CN114014743A - 一种连续生产六氟丁二烯的方法 - Google Patents

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齐相前
金向华
许军州
庞习
尚杨
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    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Abstract

本发明提供一种连续生产六氟丁二烯的方法，包括：以1,4‑二碘八氟丁烷和格氏试剂在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；设置浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；经分离后，固态产物和液态产物分别收集处理，溶剂回收再利用。本发明具有维持反应连续性、保证目标产物和杂质含量的稳定性和降低能耗的优点。

Description

一种连续生产六氟丁二烯的方法
技术领域
本发明涉及电子特气技术领域，尤其涉及一种连续生产六氟丁二烯的方法。
背景技术
六氟丁二烯，全名为1,1,2,3,4,4-六氟丁二烯，英文名hexafluorobutadiene，或称全氟丁二烯，常用简称HFBD，是一种新型的含氟电子气体，可作为蚀刻气、聚合单体、合成中间体等用于工业生产。近年来，因其具有蚀刻选择性好、精度高、在大气中易分解等优异性能，成为最有可能代替传统含氟蚀刻气体的候选物之一。六氟丁二烯是目前发现的既可满足蚀刻技术的发展要求，又可最大程度地减少对环境影响的新一代含氟蚀刻气体之一，具有广阔的应用前景。
在六氟丁二烯的合成工艺中，产品六氟丁二烯常温常压下为气态，而反应物、反应产物、溶剂所构成的反应体系中常常为包含两种相态或两种相态以上的混合物。因此六氟丁二烯的生产多以间歇合成为主，频繁地投料、控制反应、排料、处理反应器等操作，一定程度上限制了产量。且各批次的重复性较难控制，因为各种原因可能导致反应的转化率、选择性不能完全一致，副反应进行的程度也不完全相同，导致各批次间产品中六氟丁二烯的含量不尽相同，杂质的种类和含量也不尽相同，为后续的提纯阶段增加了难度。
因此，亟待产生一种有效降低生产能耗、提升产量的连续生产六氟丁二烯的方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种连续生产六氟丁二烯的方法，通过该方法，可使反应物连续通入连续流动釜式反应器，并且反应生成的多种相态的产物也可以连续排出，维持了反应的连续性，并能尽量保证目标产物和杂质含量的稳定性。
本发明公开了一种连续生产六氟丁二烯的方法，所述方法包括以下步骤：
以溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷为原料，所述原料从1，4-二碘八氟丁烷储罐中流出，与格氏试剂储罐中的格氏试剂混合，在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；
所述脱碘反应生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；
浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；所述浆液送入蒸发器中，从蒸发器吸取热量后，固态产物排出并回收，液态产物和溶剂将会汽化，并进入后续的溶剂精馏塔中进行与液态产物的分离，液态产物收集处理，溶剂回收再利用。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述方法还包括：在待脱碘反应稳定后，使六氟丁二烯的粗品产物和部分汽化的溶剂进入溶剂冷凝回收器中，通过控制冷媒温度和流量，使溶剂冷凝液化并依靠重力流回反应器中，而粗品产物不被冷凝且能通入到粗品收集器中；所述溶剂可选自四氢呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺。
作为本发明实施方式的进一步改进，在所述粗品收集器中，所述粗品产物被冷凝液化，以便能容纳更多的粗品，且为后续的精馏提供液相的进料，以降低精馏塔内气相负荷。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述格氏试剂可选用甲基溴化镁、乙基溴化镁、苯基溴化镁中的任意一种。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述连续流动釜式反应器具有一个进料口、第一出料口和第二出料口，所述第一出料口用于气相流出和溶剂回流，所述第二出料口用于浆液流出，所述连续流动釜式反应器内设置有搅拌器和夹套式加热器；
所述方法还包括：所述连续流动釜式反应器的夹套加热器对夹套通入热媒预热至预设的反应温度；启动反应时，所述溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷和格氏试剂按预设比例送入连续流动釜式反应器，开启搅拌，并保持反应温度在预设的水平。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述溶剂冷凝回收器构造为一个立式换热器。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述粗品收集器构造为一个换热器或构造为一个换热器连接一个储罐；所述储罐用于收集粗品产物并暂存，且同时为后续的精馏提纯提供液相进料的来源。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述脱轻塔和脱重塔分别为两个精馏塔，所述脱轻塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的轻组分杂质，所述脱重塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的重组分杂质，并最终得到产品；分离出的轻、重组分杂质收集后送入尾气处理设备中。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述浆液收集器构造为一个连接在所述连续流动釜式反应器底部的储罐，用于排出反应后的液态产物和固态产物，并送入后续的蒸发器中。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述蒸发器用于借助热媒使液态产物和溶剂汽化，并与固态产物分离；汽化后的液态产物和溶剂送入所述溶剂精馏塔，使液态产物和溶剂分离，液态产物收集并且溶剂回收再利用。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述方法还包括配制预设浓度的1,4-二碘八氟丁烷溶液和格氏试剂溶液，并分别存储于1，4-二碘八氟丁烷储罐和格氏试剂储罐中。
本发明为合理利用冷热媒介、降低生产过程的能耗，可根据各设备所需的冷热负荷和能级不同优化换热网络。其中，所述蒸发器需要将自所述连续流动釜式反应器底部出的浆液中的液态产物和溶剂全部汽化，所需热媒的温度和负荷较大，而连续流动釜式反应器的夹套所需的热媒仅需维持反应在一定温度下进行，因此通入蒸发器的热媒热量降低后，可供连续流动釜式反应器的夹套使用，或供各精馏塔的塔釜使用；溶剂的沸点高于六氟丁二烯的沸点，仅使含有溶剂和六氟丁二烯的混合气中溶剂冷凝而六氟丁二烯不冷凝的冷媒的温度要比使六氟丁二烯全部冷凝所需的温度要高，因此粗品收集器使用的冷媒温度上升后，可通入溶剂冷凝回收器中。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明使用连续流动釜式反应器，借助合理的进出料口和方式，能够实现在有气、液、固三相的反应体系中实现连续的进料出料，维持了反应的连续性，并能尽量保证目标产物和杂质含量的稳定性；
2.本发明借助溶剂冷凝回收器，使粗品能够与溶剂进行预分离，既能降低产品提纯难度，又保证了反应体系中溶剂的含量，维持反应连续进行；
3.本发明公开的方法，溶剂经过浆液收集器、蒸发器、溶剂精馏塔后，可回收再利用，整个生产过程总体消耗少；
4.本发明根据各设备所需的冷热负荷和能级不同，合理优化换热网络，进一步降低生产能耗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种连续生产六氟丁二烯的方法，方法包括以下步骤：
以溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷为原料，原料从1，4-二碘八氟丁烷储罐中流出，与格氏试剂储罐中的格氏试剂混合，在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；
脱碘反应生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；具体地，在待脱碘反应稳定后，使六氟丁二烯的粗品产物和部分汽化的溶剂进入溶剂冷凝回收器中，通过控制冷媒温度和流量，使溶剂冷凝液化并依靠重力流回反应器中，而粗品产物不被冷凝且能通入到粗品收集器中；所述溶剂为四氢呋喃，也可选自乙醚、N，N-二甲基甲酰胺。
优选地，粗品收集器中，粗品产物被冷凝液化，以便能容纳更多的粗品，且为后续的精馏提供液相的进料，以降低精馏的冷凝负荷。
需要强调的是，在本发明实施例中，浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；浆液送入蒸发器中，从蒸发器吸取热量后，固态产物排出并回收，液态产物和溶剂将会汽化，并进入后续的溶剂精馏塔中进行与产物的分离，液态产物收集处理，溶剂回收再利用。
在本发明实施例中，格氏试剂选用苯基溴化镁，也可选用甲基溴化镁、乙基溴化镁中的任意一种。
具体地，在本发明实施例中，连续流动釜式反应器具有一个进料口、第一出料口和第二出料口，其中，第一出料口用于气相流出和溶剂回流，第二出料口用于浆液流出，连续流动釜式反应器内设置有搅拌器和夹套式加热器；在本发明实施例中，连续流动釜式反应器的夹套加热器对夹套通入热媒预热至预设的反应温度；启动反应时，所述溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷和格氏试剂按预设比例送入连续流动釜式反应器，开启搅拌，并保持反应温度在预设的水平。
优选地，溶剂冷凝回收器构造为一个立式换热器，粗品收集器构造为一个换热器或构造为一个换热器连接一个储罐；储罐用于收集粗品产物并暂存，且同时为后续的精馏提纯提供液相进料的来源。
具体地，脱轻塔和脱重塔分别为两个精馏塔，脱轻塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的轻组分杂质，脱重塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的重组分杂质，并最终得到产品；分离出的轻、重组分杂质收集后送入尾气处理设备中。
进一步地，浆液收集器构造为一个连接在所述连续流动釜式反应器底部的储罐，用于排出反应后的液态产物和固态产物，并送入后续的蒸发器中；蒸发器用于借助热媒使液态产物和溶剂汽化，并与固态产物分离；汽化后的液态产物和溶剂送入所述溶剂精馏塔，使液态产物和溶剂分离，液态产物收集并且溶剂回收再利用。
另外，所述方法还包括预先配制预设浓度的1,4-二碘八氟丁烷溶液和格氏试剂溶液，并分别存储于1，4-二碘八氟丁烷储罐和格氏试剂储罐中。
本发明为合理利用冷热媒介、降低生产过程的能耗，可根据各设备所需的冷热负荷和能级不同优化换热网络。其中，蒸发器需要将自所述连续流动釜式反应器底部出的浆液中的液态产物和溶剂全部汽化，所需热媒的温度和负荷较大，而连续流动釜式反应器的夹套所需的热媒仅需维持反应在一定温度下进行，因此通入蒸发器的热媒热量降低后，可供连续流动釜式反应器的夹套使用，或供各精馏塔的塔釜使用；溶剂的沸点高于六氟丁二烯的沸点，仅使含有溶剂和六氟丁二烯的混合气中溶剂冷凝而六氟丁二烯不冷凝的冷媒的温度要比使六氟丁二烯全部冷凝所需的温度要高，因此粗品收集器使用的冷媒温度上升后，可通入溶剂冷凝回收器中，形成了两个优化的换热网络，大大有效降低了总能耗。
具体例
以四氢呋喃为溶剂，溶解1,4-二碘八氟丁烷和以苯基溴化镁为格氏试剂，在连续流动釜式反应器中溶液接近沸腾的温度压力下反应；例如，反应温度为60-70℃，压力为90-110kPa；最优反应温度为66℃，压力为101kPa；收集得到的粗品收率可达88％，六氟丁二烯纯度在75％，溶剂基本无损失。经过两级精馏塔后，产品中六氟丁二烯的纯度可达99％以上。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明使用连续流动釜式反应器，借助合理的进出料口和方式，能够实现在有气、液、固三相的反应体系中实现连续的进料出料，维持了反应的连续性，并能尽量保证目标产物和杂质含量的稳定性；
2.本发明借助溶剂冷凝回收器，使粗品能够与溶剂进行预分离，既能降低产品提纯难度，又保证了反应体系中溶剂的含量，维持反应连续进行；
3.本发明公开的方法，溶剂经过浆液收集器、蒸发器、溶剂精馏塔后，可回收再利用，整个生产过程总体消耗少；
4.本发明根据各设备所需的冷热负荷和能级不同，合理优化换热网络，进一步降低生产能耗。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本发明的可选实施例，在此不再一一赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷为原料，所述原料从1，4-二碘八氟丁烷储罐中流出，与格氏试剂储罐中的格氏试剂混合，在连续流动釜式反应器中在预设温度下进行脱碘反应；
所述脱碘反应生成的粗品产物依次经过粗品收集器、脱轻塔、脱重塔进行分离纯化，得到各产品流入对应的产品储罐；
浆液收集器收集反应生成的含有液态产物和固态产物，以及部分溶剂的浆液；所述浆液送入蒸发器中，从蒸发器吸取热量后，固态产物排出并回收，液态产物和溶剂将会汽化，并进入后续的溶剂精馏塔中进行与液态产物的分离，液态产物收集处理，溶剂回收再利用。
2.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述方法还包括：在待脱碘反应稳定后，使六氟丁二烯的粗品产物和部分汽化的溶剂进入溶剂冷凝回收器中，通过控制冷媒温度和流量，使溶剂冷凝液化并依靠重力流回反应器中，而粗品产物不被冷凝且能通入到粗品收集器中；所述溶剂可选自四氢呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺；在所述粗品收集器中，所述粗品产物被冷凝液化，以便能容纳更多的粗品。
3.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述格氏试剂可选用甲基溴化镁、乙基溴化镁、苯基溴化镁中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述连续流动釜式反应器具有一个进料口、第一出料口和第二出料口，所述第一出料口用于气相流出和溶剂回流，所述第二出料口用于浆液流出，所述连续流动釜式反应器内设置有搅拌器和夹套式加热器；
所述方法还包括：所述连续流动釜式反应器的夹套加热器对夹套通入热媒预热至预设的反应温度；启动反应时，所述溶解在溶剂中的1,4-二碘八氟丁烷和格氏试剂按预设比例送入连续流动釜式反应器，开启搅拌，并保持反应温度在预设的水平。
5.根据权利要求2所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述溶剂冷凝回收器构造为一个立式换热器。
6.根据权利要求2所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述粗品收集器构造为一个换热器或构造为一个换热器连接一个储罐；所述储罐用于收集粗品产物并暂存，且同时为后续的精馏提纯提供液相进料的来源。
7.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述脱轻塔和脱重塔分别为两个精馏塔，所述脱轻塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的轻组分杂质，所述脱重塔用于利用精馏的原理去除粗品产物中的重组分杂质，并最终得到产品；分离出的轻、重组分杂质收集后送入尾气处理设备中。
8.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述浆液收集器构造为一个连接在所述连续流动釜式反应器底部的储罐，用于排出反应后的液态产物和固态产物，并送入后续的蒸发器中。
9.根据权利要求8所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述蒸发器用于借助热媒使液态产物和溶剂汽化，并与固态产物分离；汽化后的液态产物和溶剂送入所述溶剂精馏塔，使液态产物和溶剂分离，液态产物收集并且溶剂回收再利用。
10.根据权利要求1所述的连续生产六氟丁二烯的方法，其特征在于，所述方法还包括配制预设浓度的1,4-二碘八氟丁烷溶液和格氏试剂溶液，并分别存储于1，4-二碘八氟丁烷储罐和格氏试剂储罐中。
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