本实施例中，S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合，萤石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合。
本实施例中，S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒，预设温度为270℃。
本实施例中，S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌。
本实施例中，S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度，塔釜预设温度为100℃，塔顶预设温度为35℃。
本实施例中，S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。
本实施例中，S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝，塔釜预设温度为20℃，塔顶预设温度为-7℃。
本实施例中，S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸，塔釜预设温度为30℃，塔顶预设温度为19.1℃。
本实施例中，S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌。
本实施例中，S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置可以对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。
实施例二
参照图1，一种高纯级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；
S2：将反应炉进行加热；
S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；
S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；
S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；
S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；
S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。
本实施例中，S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合，萤石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合。
本实施例中，S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒，预设温度为280℃。
本实施例中，S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌，避免萤石粉和硫酸反应不充分。
本实施例中，S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度，塔釜预设温度为105℃，塔顶预设温度为38℃。
本实施例中，S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。
本实施例中，S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝，塔釜预设温度为21.5℃，塔顶预设温度为-8℃。
本实施例中，S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸，塔釜预设温度为35℃，塔顶预设温度为19.6℃。
本实施例中，S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌，进而可以加快氢氟酸溶液冷却效率。
本实施例中，S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤机构可以对氢氟酸溶液中杂质，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置可以对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。
实施例三
参照图1，一种高纯级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；
S2：将反应炉内气相温度进行加热；
S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；
S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；
S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；
S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；
S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。
本实施例中，S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合，萤石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合。
本实施例中，S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒，预设温度为290℃。
本实施例中，S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌，避免萤石粉和硫酸反应不充分。
本实施例中，S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度，塔釜预设温度为110℃，塔顶预设温度为40℃。
本实施例中，S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。
本实施例中，S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝，塔釜预设温度为23℃，塔顶预设温度为-9℃。
本实施例中，S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸，塔釜预设温度为40℃，塔顶预设温度为21.1℃。
本实施例中，S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌，进而可以加快氢氟酸溶液冷却效率。
本实施例中，S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤机构可以对氢氟酸溶液中杂质，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置可以对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。
通过实施例一、二、三提出的一种高纯级氢氟酸的制备方法，能够便于对液态氟化氢溶液进行充分快速除杂，从而可以提高氢氟酸溶液制备的纯度，且实施例三为最佳实施例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比混合；
S2：将反应炉进行加热；
S3：将混合的萤石粉和硫酸送入反应炉内进行反应；
S4：将反应后的气体输送至粗馏塔内进行粗馏；
S5：将粗馏后的气体输送至脱气塔内进行冷凝；
S6：将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏；
S7：将氢氟酸冷凝分离去除杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S1中，通过干燥机构将萤石粉进行充分干燥，然后通过称重仪器将干燥后的萤石粉和硫酸进行称重，通过搅拌机构将萤石粉和硫酸进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S2中，通过加热器将反应炉进行加热，采用温度传感器对反应炉内的温度进行监测，当反应炉内的温度低于或高于预设温度时，通过警报器进行警报提醒。
4.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S3中，当反应炉内的气相温度达到预设温度时，通过输送机构将混合萤石粉和硫酸输送至反应炉内，同时通过搅拌机构对萤石粉和硫酸进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S4中，通过加热片对粗镏塔内进行加热，通过多个温度检测器对粗镏塔内塔釜与塔顶的温度进行监测，同时通过多个温度检测器对内塔釜与塔顶的温度进行采集，观察塔釜与塔顶的温度是否达到预设温度。
6.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S4中，当粗镏塔内温度加热达到预设温度时，通过输送机构将萤石粉和硫酸反应产生的氟化氢气体输送至粗镏塔内，粗镏塔可以除去氟化氢气体中大部分硫酸、水分和萤石粉。
7.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S5中，通过冷却机构将脱气塔内的温度冷却至预设温度，同时通过输送机构将粗馏后的氟化氢气体输送至脱气塔内进行冷凝。
8.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S6中，当氟化氢气体冷凝成液态时，通过温度监控机构监测精馏塔内的温度，当精馏塔内的温度达到预设温度时，通过输送机构将液态氟化氢输送至精馏塔内进行精馏，将精馏后的氟化氢通过输送机构输送至容器内，氟化氢通过与容器内的水互溶得到氢氟酸。
9.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S7中，将氢氟酸溶液通过输送机构输送至收集容器内，通过冷却装置对氢氟酸溶液进行冷却，同时通过搅拌机构对氢氟酸溶液进行搅拌。
10.根据权利要求1所述的一种高纯级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述S7中，将冷却后氢氟酸溶液通过输送机构输送至过滤器内，通过过滤机构对氢氟酸溶液进行过滤，过滤器出液口处设置有流量监测装置，通过流量监测装置对过滤后的氢氟酸溶液流量进行进行监测，当流量小于预设值时，通过防堵机构可以对过滤机构上的杂质进行处理，避免了杂质过多堵塞过滤机构。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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