CN105111171B - 以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺 - Google Patents
以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于一种回收顺酐的工艺，具体涉及一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺，DIBE贫溶剂与正丁烷氧化反应生成气在吸收塔内逆流接触，得到富溶剂，富溶剂闪蒸后在解析塔内解析为粗顺酐和DIBE贫溶剂，粗顺酐进入缓冲罐中，DIBE贫溶剂冷却后再次使用，缓冲罐顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐的闪蒸气体含有少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。本发明以DIBE为吸收剂，可有效避免传统有机溶剂存在的遇水易分解的难题，适合于以正丁烷为原料大规模连续性顺酐生产。
Description
技术领域
本发明属于一种回收顺酐的工艺，具体涉及一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺。
背景技术
目前来说，顺酐回收方法主要有水吸收法和有机溶剂吸收法。有机溶剂吸收法可有效克服水吸收法存在的能耗大、设备易被腐蚀、顺酐收率低等缺点，已逐渐取代水吸收法成为顺酐生产的主流。目前得到广泛应用的有机溶剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。专利号为“CN201410370875.0”、“CN201310029013.7”、“CN201110126507.8”的专利均采用DBP作为吸收溶剂。然而在正丁烷氧化制顺酐工艺中，反应生成气夹杂大量水蒸气，从而对回收溶剂的稳定性和对水的亲和性提出了更高要求，而DBP遇水易分解，从而增加了生产成本。
与邻苯二甲酸二丁酯(DBP)相比，六氢化邻苯二甲酸二异丁酯(DIBE)具有化学稳定性好、饱和蒸汽压小、亲水性弱和粘度小等优点，是一种良好的顺酐回收溶剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺，适合于以正丁烷为原料的大规模连续性顺酐生产。
本发明所述的以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺，DIBE贫溶剂与正丁烷氧化反应生成气在吸收塔内逆流接触，得到富溶剂，富溶剂闪蒸后在解析塔内解析为粗顺酐和DIBE贫溶剂，粗顺酐进入缓冲罐中，DIBE贫溶剂冷却后再次使用，缓冲罐顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐的闪蒸气体含有少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。
作为一种优选方案，所述的以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺，包括以下步骤：
(1)正丁烷氧化反应生成气从吸收塔下部进料，DIBE贫溶剂自吸收塔塔顶进料，两者在吸收塔内逆流接触，DIBE贫溶剂吸收正丁烷氧化反应生成气中的顺酐，得到富溶剂；
(2)吸收塔塔底富溶剂部分经吸收塔循环冷却器冷却后再次返回吸收塔吸收顺酐，另一部分去闪蒸罐，闪蒸气体由闪蒸罐顶部被抽至解析排气吸收塔，闪蒸罐罐底得到的富溶剂经解析塔进出料换热器加热后从中部进入解析塔，在负压条件下解析；
(3)解析塔塔釜采出的为DIBE贫溶剂，贫溶剂部分经解析塔再沸器加热，然后返回解析塔；另一部分经过解析塔进出料换热器、解析塔溶剂冷却器冷却后分为两股，分别为：返回吸收塔循环使用、去解析排气吸收塔；解析塔塔顶采出的为粗顺酐，粗顺酐经塔顶冷凝器冷却进入缓冲罐后部分回流至解析塔，另一部分送往精制单元进行精制得到顺酐；
(4)缓冲罐顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐的闪蒸气体混合后从下部进入解析排气吸收塔，在塔内与贫溶剂逆流接触，混合气体中的顺酐被贫溶剂回收，塔釜富溶剂进入吸收塔溶剂罐中，经解析排气吸收塔溶剂泵加压后送往吸收塔；塔顶气体被抽入蒸汽喷射泵。
其中：
步骤(1)中DIBE贫溶剂进料温度为45～80℃，DIBE贫溶剂与反应生成气的质量比为0.05～0.5。
反应生成气的温度为130～190℃；吸收塔塔顶温度为50～90℃；吸收塔塔底温度为60～110℃；吸收塔塔顶压力为15～50KPa；吸收塔塔底压力为30～65KPa。
吸收塔塔底富溶剂进闪蒸罐的进料温度为50～85℃，富溶剂与反应生成气的质量比为2～6。
闪蒸罐的作用是脱除富溶剂中的水。闪蒸后富溶剂中的水含量降至不超过0.1wt％。闪蒸罐操作压力为-115～-75KPa，温度为60～110℃。罐顶抽走的水汽中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。
解析塔塔顶压力为-115～-75KPa；解析塔塔底压力为-110～-70KPa；进料温度为125～180℃；解析塔塔顶温度为70～125℃；解析塔塔底温度为160～220℃。
缓冲罐中的粗酐部分回流至解析塔，回流比为0.2～0.9。
解析排气吸收塔中贫溶剂量为6-14.5t/h；解析排气吸收塔塔顶压力为-115～-75KPa；解析排气吸收塔塔底压力为-110～-60KPa；解析排气吸收塔塔釜温度为45～70℃。
由蒸汽喷射泵维持富溶剂闪蒸罐、解析塔、粗顺酐缓冲罐、解析排气吸收塔内的真空条件。
作为一种优选方案，所述的以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺如下：
1、吸收工艺
(1)正丁烷氧化反应生成气中顺酐含量约为0.9～1.8mol％，反应生成气从吸收塔下部进料，DIBE贫溶剂自吸收塔塔顶进料，两者在吸收塔内逆流接触，DIBE贫溶剂对顺酐进行吸收和冷却。贫溶剂进料温度为45～80℃，m(贫溶剂)/m(反应生成气)为0.05～0.5。吸收塔塔顶排出的正丁烷、CO、CO2、氮气等VOC尾气。排至尾气处理系统。塔底得到的为吸收了顺酐的富DIBE溶剂。
(2)反应生成气的温度为130～190℃；吸收塔塔顶压力为15～50KPa；吸收塔塔底压力为30～65KPa；吸收塔塔顶温度为50～90℃；吸收塔塔底温度为60～110℃。
(3)吸收塔塔底富溶剂绝大部分经吸收塔循环冷却器冷却后再次返回吸收塔。富溶剂进料温度为50～85℃，m(富溶剂)/m(反应生成气)为2～6。
(4)吸收塔塔底富溶剂另一小部分送至闪蒸罐，闪蒸罐的作用是脱除富溶剂中的水。闪蒸后富溶剂中的水含量不超过0.1wt％。闪蒸罐操作压力为-115～-75KPa，温度为60～110℃。罐顶抽走的闪蒸汽中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。
2、解析工艺
(5)由蒸汽喷射泵维持闪蒸罐、解析塔、粗顺酐缓冲罐、解析排气吸收塔内的真空条件。
(6)闪蒸罐中富溶剂经解析塔进出料换热器加热后从中部进入解析塔，在负压条件下解析。富溶剂进料温度为125～180℃；解析塔塔顶压力为-115～-75KPa；解析塔塔底压力为-110～-70KPa；解析塔塔顶温度为70～125℃；解析塔塔底温度为160～220℃。
(7)解析塔塔釜采出的为DIBE贫溶剂，一部分溶剂经解析塔再沸器加热，然后返回解析塔；另一部分经过解析塔进出料换热器、解析塔溶剂冷却器冷却至45～80℃后分为两股，分别为：返回吸收塔循环使用、去解析排气吸收塔。
(8)解析塔塔顶采出的为粗顺酐，粗顺酐经塔顶冷凝器冷却至45～70℃后进入粗顺酐缓冲罐中，粗顺酐缓冲罐顶抽走的轻组分中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。罐中的粗酐一部分送往精制单元，另一部分回流至解析塔，回流比为0.2～0.9。
(9)粗顺酐缓冲罐顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐的闪蒸气体汇合后进入解析排气吸收塔，在塔内与贫溶剂逆流接触，混合气体中的顺酐被贫溶剂回收，塔釜富溶剂进入吸收塔溶剂罐中，经解析排气吸收塔溶剂泵加压后送往吸收塔；塔顶气体被抽入蒸汽喷射泵。解析排气吸收塔中贫溶剂量为6-14.5t/h；解析排气吸收塔塔顶压力为-115～-75KPa；解析排气吸收塔塔底压力为-110～-60KPa；解析排气吸收塔塔釜温度为45～70℃。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用反应生成气中的顺酐在一定压力和温度下在DIBE中有较大的溶解度，而一些气体和杂质如正丁烷、氮气、一氧化碳、二氧化碳等在DIBE中不能溶解或者是溶解度很小，从而实现了顺酐与其它不溶物的分离。
(2)本发明利用顺酐和溶剂沸点的差别，用负压精馏的方法将顺酐和溶剂分离；采用新型溶剂六氢化邻苯二甲酸二异丁酯(DIBE)为吸收剂，顺酐回收率不低于99.5％。
(3)本发明以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯(DIBE)为吸收剂，与传统有机溶剂相比，DIBE具有化学稳定性好、饱和蒸汽压小、亲水性弱和粘度小等优点，是一种良好的顺酐回收溶剂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中：1-反应生成气管线，2-吸收塔，3-贫溶剂管线，4-尾气管线，6-吸收塔循环冷却器，7-闪蒸罐，8-解析塔进出料换热器，9-解析塔溶剂冷却器，10-解析塔，11-解析塔再沸器，12-粗顺酐缓冲罐，13-精制单元，14-解析塔冷凝器，15-蒸汽喷射泵，16-解析排气吸收塔，17-吸收塔溶剂罐。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺：
(1)正丁烷氧化反应生成气中顺酐含量为0.9mol％，反应生成气经反应生成气管线1从吸收塔2下部进料，DIBE贫溶剂经贫溶剂管线3从吸收塔2塔顶进料，两者在吸收塔2内逆流接触，DIBE贫溶剂对顺酐进行吸收和冷却。贫溶剂进料温度为45℃，m(贫溶剂)/m(反应生成气)为0.05。吸收塔2塔顶排出的正丁烷、CO、CO2、氮气等VOC尾气，由尾气管线4排至尾气处理系统，塔底得到的为吸收了顺酐的富DIBE溶剂。
(2)反应生成气的温度为130℃；吸收塔2塔顶压力为15KPa；吸收塔2塔底压力为30KPa；吸收塔2塔顶温度为50℃；吸收塔2塔底温度为60℃。
(3)吸收塔2塔底富溶剂大部分经吸收塔循环冷却器6冷却后再次返回吸收塔2。富溶剂进料温度为50℃，m(富溶剂)/m(反应生成气)为2。
(4)吸收塔2塔底富溶剂另一部分送至闪蒸罐7，闪蒸罐7的作用是脱除富溶剂中的水。闪蒸后富溶剂中的水含量不超过0.1wt％。闪蒸罐7操作压力为-115KPa，温度为60℃。罐顶抽走的闪蒸汽中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。
2、解析工艺
(5)由蒸汽喷射泵15维持闪蒸罐7、解析塔10、粗顺酐缓冲罐12、解析排气吸收塔16内的真空条件。
(6)闪蒸罐7中富溶剂经解析塔进出料换热器8加热后从中部进入解析塔10，在负压条件下解析。富溶剂进料温度为125℃；解析塔10塔顶压力为-115KPa；解析塔10塔底压力为-110KPa；解析塔10塔顶温度为70℃；解析塔10塔底温度为160℃。
(7)解析塔塔釜采出的为DIBE贫溶剂，贫溶剂一部分溶剂经解析塔再沸器11加热，然后返回解析塔10；另一部分经解析塔进出料换热器8、解析塔溶剂冷却器9冷却至45℃后分为两股，分别为：返回吸收塔2循环使用、去解析排气吸收塔16。
(8)解析塔塔顶采出的为粗顺酐，粗顺酐经塔顶冷凝器冷却至45℃后进入粗顺酐缓冲罐12中，粗顺酐缓冲罐12顶部抽走的轻组分中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。罐中的粗酐一部分送往精制单元13，另一部分回流至解析塔10，回流比为0.2。
(9)粗顺酐缓冲罐12顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐7的闪蒸气体混合后进入解析排气吸收塔16，混合气体中的顺酐被贫溶剂回收，塔釜富溶剂进入吸收塔溶剂罐17中，经解析排气吸收塔溶剂泵加压后送往吸收塔2；塔顶气体被抽入蒸汽喷射泵15。解析排气吸收塔中贫溶剂量为6t/h；解析排气吸收塔16塔顶压力为-115KPa；解析排气吸收塔16塔底压力为-110KPa；解析排气吸收塔16塔釜温度为45℃。
采用本实施例所述的溶剂六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为吸收剂，顺酐回收率不低于99.5％。
实施例2
一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺：
(1)正丁烷氧化反应生成气中顺酐含量约为1.8mol％，反应生成气经反应生成气管线1从吸收塔2下部进料，DIBE贫溶剂经贫溶剂管线3从吸收塔2塔顶进料，两者在吸收塔2内逆流接触，DIBE贫溶剂对顺酐进行吸收和冷却。贫溶剂进料温度为80℃，m(贫溶剂)/m(反应生成气)为0.5。吸收塔2塔顶排出的正丁烷、CO、CO2、氮气等VOC尾气，由尾气管线4排至尾气处理系统，塔底得到的为吸收了顺酐的富DIBE溶剂。
(2)反应生成气的温度为190℃；吸收塔2塔顶压力为50KPa；吸收塔2塔底压力为65KPa；吸收塔2塔顶温度为90℃；吸收塔2塔底温度为110℃。
(3)吸收塔2塔底富溶剂大部分经吸收塔循环冷却器6冷却后再次返回吸收塔2。富溶剂进料温度为85℃，m(富溶剂)/m(反应生成气)为6。
(4)吸收塔2塔底富溶剂另一小部分送至闪蒸罐7，闪蒸罐7的作用是脱除富溶剂中的水。闪蒸后富溶剂中的水含量不超过0.1wt％。闪蒸罐7操作压力为-75KPa，温度为110℃。罐顶抽走的水汽中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收。
2、解析工艺
(5)由蒸汽喷射泵15维持闪蒸罐7、解析塔10、粗顺酐缓冲罐12、解析排气吸收塔16内的真空条件。
(6)闪蒸罐7中富溶剂经解析塔进出料换热器8加热后从中部进入解析塔10，在负压条件下解析。富溶剂进料温度为180℃；解析塔10塔顶压力为-75KPa；解析塔10塔底压力为-70KPa；解析塔10塔顶温度为125℃；解析塔10塔底温度为220℃。
(7)解析塔塔釜采出的为DIBE贫溶剂，贫溶剂一部分溶剂经解析塔再沸器11加热，然后返回解析塔10；另一部分先后经过解析塔进出料换热器8、解析塔溶剂冷却器9冷却至80℃后分为两股，分别为：返回吸收塔2循环使用、去解析排气吸收塔16。
(8)解析塔塔顶采出的为粗顺酐，粗顺酐经解析塔冷凝器14冷却至70℃后进入粗顺酐缓冲罐12中，粗顺酐缓冲罐12顶抽走的轻组分中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔16内再次回收。罐中的粗酐一部分送往精制单元13，另一部分回流至解析塔10，回流比为0.9。
(9)粗顺酐缓冲罐12顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐7的闪蒸气体混合后进入解析排气吸收塔16，混合气体中的顺酐被贫溶剂回收，塔釜富溶剂进入吸收塔溶剂罐17中，经解析排气吸收塔溶剂泵加压后送往吸收塔2；塔顶气体被抽入蒸汽喷射泵15。解析排气吸收塔中贫溶剂量为14.5t/h；解析排气吸收塔16塔顶压力为-75KPa；解析排气吸收塔16塔底压力为-60KPa；解析排气吸收塔16塔釜温度为70℃。
采用本实施例所述的溶剂六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为吸收剂，顺酐回收率不低于99.0％。
Claims (1)
1.一种以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺，其特征在于：
1、吸收工艺
（1）正丁烷氧化反应生成气经反应生成气管线从吸收塔下部进料，DIBE贫溶剂经贫溶剂管线从吸收塔塔顶进料，两者在吸收塔内逆流接触，DIBE贫溶剂对顺酐进行吸收和冷却，贫溶剂进料温度为45℃，贫溶剂质量/反应生成气质量为0.05，吸收塔塔顶排出的VOC尾气，由尾气管线排至尾气处理系统，塔底得到的是吸收了顺酐的富DIBE溶剂；
（2）反应生成气的温度为130℃；吸收塔塔顶压力为15KPa；吸收塔塔底压力为30KPa；吸收塔塔顶温度为50℃；吸收塔塔底温度为60℃；
（3）吸收塔塔底富溶剂部分经吸收塔循环冷却器冷却后再次返回吸收塔，富溶剂进料温度为50℃，富溶剂质量/反应生成气质量为2；
（4）吸收塔塔底富溶剂另一部分送至闪蒸罐，闪蒸罐的作用是脱除富溶剂中的水，闪蒸后富溶剂中的水含量不超过0.1wt%，闪蒸罐操作压力为-115KPa，温度为60℃，罐顶抽走的闪蒸汽中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收；
2、解析工艺
（5）由蒸汽喷射泵维持闪蒸罐、解析塔、粗顺酐缓冲罐、解析排气吸收塔内的真空条件；
（6）闪蒸罐中富溶剂经解析塔进出料换热器加热后从中部进入解析塔，在负压条件下解析，富溶剂进料温度为125℃；解析塔塔顶压力为-115KPa；解析塔塔底压力为-110KPa；解析塔塔顶温度为70℃；解析塔塔底温度为160℃；
（7）解析塔塔釜采出的是DIBE贫溶剂，贫溶剂的一部分经解析塔再沸器加热，然后返回解析塔；另一部分经解析塔进出料换热器、解析塔溶剂冷却器冷却至45℃后分为两股，分别为：返回吸收塔循环使用、去解析排气吸收塔；
（8）解析塔塔顶采出的是粗顺酐，粗顺酐经塔顶冷凝器冷却至45℃后进入粗顺酐缓冲罐中，粗顺酐缓冲罐顶部抽走的轻组分中夹杂少量顺酐，在解析排气吸收塔内再次回收；罐中的粗酐一部分送往精制单元，另一部分回流至解析塔，回流比为0.2；
（9）粗顺酐缓冲罐顶部抽走的轻组分气体与来自闪蒸罐的闪蒸气体混合后进入解析排气吸收塔，混合气体中的顺酐被贫溶剂回收，塔釜富溶剂进入吸收塔溶剂罐中，经解析排气吸收塔溶剂泵加压后送往吸收塔；塔顶气体被抽入蒸汽喷射泵，解析排气吸收塔中贫溶剂量为6t/h；解析排气吸收塔塔顶压力为-115KPa；解析排气吸收塔塔底压力为-110KPa；解析排气吸收塔塔釜温度为45℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |