CN111185070A - 利用低温hf去除nf3电解气中杂质的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用低温氟化氢去除三氟化氮电解气中杂质的系统及方法，属于精细化工和环保技术领域。所述系统包括吸收塔、HF缓冲罐、HF循环泵、HF冷却器、调节阀、第一流量计、第一自动调节阀、第二流量计、第二自动调节阀、冷却介质调节阀、液位计和温度测量装置。采用低温HF液体进行吸收除去杂质，在系统的吸收塔中NF3电解气中的HF和NH4HF2等杂质被吸收，得到纯度为90％以上的NF3气体，从塔顶出来通过管道进入下一步工艺继续进行提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用低温氟化氢(HF)去除三氟化氮(NF3)电解气中杂质 的系统及方法，具体地说，涉及一种利用低温HF液体去除电解制备NF3的电解 气体中氟化氢铵(NH4HF2)杂质的系统及方法；属于精细化工和环保技术领域。
背景技术
三氟化氮作为电子特种气体的一种，由于其优异的刻蚀速度和选择性，在 半导体行业中被广泛的作为等离子刻蚀剂和清洗剂。随着国家半导体行业的飞 速发展，三氟化氮的应用前景也大大增加。同样应用于半导体行业对三氟化氮 的纯度提出了较高的要求。
现有电解制备三氟化氮(NF3)的方法中，比较常用的方法是用氟化氢铵 (NH4HF2)和氟化氢(HF)的混合物为电解液体系电解制备NF3气体，该方法 相比化学合成法制备NF3，具有更高的产率和纯度。但由于电解工艺的特点，在 电解过程中容易产生多种杂质，由电解氟化氢铵和氟化氢电解液制备NF3时电 解槽直接电解生成的NF3电解气是含有HF和NH4HF2等多种杂质的气体，因此 去除NF3电解气中各种杂质的方法在NF3生产中发挥着重要的作用。
中国专利申请CN1450203A提供了一种三氟化氮气体的精制方法，通过除 HF塔、高温裂解塔、氧化塔、碱洗塔、脱水塔、精馏塔、分子筛吸附塔等除去 H2O、HF、NxFy、O2以及N2等杂质。中国专利申请CN1672776A提供了一种净 化来自NF3反应器中的F2、HF和氮的氧化物等杂质的方法，其中F2和HF首先 被去除，然后通过吸附去除氮的氧化物。该方法的改进在于从所述NF3气体中 选择性地去除F2而不生成二氟化氧，去除HF然后通过吸附去除所述氮的氧化 物；并可根据需要进行进一步净化。
中国专利申请CN101070144A提供了一种去除三氟化氮气体中四氟化碳杂 质的方法。采用共沸精馏的方法将三氟化氮气体与共沸剂通入精馏塔，杂质四 氟化碳形成与三氟化氮沸点相差较大的共沸物。利用共沸剂与三氟化氮沸点的 差异在塔顶得到高纯NF3气体，将四氟化碳杂质降低至20ppm，而在塔底回收 共沸剂。
以上专利主要提到的是对于NF3的精制提纯过程，但对于电解氟化氢铵 (NH4HF2)和氟化氢(HF)电解液制备的NF3电解气，其中含有较多的氟化氢 铵(NH4HF2)和氟化氢(HF)杂质，目前还没有有效的系统和方法来去除电解 法制备NF3产生的NF3电解气中的NH4HF2杂质。NH4HF2杂质在后续工艺管道 和设备中会凝固成固体沉淀，难以清除，从而严重影响后续操作和NF3产品质 量。采用有效的系统和方法去除NF3电解气中NH4HF2杂质，对提高电解法制备 NF3的生产效率和降低生产成本具有举足轻重的作用。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用低温HF去除 NF3电解气中杂质的系统及方法；对于传统电解方法生产的NF3电解气，其中含 有部分HF和NH4HF2等杂质，采用低温HF液体进行吸收除去杂质，在系统的 吸收塔中NF3电解气中的HF和NH4HF2等杂质被吸收，得到纯度为90％以上的 NF3气体，从塔顶出来通过管道进入下一步工艺继续进行提纯。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，该系统适用于处理电解氟 化氢铵和氟化氢电解液制备NF3时电解槽直接电解生成的NF3电解气。
所述系统包括吸收塔、HF缓冲罐、HF循环泵、HF冷却器、调节阀、第一 流量计、第一自动调节阀、第二流量计、第二自动调节阀、冷却介质调节阀、 液位计和温度测量装置。
吸收塔由上半段为填料，下半段为穿流塔板，上半段和下半段由法兰相连， 汽液两相可以相互接触吸收杂质。其中填料可采用常规的散堆填料如鲍尔环、 矩鞍填料等，穿流塔板采用常规筛孔塔板。
吸收塔的工作压力为0MPa～0.05MPa，吸收塔内HF吸收液的流量为所述 NF3电解气流量的1倍～2倍。
HF缓冲罐中预存有HF液体，液位为总液位的1/2～3/4；HF缓冲罐的容积 为吸收塔容积的2倍～3倍，HF缓冲罐上设有液位计。
优选HF冷却器采用U型管式换热器。
所述NF3电解气通过管道与吸收塔底部相连，吸收塔通过HF富液管道和返 气管道与HF缓冲罐相连，HF缓冲罐通过管道与HF循环泵相连，HF循环泵通 过管道与HF冷却器相连，HF补充液通过管道与HF循环泵与HF冷却器相连的 管道在HF冷却器进口处相连，冷却介质通过管道与HF冷却器连接进出，HF 冷却器通过管道与吸收塔塔顶连接。
在HF循环泵与HF冷却器相连的管道上设有信号连锁的第一流量计和第一 自动调节阀，控制通过管道的液体流量为HF吸收液流量的1/2～3/4。
HF循环泵出口还设置有管道与所述系统外的电解制备NF3的原料混料系统 相连，HF循环泵出口与所述原料混料系统连接的管道上设有与液位计信号连锁 的调节阀，当HF缓冲罐中液体的液位大于总液位3/4时，调节阀开启，反之， 调节阀关闭。
HF补充液通入的管道上设有信号连锁的第二流量计和第二自动调节阀，控 制HF补充液流量为HF吸收液流量的1/4～1/2。
HF冷却器出口处设有温度测量装置，冷却介质与冷却器相连管道上设有冷 却介质调节阀，温度测量装置与冷却介质调节阀信号连锁控制HF吸收液温度为 -70℃～-50℃；所述冷却介质可采用液氮或冷氮气。
一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的方法，所述方法采用本发明所述 的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统进行，步骤包括：
(1)将所述系统开启，系统启动后HF缓冲罐中预存的HF液体进入HF 循环泵升压，进入HF冷却器内与冷却介质换热冷却，冷却后的HF液体作为 HF吸收液进入吸收塔顶部；
(2)所述NF3电解气通入吸收塔的底部，HF吸收液由吸收塔塔顶喷淋与 所述NF3电解气接触，杂质HF和NH4HF2被吸收后纯化的NF3电解气升至塔顶， 吸收HF和NH4HF2后的HF吸收液成为HF富液降至塔底；
(3)纯化的NF3电解气从吸收塔的塔顶出来通到所述系统外，可以进入去 除其他杂质的精制程序；HF富液由吸收塔的塔底排出后通过HF富液管道进入 HF缓冲罐与预存的HF液体混合，得到混合液体；
(4)所述混合液体进入HF循环泵升压，流至HF冷却器进口处与HF补充 液混合后进入HF冷却器；HF缓冲罐罐内的气体通过返气管道返回吸收塔的底 部，起到平衡压力的作用；
(5)所述混合液体在HF冷却器内与冷却介质换热冷却，冷却后的混合液 体进入吸收塔塔顶作为HF吸收液循环利用，冷却介质经过HF冷却器返回系统 外的冷却介质源；
将所述混合液体的一部分通过HF循环泵送入HF冷却器，另一部分作为原 料进入系统外的电解制备NF3的原料混料系统循环利用。
有益效果
1.本发明提供了一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统和方法， 能够充分利用NF3电解气中的有效成分，自身进行杂质的处理，原料可以循环 使用，并且温度和流量进行数据连锁，自动化监测和调控，从而提高了生产效 率。
2.本发明提供了一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统和方法， 通过吸收塔纯化后，NF3电解气中的HF和NH4HF2等杂质被吸收，纯化后的气 体中NF3纯度可达90％以上。
附图说明
图1为本发明一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统示意图。
其中，1—吸收塔，2—HF缓冲罐，3—HF循环泵，4—HF冷却器，5—调 节阀，6—第一流量计，7—第一自动调节阀，8—第二流量计，9—第二自动调 节阀，10—冷却介质调解阀，11—液位计，12—温度测量装置
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明。
实施例1
如图1所示，一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，所述NF3电解气体是由电解氟化氢铵和氟化氢电解液制备NF3时电解槽直接电解生成的， 含有HF和NH4HF2等杂质的NF3电解气，其中，NF3为体积分数76％，HF和 NH4HF2的总体积分数为20％，其它杂质约为体积分数为4％。
所述系统包括吸收塔1、HF缓冲罐2、HF循环泵3、HF冷却器4、调节阀 5、第一流量计6、第一自动调节阀7、第二流量计8、第二自动调节阀9、冷却 介质调节阀10、液位计11和温度测量装置12。
吸收塔1由上半段为填料，下半段为穿流塔板，上半段和下半段由法兰相 连，汽液两相可以相互接触吸收杂质。其中填料采用鲍尔环填料，穿流塔板采 用筛孔塔板。填料层高度与塔板段高度相同。
吸收塔1的工作压力为0MPa，吸收塔1内HF吸收液的流量为所述NF3电 解气流量的1.5倍。
HF缓冲罐2中预存有HF液体，液位为总液位的3/4；HF缓冲罐2的容积 为吸收塔1容积的2倍，HF缓冲罐2上设有液位计11。
所述NF3电解气通过管道与吸收塔1底部相连，吸收塔1通过HF富液管道 和返气管道与HF缓冲罐2相连，HF缓冲罐2通过管道与HF循环泵3相连， HF循环泵3通过管道与HF冷却器4相连，HF补充液通过管道与HF循环泵3 与HF冷却器4相连的管道在HF冷却器4进口处相连，冷却介质通过管道与 HF冷却器4连接进出，HF冷却器4通过管道与吸收塔1塔顶连接。
在HF循环泵3与HF冷却器4相连的管道上设有信号连锁的第一流量计6 和第一自动调节阀7，控制通过管道的液体流量为HF吸收液流量的1/2。
HF循环泵3出口还设置有管道与所述系统外的电解制备NF3的原料混料系 统相连，HF循环泵3出口与所述原料混料系统连接的管道上设有与液位计11 信号连锁的调节阀5，当HF缓冲罐2中液体的液位大于总液位3/4时，调节阀 5开启，反之，调节阀5关闭。
HF补充液通入的管道上设有信号连锁的第二流量计8和第二自动调节阀9， 控制HF补充液流量为HF吸收液流量的1/2。
HF冷却器4出口处设有温度测量装置12，冷却介质与冷却器相连管道上设 有冷却介质调节阀10，信号连锁，温度测量装置12与冷却介质调节阀10信号 连锁控制HF吸收液温度为-55℃；所述冷却介质采用冷氮气。
一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的方法，所述方法采用本实施例所 述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统进行，步骤包括：
(1)将所述系统开启，系统启动后HF缓冲罐2中预存的HF液体进入HF 循环泵3升压，进入HF冷却器4内与冷却介质换热冷却，冷却后的HF液体作 为HF吸收液进入吸收塔1顶部；
(2)所述NF3电解气通入吸收塔1的底部，HF吸收液由吸收塔1塔顶喷 淋与所述NF3电解气接触，杂质HF和NH4HF2被吸收后纯化的NF3电解气升至 塔顶，吸收HF和NH4HF2后的HF吸收液成为HF富液降至塔底；
(3)纯化的NF3电解气从吸收塔1的塔顶出来通到所述系统外，可以进入 去除其他杂质的精制程序；HF富液由吸收塔1的塔底排出后通过HF富液管道 进入HF缓冲罐2与预存的HF液体混合，得到混合液体；
(4)所述混合液体进入HF循环泵3升压，流至HF冷却器4进口处与HF 补充液混合后进入HF冷却器4；HF缓冲罐2罐内的气体通过返气管道返回吸 收塔1的底部，起到平衡压力的作用；当HF缓冲罐2中液体的液位大于总液位 四分之三时，调节阀5开启，所述混合液体的一部分通过HF循环泵3送入HF 冷却器4，另一部分作为原料进入系统外的电解制备NF3的原料混料系统循环利 用；
(5)所述混合液体在HF冷却器4内与液氮换热冷却，冷却后的混合液体 进入吸收塔1塔顶作为HF吸收液循环利用，液氮经过HF冷却器4返回系统外 的液氮制备区。
经以上步骤，系统运行工艺参数稳定，经检测吸收塔1顶部的电解气中NF3含量可达91％。
实施例2
如图1所示，一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，所述NF3 电解气体是由电解氟化氢铵和氟化氢电解液电解法制备NF3时电解槽直接电解 生成的，含有HF和NH4HF2等杂质的NF3电解气，其中，NF3为体积分数80％， HF和NH4HF2的总体积分数为11％，其它杂质约为体积分数3％。
所述系统包括吸收塔1、HF缓冲罐2、HF循环泵3、HF冷却器4、调节阀 5、第一流量计6、第一自动调节阀7、第二流量计8、第二自动调节阀9、冷却 介质调节阀10、液位计11和温度测量装置12。
吸收塔1由上半段为填料，下半段为穿流塔板，上半段和下半段由法兰相 连，汽液两相可以相互接触吸收杂质。其中填料采用矩鞍填料，穿流塔板采用 筛孔塔板。填料层高度与塔板段高度相同。
吸收塔1的工作压力为0.01MPa，吸收塔1内HF吸收液的流量为所述NF3 电解气流量的1倍。
HF缓冲罐2中预存有HF液体，液位为总液位的3/4；HF缓冲罐2的容积 为吸收塔1容积的2倍，HF缓冲罐2上设有液位计11。
所述NF3电解气通过管道与吸收塔1底部相连，吸收塔1通过HF富液管道 和返气管道与HF缓冲罐2相连，HF缓冲罐2通过管道与HF循环泵3相连， HF循环泵3通过管道与HF冷却器4相连，HF补充液通过管道与HF循环泵3 与HF冷却器4相连的管道在HF冷却器4进口处相连，冷却介质通过管道与 HF冷却器4连接进出，HF冷却器4通过管道与吸收塔1塔顶连接。
在HF循环泵3与HF冷却器4相连的管道上设有信号连锁的第一流量计6 和第一自动调节阀7，控制通过管道的液体流量为HF吸收液流量的3/4。
HF循环泵3出口还设置有管道与所述系统外的电解制备NF3的原料混料系 统相连，HF循环泵3出口与所述原料混料系统连接的管道上设有与液位计11 信号连锁的调节阀5，当HF缓冲罐2中液体的液位大于总液位3/4时，调节阀 5开启，反之，调节阀5关闭。
HF补充液通入的管道上设有信号连锁的第二流量计8和第二自动调节阀9， 控制HF补充液流量为HF吸收液流量的1/4。
HF冷却器4出口处设有温度测量装置12，冷却介质与冷却器相连管道上设 有冷却介质调节阀10，信号连锁，温度测量装置12与冷却介质调节阀10信号 连锁控制HF吸收液温度为-65℃；所述冷却介质采用液氮。
一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的方法，所述方法采用本实施例所 述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统进行，步骤包括：
(1)将所述系统开启，系统启动后HF缓冲罐2中预存的HF液体进入HF 循环泵3升压，进入HF冷却器4内与冷却介质换热冷却，冷却后的HF液体作 为HF吸收液进入吸收塔1顶部；
(2)所述NF3电解气通入吸收塔1的底部，HF吸收液由吸收塔1塔顶喷 淋与所述NF3电解气接触，杂质HF和NH4HF2被吸收后纯化的NF3电解气升 至塔顶，吸收HF和NH4HF2后的HF吸收液成为HF富液降至塔底；
(3)纯化的NF3电解气从吸收塔1的塔顶出来通到所述系统外，可以进入 去除其他杂质的精制程序；HF富液由吸收塔1的塔底排出后通过HF富液管道 进入HF缓冲罐2与预存的HF液体混合，得到混合液体；
(4)所述混合液体进入HF循环泵3升压，流至HF冷却器4进口处与HF 补充液混合后进入HF冷却器4；HF缓冲罐2罐内的气体通过返气管道返回吸 收塔1的底部，起到平衡压力的作用；当HF缓冲罐2中液体的液位大于总液位 四分之三时，调节阀5开启，所述混合液体的一部分通过HF循环泵3送入HF 冷却器4，另一部分作为原料进入系统外的电解制备NF3的原料混料系统循环利 用；
(5)所述混合液体在HF冷却器4内与液氮换热冷却，冷却后的混合液体 进入吸收塔1塔顶作为HF吸收液循环利用，液氮经过HF冷却器4返回系统外 的液氮制备区。
经以上步骤，系统运行工艺参数稳定，经检测吸收塔1顶部的电解气中NF3含量可达94％。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具 体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只 适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时本领域的一般技术人员，根据本发 明的实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本 说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，其特征在于：所述系统适用于处理电解氟化氢铵和氟化氢电解液制备NF3时电解槽直接电解生成的NF3电解气；所述系统包括吸收塔(1)、HF缓冲罐(2)、HF循环泵(3)、HF冷却器(4)、调节阀(5)、第一流量计(6)、第一自动调节阀(7)、第二流量计(8)、第二自动调节阀(9)、冷却介质调节阀(10)、液位计(11)和温度测量装置(12)；
吸收塔(1)由上半段为填料，下半段为穿流塔板，上半段和下半段由法兰相连；吸收塔(1)的工作压力为0MPa～0.05MPa，吸收塔(1)内HF吸收液的流量为所述NF3电解气流量的1倍～2倍；
HF缓冲罐(2)中预存有HF液体，液位为总液位的1/2～3/4；HF缓冲罐(2)的容积为吸收塔(1)容积的2倍～3倍，HF缓冲罐(2)上设有液位计(11)；
所述NF3电解气通过管道与吸收塔(1)底部相连，吸收塔(1)通过HF富液管道和返气管道与HF缓冲罐(2)相连，HF缓冲罐(2)通过管道与HF循环泵(3)相连，HF循环泵(3)通过管道与HF冷却器(4)相连，HF补充液通过管道与HF循环泵(3)与HF冷却器(4)相连的管道在HF冷却器(4)进口处相连，冷却介质通过管道与HF冷却器(4)连接进出，HF冷却器(4)通过管道与吸收塔(1)塔顶连接；
在HF循环泵(3)与HF冷却器(4)相连的管道上设有信号连锁的第一流量计(6)和第一自动调节阀(7)，控制通过管道的液体流量为HF吸收液流量的1/2～3/4；
HF循环泵(3)出口还设置有管道与所述系统外的电解制备NF3的原料混料系统相连，HF循环泵(3)出口与所述原料混料系统连接的管道上设有与液位计(11)信号连锁的调节阀(5)，当HF缓冲罐(2)中液体的液位大于总液位3/4时，调节阀(5)开启，反之，调节阀(5)关闭；
HF补充液通入的管道上设有信号连锁的第二流量计(8)和第二自动调节阀(9)，控制HF补充液流量为HF吸收液流量的1/4～1/2；
HF冷却器(4)出口处设有温度测量装置(12)，冷却介质与冷却器相连管道上设有冷却介质调节阀(10)，温度测量装置(12)与冷却介质调节阀(10)信号连锁控制HF吸收液温度为-70℃～-50℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，其特征在于：HF冷却器(4)采用U型管式换热器。
3.根据权利要求1所述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，其特征在于：冷却介质为液氮或冷氮气。
4.根据权利要求1所述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统，其特征在于：HF冷却器(4)采用U型管式换热器；冷却介质为液氮或冷氮气。
5.一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的方法，其特征在于：所述方法采用如权利要求1～4中任一项所述的一种利用低温HF去除NF3电解气中杂质的系统进行，步骤包括：
(1)将所述系统开启，系统启动后HF缓冲罐(2)中预存的HF液体进入HF循环泵(3)升压，进入HF冷却器(4)内与冷却介质换热冷却，冷却后的HF液体作为HF吸收液进入吸收塔(1)顶部；
(2)所述NF3电解气通入吸收塔(1)的底部，HF吸收液由吸收塔(1)塔顶喷淋与所述NF3电解气接触，杂质HF和NH4HF2被吸收后纯化的NF3电解气升至塔顶，吸收HF和NH4HF2后的HF吸收液成为HF富液降至塔底；
(3)纯化的NF3电解气从吸收塔(1)的塔顶出来通到所述系统外，可以进入去除其他杂质的精制程序；HF富液由吸收塔(1)的塔底排出后通过HF富液管道进入HF缓冲罐(2)与预存的HF液体混合，得到混合液体；
(4)所述混合液体进入HF循环泵(3)升压，流至HF冷却器(4)进口处与HF补充液混合后进入HF冷却器(4)；HF缓冲罐(2)罐内的气体通过返气管道返回吸收塔(1)的底部；当HF缓冲罐(2)中液体的液位大于总液位3/4时，所述混合液体一部分作为原料进入系统外的电解制备NF3的原料混料系统循环利用；
(5)所述混合液体在HF冷却器(4)内与冷却介质换热冷却，冷却后的混合液体进入吸收塔(1)塔顶作为HF吸收液循环利用，冷却介质经过HF冷却器(4)返回系统外的冷却介质源。
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