CN211871826U - 一种全氟丁二烯的制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种全氟丁二烯的制备系统，包括通过管路依次连接的反应机构、纯化机构和收集机构，所述反应机构包括由下至上连通设置的微反应器、第一精馏塔和第一冷凝器，所述微反应器的两个原料入口分别连接格氏试剂储存罐和1，4‑二碘八氟丁烷溶剂储存罐，所述第一冷凝器尾气出口连接至尾气罐，产物出口连接至所述纯化机构，所述纯化机构将产物纯化后输送至所述收集机构收集。本实用新型微反应器与第一精馏塔一体化设置，微反应器内充分混合反应，解决传热和传质问题，有效解决副反应问题，在反应的同时进行精馏操作，将反应生成的目标产物全氟丁二烯从溶剂内迅速分离，减少副产物产生，之后进一步纯化，提高产物的反应收率和选择率。

Description

一种全氟丁二烯的制备系统

技术领域

本实用新型涉及全氟丁二烯技术领域，具体涉及一种全氟丁二烯的制备系统。

背景技术

全氟丁二烯(CF2＝CF-CF＝CF2，简称C4F6)是一种含有二个双键的液化气体。分子量162，熔点-132℃，沸点6℃，临界温度140℃，相对空气的气相密度6.79(1.4g/mL,15℃)，燃烧范围7％～73％。全氟丁二烯的GWP值只有290，在大气中的寿命小于2天，对环境基本不产生影响。

全氟丁二烯在工业上有多方面的应用，不仅是制备多种含氟高分子弹性材料聚全氟丁二烯的单体，还是一种温室效应极低、绿色环保的高效干蚀刻气体。全氟丁二烯作为具有双官能团的单体适用于全氟化弹性体的制备与交联，可以制成聚全氟丁二烯,也可以与其他单体合成含氟弹性体和电性能优良的树脂。全氟丁二烯是一个优良的集成线路干蚀气体，它不仅可以对小于90nm甚至更窄宽度的超大型集成线路进行干蚀刻，具有高选择性和高精确性，更适合于高深宽比的蚀刻工艺。全氟丁二烯在0.13μm技术层面有许多蚀刻上的优点，它比C4F8有更高的对光阻和氮化硅选择比，在使用时可以提高蚀刻的稳定性，提高蚀刻速率和均匀度，从而提高产品优良率。全氟丁二烯具有各向异性，在硅和氧化硅蚀刻中能产生理想的高宽比，在蚀刻形成聚合物薄膜(光刻胶)时对侧壁起保护作用。全氟丁二烯不仅可以使用在更高要求的电子线路的蚀刻,而且可以取代目前正在电子线路干蚀刻中使用的PFCs。全氟丁二烯温室效应和对臭氧层的危害性很小，是一种环境友好型干蚀刻气体，有着广阔的市场前景。

目前，全氟丁二烯的制备方法普遍存在副产物较多、反应生成收率不高的问题，这主要是由于全氟丁二烯在溶剂条件下易生成副产物全氟环丁烯，两者沸点仅相差0.8℃，给分离带来很大困难，同时溶解在溶剂中的全氟环丁烯较难提取，造成产品收率的下降。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种全氟丁二烯的制备系统，以解决现有技术中全氟丁二烯的制备过程副产物较多和反应生成收率不高的问题。

为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是：

一种全氟丁二烯的制备系统，包括通过管路依次连接的反应机构、纯化机构和收集机构，所述反应机构包括由下至上连通设置的微反应器、第一精馏塔和第一冷凝器，所述微反应器的两个原料入口分别连接格氏试剂储存罐和1，4-二碘八氟丁烷溶剂储存罐，所述第一冷凝器尾气出口连接至尾气罐，产物出口连接至所述纯化机构，所述纯化机构将产物纯化后输送至所述收集机构收集。

上述技术方案的有益效果是：

本实用新型微反应器与第一精馏塔一体化设置，格氏试剂和1，4-二碘八氟丁烷溶剂滴加到微反应器中，其中1，4-二碘八氟丁烷溶剂为含有1，4-二碘八氟丁烷的四氢呋喃溶剂，两者在微反应器中微通道内充分混合反应，有效解决反应的传热和传质问题，有效解决副反应问题，同时两者和反应产物进入第一精馏塔内部，在反应的同时进行精馏操作，将反应生成的目标产物全氟丁二烯及时从溶剂内分离，有效减少副产物全氟环丁烯的产生，之后对产物进行进一步纯化操作，有效提高产物的反应收率和选择率。

本实用新型的进一步改进方案如下：

进一步的，所述纯化机构包括第二精馏塔和第二冷凝器，所述第一冷凝器的产物出口连接至所述第二精馏塔，所述第二精馏塔的蒸汽出口通过第二冷凝器连接至尾气罐，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述收集机构。

通过采用上述方案，第二精馏塔内部进行低温精馏，精馏温度低于目标产物全氟丁二烯的沸点，从而进一步去除产物内部的反应生成的RX尾气等，提高纯度。

进一步的，所述纯化机构还包括第三精馏塔和第三冷凝器，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述第三精馏塔，所述第三精馏塔的蒸汽出口连接至第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口连接所述第三精馏塔和所述收集机构。

通过采用上述方案，第三精馏塔内部进行低温精馏，精馏温度稍高于目标产物全氟丁二烯的沸点，从而去除其他沸点较高的反应副产物；第三精馏塔的蒸汽出口连接至第三冷凝器，第三冷凝器的出口部分回流至第三精馏塔形成循环，部分输送至收集机构收集，提高产物纯度。

进一步的，所述收集机构包括充装器和预处理钢瓶。

进一步的，还包括真空机构，所述真空机构连接至管路保持内部真空。

通过采用上述方案，在真空状态下能够有效提高第一精馏塔内全氟丁二烯的分离速度，从而减少了它在溶剂中存留和自聚的机会。

进一步的，还包括惰性气体吹扫机构，所述惰性气体吹扫机构连接至管路沿产物输出方向吹送惰性气体。

通过采用上述方案，在惰性气体吹扫情况下能够有效提高第一精馏塔内全氟丁二烯的分离速度，从而减少了它在溶剂中存留和自聚的机会。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1是本实用新型的实施例一的结构示意图。

图2是本实用新型的实施例二的结构示意图。

图中所示：

1、微反应器；

2、第一精馏塔；

3、第一冷凝器；

4、格氏试剂储存罐；

5、1，4-二碘八氟丁烷溶剂储存罐；

6、尾气罐；

7、第二精馏塔；

8、第二冷凝器；

9、第三精馏塔；

10、第三冷凝器；

11、充装器；

12、预处理钢瓶；

13、真空泵；

14、惰性气体储存罐；

15、鼓风机。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域技术人员所理解的通常意义。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例一：

如图1所示，本实施例提供的一种全氟丁二烯的制备系统，包括通过管路依次连接的反应机构、纯化机构、收集机构和真空机构。

反应机构包括由下至上连通设置的微反应器1、第一精馏塔2和第一冷凝器3，微反应器1的两个原料入口分别连接格氏试剂储存罐4和1，4-二碘八氟丁烷溶剂储存罐5，第一冷凝器3尾气出口连接至尾气罐6，产物出口连接至纯化机构。

微反应器1与第一精馏塔2一体化设置，格氏试剂和1，4-二碘八氟丁烷溶剂滴加到微反应器1中，其中1，4-二碘八氟丁烷溶剂为含有1，4-二碘八氟丁烷的四氢呋喃溶剂，两者在微反应器1中微通道内充分混合反应，有效解决反应的传热和传质问题，有效解决副反应问题，同时两者和反应产物进入第一精馏塔2内部，在反应的同时进行精馏操作，将反应生成的目标产物全氟丁二烯从溶剂内迅速分离，有效减少副产物全氟环丁烯的产生，之后对产物进行进一步纯化操作，有效提高产物的反应收率和选择率。

纯化机构包括第二精馏塔7、第二冷凝器8、第三精馏塔9和第三冷凝器10，第一冷凝器3的产物出口连接至第二精馏塔7，第二精馏塔7的蒸汽出口通过第二冷凝器8连接至尾气罐6，第二精馏塔7的产物出口连接至第三精馏塔9。

第二精馏塔7内部进行低温精馏，精馏温度低于目标产物全氟丁二烯的沸点，从而进一步去除产物内部的反应生成的RX尾气等，提高纯度。

第三精馏塔9的蒸汽出口连接至第三冷凝器10，第三冷凝器10的出口连接第三精馏塔9和收集机构。

第三精馏塔9内部进行低温精馏，精馏温度稍高于目标产物全氟丁二烯的沸点，从而去除其他沸点较高的反应副产物；第三精馏塔9的蒸汽出口连接至第三冷凝器10，第三冷凝器10的出口部分回流至第三精馏塔9形成循环，部分输送至收集机构收集，提高产物纯度。

收集机构包括充装器11和预处理钢瓶12。

真空机构包括真空泵13，真空泵13连接至管路保持内部真空，能够有效提高第一精馏塔2内全氟丁二烯的分离速度，从而减少了它在溶剂中存留和自聚的机会。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于本实施例并没有采用真空机构，而是通过惰性气体吹扫机构来加快全氟丁二烯的分离速度，惰性气体吹扫机构包括相连的惰性气体储存罐14和鼓风机15，本实施例中的惰性气体采用氮气，沿产物输出方向吹送氮气能够有效提高第一精馏塔2内全氟丁二烯的分离速度，从而减少了它在溶剂中存留和自聚的机会。

本实用新型的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本实用新型的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (6)

1.一种全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，包括通过管路依次连接的反应机构、纯化机构和收集机构，所述反应机构包括由下至上连通设置的微反应器、第一精馏塔和第一冷凝器，所述微反应器的两个原料入口分别连接格氏试剂储存罐和1，4-二碘八氟丁烷溶剂储存罐，所述第一冷凝器尾气出口连接至尾气罐，产物出口连接至所述纯化机构，所述纯化机构将产物纯化后输送至所述收集机构收集。

2.根据权利要求1所述的全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，所述纯化机构包括第二精馏塔和第二冷凝器，所述第一冷凝器的产物出口连接至所述第二精馏塔，所述第二精馏塔的蒸汽出口通过第二冷凝器连接至尾气罐，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述收集机构。

3.根据权利要求2所述的全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，所述纯化机构还包括第三精馏塔和第三冷凝器，所述第二精馏塔的产物出口连接至所述第三精馏塔，所述第三精馏塔的蒸汽出口连接至第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口连接所述第三精馏塔和所述收集机构。

4.根据权利要求1所述的全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，所述收集机构包括充装器和预处理钢瓶。

5.根据权利要求1至4任一所述的全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，还包括真空机构，所述真空机构连接至管路保持内部真空。

6.根据权利要求1至4任一所述的全氟丁二烯的制备系统，其特征在于，还包括惰性气体吹扫机构，所述惰性气体吹扫机构连接至管路沿产物输出方向吹送惰性气体。

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