CN110721555A - 一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 - Google Patents
一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110721555A CN110721555A CN201911098583.5A CN201911098583A CN110721555A CN 110721555 A CN110721555 A CN 110721555A CN 201911098583 A CN201911098583 A CN 201911098583A CN 110721555 A CN110721555 A CN 110721555A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- lean
- absorption
- maleic anhydride
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/18—Absorbing units; Liquid distributors therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/60—Two oxygen atoms, e.g. succinic anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺,包括吸收塔、精馏塔、萃取预混罐和离心萃取器;反应气经冷却后与吸收剂在吸收塔中逆向接触,塔釜采出吸收顺酐后的富油,富油进入精馏塔进行解吸,精馏塔塔顶采出气相轻组分,侧线采出满足产品纯度要求的顺酐产品,塔釜采出几乎不含顺酐的贫油;精馏塔塔釜采出的贫油分为三流股分别进入吸收塔的塔顶、吸收塔中下部循环进料口和萃取器,进入萃取器的贫油经萃取脱除贫油中的焦油,再次返回吸收塔,有效保证了吸收剂的纯度要求。本发明提供的一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置和工艺,有效保证了顺酐的纯度达99.99wt%,顺酐的收率达98%以上,吸收剂的循环利用率达99.8%以上。
Description
技术领域
本发明涉及酸酐类精制提纯技术领域,具体涉及一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺。
背景技术
顺酐是世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐原料,是一种重要基础化工原料。2018年国内顺酐出口量预计将突破5万吨,印度是2018年我国顺酐的最大出口国,一国出口量的占比就已接近总出口量的四成,可以看出这一快速发展的新兴市场所蕴藏的需求潜力。
顺酐生产工艺按原料路线可分为苯氧化法、正丁烷氧化法两种主要生产方法。近年顺酐原料苯价格高位,导致苯法顺酐企业亏损,近半装置停产,开工率常年维持在2成左右,实际产出负增长;丁烷法装置由于原料正丁烷价格低廉、产品收率高、产品质量稳定、能耗低利润丰厚等优点,而呈现出了迅猛发展的趋势。
顺酐精制技术有水吸收和溶剂吸收两种,前者具有流程短、设备投资省、工艺成熟等优点,但不足之处在于吸收及脱水操作时,温度控制不当易生成富马酸杂质。富马酸的大量生成除了影响装置的顺酐收率外,更严重的危害在于,富马酸易和丙烯酸聚合成胶状物,堵塞塔盘,严重时甚至会造成塔盘脱落。该聚合胶状物的存在严重影响了塔效率,造成了脱水操作的能耗增加;又由于该胶装物无法用水洗除去,必须用碱液蒸煮,这不仅增加了废水量及废水处理难度,同时也造成脱水工序无法连续进行。间歇操作时装置蒸汽不易平衡,另外操作工人的工作强度也随之增加。
溶剂吸收是先将氧化工序来的气态粗酐送到吸收塔,用沸点高、粘度低、化学稳定性好、同水亲和力弱的有机溶剂全部吸收,然后送到解吸塔减压分离出来,然后通过汽提精馏得到精酐。溶剂吸收工艺的吸收过程没有顺酐水合成顺酸的过程,尽管由于反应系统中带水仍会有少量顺酸生成,进而异构成富马酸,但生成量比水吸收工艺少得多,装置堵塞的可能也降低了许多,这样不仅使顺酐后处理工艺的回收率比水吸收法高出3-5个百分点,也提高了装置的操作稳定性,增加了生产时间,提高了经济效益。此外,由于没有顺酐水合成顺酸的过程,也就无需相应的脱水过程,顺酐后处理操作消耗的汽量减少,装置可输出更多的蒸汽供界外使用;提高了顺酐的回收率并降低了设备投资。但是传统溶剂吸收法提纯顺酐装置包含吸收塔、解析塔、后闪蒸塔、尾气中顺酐回收塔、溶剂离心萃取器和顺酐精制塔六大主要部分,设备投资巨大,同时解析塔、后闪蒸塔、顺酐精制塔均需要大量的热能提供气相,能耗成本巨大。
随着我国节能减排的号召,改变传统溶剂吸收法提纯顺酐技术的不足显得尤为重要。开发出一种新型溶剂吸收法提纯顺酐发装置,有效提高顺酐的纯度、收率、萃取剂的循环利用率,同时可降低设备投资和节能降耗显得尤为重要。
发明内容
发明目的:本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺,节能效果显著,可实现顺酐的提纯、溶剂的循环利用,有效降低设备投资。
技术方案:本发明所述一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置,包括吸收塔、精馏塔、萃取预混罐和离心萃取器;
所述吸收塔的中部设有混合气进料口和循环物料进料口,顶部设有贫溶剂进料口和废气出料口,底部设有吸收塔塔釜出料口;
所述精馏塔的中部设有富油进料口,再沸器气相进料口,回流液进料口和合格顺酐出料口,顶部设有蒸汽出料口,底部设有精馏塔塔釜液相采出口;
所述萃取预混罐的中部设有待净化贫油进料口和新型萃取剂进料口,顶部设有放空口,底部设有混合液出料口;
所述离心萃取器的中部设有与混合液出料口连接的混合液进料口和萃余液出料口,底部设有萃取后贫油出料口;
所述吸收塔塔釜出料口依次通过吸收塔塔釜循环泵、富油储存罐、精馏塔进料泵、精馏塔预热器与富油进料口连接;所述吸收塔塔釜出料口还依次通过吸收塔塔釜循环泵、吸收塔循环冷却器与循环物料进料口连接;
所述精馏塔塔釜液相采出口依次通过精馏塔塔釜泵、精馏塔预热器、贫油冷却器、贫油储存罐分别与循环物料进料口、待净化贫油进料口和贫溶剂进料口连接;所述精馏塔塔釜液相采出口还依次通过精馏塔再沸器与再沸器气相进料口连接;所述贫油储存罐上设有吸收剂进料口;
所述蒸汽出料口通过精馏塔冷凝器与塔顶采出尾气出口连接;所述蒸汽出料口还依次通过精馏塔冷凝器、精馏塔回流泵与回流液进料口连接;
所述萃取后贫油出料口依次通过贫油缓冲罐、贫溶剂进料泵与贫溶剂进料口连接;
其中,所述精馏塔的内中部设有将精馏塔分为主塔和副塔的隔板;隔板高度占整个主塔总填料高度的30-70%,隔板与塔内壁焊接连接;所述主塔内部设有第一汽相采出口、第一液相回流入口、第二汽相流入口和第二液相采出口;所述副塔设有富油进料入口,塔顶设有第一汽相采出口和第一液相回流入口,塔釜设有第二汽相流入口和第二液相采出口;
所述主塔第一汽相采出口与副塔塔釜第二汽相流入口相连,主塔第一液相回流入口与副塔塔釜第二液相采出口相连,主塔第二汽相流入口与副塔塔顶第一汽相采出口相连,主塔第二液相采出口与副塔塔顶第一液相回流入口相连。
优选地,所述吸收塔采用常压或加压操作,吸收塔塔釜采出富油中,顺酐的含量不高于18wt%。
优选地,所述精馏塔采用减压操作,操作压力为-0.001到-0.010MPa。
优选地,所述精馏塔中,主塔的塔板数为15-40块,副塔的塔板数为8-25块。
优选地,所述精馏塔中,主塔的塔釜温度不高于210℃。
优选地,所述精馏塔中,主塔的回流比为30-80,副塔的回流比为0.5-2。
优选地,所述精馏塔冷凝器为部分冷凝器,气相全采出,液相全回流。
优选地,所述吸收剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、六氢化邻苯二甲酸二异丁酯、癸二酸二丁酯中的至少一种。
优选地,所述吸收剂的加入量为进料量质量的2-6倍。
本发明还公开了所述的新型溶剂吸收法提纯顺酐的工艺,包括:
S1、混合气由混合气进料口进入吸收塔底部,贫溶剂由贫溶剂进料口进入吸收塔顶部,吸收剂循环冷却物料由循环物料进料口进入吸收塔中下部,在吸收塔中,混合气与从贫溶剂进料口和循环物料进料口进入的吸收剂进行逆向接触,顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,吸收塔塔釜富油经吸收塔循环泵采出,送至吸收塔循环冷却器和富油储存罐,吸收塔塔顶排出的含顺酐极少的废气经废气出料口被送出界区焚烧;
S2、吸收塔塔釜送至吸收塔循环冷却器的循环富油经吸收塔循环冷却器冷却后,在管道中与循环物料进料口的贫油混合后,经循环物料进料口进入吸收塔中下部;
S3、吸收塔塔釜送至富油储存罐的富油经精馏塔进料泵泵入精馏塔预热器,在精馏塔预热器中与精馏塔塔釜液相采出口的液相进行换热,经预热后的精馏塔富油从富油进料口进入精馏塔,在副塔中将富油中轻组分、顺酐和贫油初步分离,含有轻组分、顺酐的气相从副塔第一汽相采出口采出进入主塔内部的第二汽相流入口,含有部分顺酐和贫油的液相从副塔第二液相采出口采出进入主塔内部的第一液相回流入口,在主塔中进一步分离,最终,主塔的塔顶气相出口采出不凝气相,塔釜液相采出口采出贫油,合格顺酐出料口采出合格顺酐;
S4、精馏塔主塔塔釜采出的贫油经精馏塔塔釜泵泵入精馏塔预热器后,进入贫油冷却器进一步冷却,存入贫油储存罐,与吸收剂进料口处补充的新鲜吸收剂进行混合;从贫油储存罐出料口采出的贫油分成三个流股进行循环利用,第一股直接用做吸收塔贫溶剂,第二股与经吸收塔循环冷却器冷却的循环富油混合进入吸收塔循环物料进料口,第三股经待净化贫油进料口进入萃取预混罐,与经新型萃取剂进料口进入的萃取剂混合后进入离心萃取器进行萃取分离,其中贫油中的焦油、反丁烯二酸等杂质作为萃余相采出,经萃取后的贫油经萃取后贫油出料口、贫油缓冲罐、贫溶剂进料泵最终泵入吸收塔贫溶剂进料口内。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明将溶剂吸收法提纯顺酐的装置分为吸收、解吸和萃取三个部分,针对解吸部分采用隔板精馏塔将富油中轻组分、顺酐和贫油,集成在一座精馏塔中完成,节能效果显著,可实现顺酐的提纯、溶剂的循环利用,有效降低设备投资,其发明方法简单、效果好,溶剂循环利用率高,与传统溶剂吸收法提纯顺酐工艺相比,大大减少了工业三废的排放量,环保效果显著。
附图说明
图1为本发明实施例吸收剂吸收法提纯顺酐的装置的结构图。
附图中,T1-吸收塔,T2-精馏塔,E1-吸收塔循环冷却器,E2-精馏塔预热器,E3-精馏塔冷凝器,E4-精馏塔再沸器,E5-贫油冷却器,P1-吸收塔塔釜循环泵,P2-精馏塔进料泵,P3-精馏塔回流泵,P4-精馏塔塔釜泵,P5-贫溶剂进料泵,V1-富油储存罐,V2-贫油储存罐,V3-萃取预混罐,V4-贫油缓冲罐,SE1-离心萃取器。
1-混合气进料口,2-贫溶剂进料口,3-循环物料进料口,4-废气出料口,5-循环富油,6-吸收塔塔釜采出进富油储存罐的富油,7-进精馏塔预热器富油,8-精馏塔富油进料,9-蒸汽出料口,10-采出尾气出口,11-回流液进料口,12-合格顺酐出料口,13-再沸器气相进料口,14-精馏塔塔釜采出物料,15-一级冷却后贫油,16-二级冷却后贫油,17-吸收剂进料口,18-吸收塔中间进料贫油,19-吸收塔塔顶进料贫油,20-待净化贫油进料口,21-新型萃取剂进料口,22-萃取预混罐出料,23-萃余相,24-萃取后贫油出料口,25-吸收塔塔顶补充处理后贫油,26-吸收塔塔釜出料口,27-精馏塔塔釜液相采出口,28-放空口。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
一种吸收剂吸收法提纯顺酐的装置,参照图1,包括吸收塔T1、精馏塔T2、萃取预混罐V3和离心萃取器SE1;
吸收塔T1的中部设有混合气进料口1和循环物料进料口3,顶部设有贫溶剂进料口2和废气出料口4,底部设有吸收塔塔釜出料口26;
精馏塔T2的中部设有富油进料口8,再沸器气相进料口13,回流液进料口11和合格顺酐出料口12,顶部设有蒸汽出料口9,底部设有精馏塔塔釜液相采出口27;
萃取预混罐V3的中部设有待净化贫油进料口20和新型萃取剂进料口21,顶部设有放空口28,底部设有混合液出料口22;
离心萃取器SE1的中部设有与混合液出料口22连接的混合液进料口和萃余液出料口23,底部设有萃取后贫油出料口24;
吸收塔塔釜出料口26依次通过吸收塔塔釜循环泵P1、富油储存罐V1、精馏塔进料泵P2、精馏塔预热器E2与富油进料口8连接;吸收塔塔釜出料口26还依次通过吸收塔塔釜循环泵P1、吸收塔循环冷却器E1与循环物料进料口3连接;
精馏塔塔釜液相采出口27依次通过精馏塔塔釜泵P4、精馏塔预热器E2、贫油冷却器E5、贫油储存罐V2分别与循环物料进料口3、待净化贫油进料口20和贫溶剂进料口2连接;精馏塔塔釜液相采出口27还依次通过精馏塔再沸器E4与再沸器气相进料口13连接;贫油储存罐V2上设有吸收剂进料口17;
蒸汽出料口9通过精馏塔冷凝器E3与塔顶采出尾气出口10连接;蒸汽出料口9还依次通过精馏塔冷凝器E3、精馏塔回流泵P3与回流液进料口11连接;且精馏塔冷凝器E3为部分冷凝器,气相全采出,液相全回流;
萃取后贫油出料口24依次通过贫油缓冲罐V4、贫溶剂进料泵P5与贫溶剂进料口2连接;
其中,精馏塔T2的内中部设有将精馏塔分为主塔和副塔的隔板;所述主塔内部设有第一汽相采出口、第一液相回流入口、第二汽相流入口和第二液相采出口;所述副塔设有富油进料入口,塔顶设有第一汽相采出口和第一液相回流入口,塔釜设有第二汽相流入口和第二液相采出口;所述主塔第一汽相采出口与副塔塔釜第二汽相流入口相连,主塔第一液相回流入口与副塔塔釜第二液相采出口相连,主塔第二汽相流入口与副塔塔顶第一汽相采出口相连,主塔第二液相采出口与副塔塔顶第一液相回流入口相连。
其中,贫溶剂进料口2、循环物料进料口3、吸收塔塔釜循环泵P1出口、精馏塔塔釜液相采出口27均由阀组控制。
本实施例在实施时,混合气由混合气进料口1进入吸收塔T1底部,贫溶剂由贫溶剂进料口2进入吸收塔T1顶部,吸收剂循环冷却物料由循环物料进料口3进入吸收塔T1中下部,在吸收塔T1中,混合气利用压差从塔底进入并向上移动,与从贫溶剂进料口2和循环物料进料口3进入的吸收剂进行逆向接触,顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,吸收塔T1塔釜富油经吸收塔循环泵P1采出,送至吸收塔循环冷却器E1和富油储存罐V1,吸收塔T1塔顶排出的含顺酐极少的废气经废气出料口4被送出界区焚烧;
吸收塔T1塔釜送至吸收塔循环冷却器E1的循环富油5经吸收塔循环冷却器E1冷却后,在管道中与循环物料进料口3的贫油18混合后,经循环物料进料口3进入吸收塔T1中下部;
吸收塔T1塔釜送至富油储存罐V1的富油6经精馏塔进料泵P2泵入精馏塔预热器E2,在精馏塔预热器E2中与精馏塔塔釜液相采出口27的液相14进行换热,经预热后的精馏塔富油从富油进料口8进入精馏塔T2,在副塔中将富油中轻组分、顺酐和贫油初步分离,含有轻组分、顺酐的气相从副塔第一汽相采出口采出进入主塔内部的第二汽相流入口,含有部分顺酐和贫油的液相从副塔第二液相采出口采出进入主塔内部的第一液相回流入口,在主塔中进一步分离,最终,主塔的塔顶气相出口采出不凝气相10,塔釜液相采出口27采出贫油,合格顺酐出料口12采出合格顺酐;
精馏塔T2主塔塔釜采出的贫油经精馏塔塔釜泵P4泵入精馏塔预热器E2后,进入贫油冷却器E5进一步冷却至合适温度,存入贫油储存罐V2,与吸收剂进料口17处补充的新鲜吸收剂进行混合;从贫油储存罐V2出料口采出的贫油分成三个流股进行循环利用,第一股直接用做吸收塔T1贫溶剂,第二股与经吸收塔循环冷却器E1冷却的循环富油混合进入吸收塔循环物料进料口3,第三股经待净化贫油进料口20进入萃取预混罐V3,与经新型萃取剂进料口21进入的萃取剂混合后进入离心萃取器SE1进行萃取分离,其中贫油中的焦油、反丁烯二酸等杂质作为萃余相23采出,经萃取后的贫油经萃取后贫油出料口24、贫油缓冲罐V4、贫溶剂进料泵P5最终泵入吸收塔T1贫溶剂进料口2内。
实施例2
参照图1,使用实施例1得到的装置采用吸收剂吸收法提纯顺酐:
(1)混合气进料口1的混合气来自于正丁烷氧化制顺酐工艺,进料温度为135℃,进料量为331600kg/h,其中水5.46wt%,一氧化碳1.21%,氮气72.96%,氧气14.98%,二氧化碳1.47%,正丁烷0.59%,乙酸0.05%,丙烯酸0.04%,顺酐3.2%,吸收塔T1的塔板数为30块,混合气进料口1的位置为第30块塔板的下方,贫溶剂进料口2的位置为第1块塔板,循环物料进料口3的位置为第21块塔板,吸收塔T1的操作压力为0.13MPa,吸收塔循环冷却器E1的冷却温度为30℃;进循环物料进料口3的贫油18的质量流量为11158.73kg/h,从贫油储存罐V2采出进吸收塔T1的贫油19的质量流量为16944.54kg/h,经贫溶剂进料泵P5泵入吸收塔T1的贫油25的质量流量为27456.91kg/h;吸收塔T1塔顶采出废气的质量流量为321150.51kg/h,其中顺酐占0.017wt%,吸收剂占0.008wt%;吸收塔T1塔釜采出物料质量流量为178477.4kg/h,其中顺酐含量为16.2wt%,经吸收塔循环泵P1采出的富油经阀组调节,其中吸收塔T1塔釜循环富油5占比37wt%,吸收塔T1塔釜进富油储存罐V1的富油6占比63%。
(2)精馏塔T2主副塔填料均为丝网波纹规整填料,主塔塔板数为20块,副塔塔板数为9块,副塔的第一块塔板与主塔的第4块塔板相连,副塔的第9块塔板与主塔的第16块塔板相连,精馏塔T2的富油进料口8位置为副塔的第7块塔板,合格顺酐出料口12的位置为主塔的第8块塔板,主塔的操作压力为-0.002MPa,副塔的操作压力为-0.0024MPa,主塔的回流比为63,副塔的回流比为0.5,塔顶采出尾气出口10采出的气相流量为96kg/h,其中顺酐占0.32wt%,合格顺酐出料口12采出合格顺酐的流量为10530kg/h,顺酐的纯度达99.99wt%,精馏塔T2塔釜采出进精馏塔预热器E2的物料14的温度为209℃,流量为55793.67kg/h,顺酐含量为0.33wt%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的含量为98.1wt%。
(3)进精馏塔预热器E2的富油7经精馏塔预热器E2预热至180℃,塔釜采出进精馏塔预热器E2的物料14经精馏塔预热器E2换热至148℃,进贫油冷却器E5的贫油15经贫油冷却器E5冷却至55℃,补充的新鲜吸收剂为邻苯二甲酸二丁酯,其流量为27kg/h。
(4)新型萃取剂进料口21处的萃取剂采用软化水,流量为5400kg/h,萃余相23流量为5660.97kg/h,其中顺酐占0.05wt%,邻苯二甲酸二丁酯占0.009%,焦油占6.5%,反丁烯二酸占0.37%。
综上所述,该新型溶剂吸收法提纯顺酐工艺过程中,顺酐的收率为99.22%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的循环率为99.95%。
实施例3
参照图1,使用实施例1得到的装置采用吸收剂吸收法提纯顺酐:
(1)混合气进料口1的混合气来自于苯法制顺酐工艺,进料温度为135℃,进料量为94484.7kg/h,其中水1.73%(wt),一氧化碳1.57%,氮气74.97%,氧气15.78%,二氧化碳3.86%,苯0.05%,反丁烯二酸0.05%,乙酸0.05%,丙烯酸0.04%,顺酐1.89%,吸收塔T1的塔板数为35块,混合气进料口1的位置为第35块塔板的下方,贫溶剂进料口2的位置为第1块塔板,循环物料进料口3的位置为第24块塔板,吸收塔T1的操作压力为0.14MPa,吸收塔循环冷却器E1的冷却温度为45℃;进循环物料进料口3的贫油18的质量流量为57536.3kg/h,从贫油储存罐V2采出进吸收塔T1的贫油19的质量流量为16944.54kg/h,经贫溶剂进料泵P5泵入吸收塔T1的贫油25的质量流量为7660.0kg/h;吸收塔T1塔顶采出废气的质量流量为92671.6kg/h,其中顺酐占0.017wt%,吸收剂占0.014wt%;吸收塔T1塔釜采出物料质量流量为67009.4kg/h,其中顺酐含量为15.8wt%,经吸收塔循环泵P1采出的富油经阀组调节,其中吸收塔T1塔釜循环富油5占比17wt%,吸收塔T1塔釜进富油储存罐V1的富油6占比83%。
(2)精馏塔T2主副塔填料均为丝网波纹规整填料,主塔塔板数为18块,副塔塔板数为9块,副塔的第一块塔板与主塔的第5块塔板相连,副塔的第9块塔板与主塔的第15块塔板相连,精馏塔T2的富油进料口8位置为副塔的第6块塔板,合格顺酐出料口12的位置为主塔的第8块塔板,主塔的操作压力为-0.0015MPa,副塔的操作压力为-0.0021MPa,主塔的回流比为84,副塔的回流比为0.46,塔顶采出尾气出口10采出的气相流量为22kg/h,其中顺酐占6.4wt%,合格顺酐出料口12采出合格顺酐的流量为1780kg/h,顺酐的纯度达99.99wt%,精馏塔T2塔釜采出进精馏塔预热器E2的物料14的温度为202℃,流量为9592.2kg/h,顺酐含量为0.15wt%,吸收剂六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的含量为98.20wt%。
(3)进精馏塔预热器E2的富油7经精馏塔预热器E2预热至175℃,塔釜采出进精馏塔预热器E2的物料14经精馏塔预热器E2换热至159℃,进贫油冷却器E5的贫油15经贫油冷却器E5冷却至50℃,补充的新鲜吸收剂为六氢化邻苯二甲酸二异丁酯,其流量为2.06kg/h。
(4)新型萃取剂进料口21处的萃取剂采用软化水,流量为1200kg/h,萃余相23流量为1213.76kg/h,其中顺酐占0.04wt%,六氢化邻苯二甲酸二异丁酯占0.0066%,焦油占0.5%,反丁烯二酸占0.37%。
综上所述,该新型溶剂吸收法提纯顺酐工艺过程中,顺酐的收率为99.52%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂六氢化邻苯二甲酸二异丁酯的循环率为99.97%。
如上所述,尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明,但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下,可对其在形式上和细节上做出各种变化。
Claims (10)
1.一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置,其特征在于,包括吸收塔、精馏塔、萃取预混罐和离心萃取器;
所述吸收塔的中部设有混合气进料口和循环物料进料口,顶部设有贫溶剂进料口和废气出料口,底部设有吸收塔塔釜出料口;
所述精馏塔的中部设有富油进料口,再沸器气相进料口,回流液进料口和合格顺酐出料口,顶部设有蒸汽出料口,底部设有精馏塔塔釜液相采出口;
所述萃取预混罐的中部设有待净化贫油进料口和新型萃取剂进料口,顶部设有放空口,底部设有混合液出料口;
所述离心萃取器的中部设有与混合液出料口连接的混合液进料口和萃余液出料口,底部设有萃取后贫油出料口;
所述吸收塔塔釜出料口依次通过吸收塔塔釜循环泵、富油储存罐、精馏塔进料泵、精馏塔预热器与富油进料口连接;所述吸收塔塔釜出料口还依次通过吸收塔塔釜循环泵、吸收塔循环冷却器与循环物料进料口连接;
所述精馏塔塔釜液相采出口依次通过精馏塔塔釜泵、精馏塔预热器、贫油冷却器、贫油储存罐分别与循环物料进料口、待净化贫油进料口和贫溶剂进料口连接;所述精馏塔塔釜液相采出口还依次通过精馏塔再沸器与再沸器气相进料口连接;所述贫油储存罐上设有新型溶剂进料口;
所述蒸汽出料口通过精馏塔冷凝器与塔顶采出尾气出口连接;所述蒸汽出料口还依次通过精馏塔冷凝器、精馏塔回流泵与回流液进料口连接;
所述萃取后贫油出料口依次通过贫油缓冲罐、贫溶剂进料泵与贫溶剂进料口连接;
其中,所述精馏塔的内中部设有将精馏塔分为主塔和副塔的隔板;所述主塔内部设有第一汽相采出口、第一液相回流入口、第二汽相流入口和第二液相采出口;所述副塔设有富油进料入口,塔顶设有第一汽相采出口和第一液相回流入口,塔釜设有第二汽相流入口和第二液相采出口;
所述主塔第一汽相采出口与副塔塔釜第二汽相流入口相连,主塔第一液相回流入口与副塔塔釜第二液相采出口相连,主塔第二汽相流入口与副塔塔顶第一汽相采出口相连,主塔第二液相采出口与副塔塔顶第一液相回流入口相连。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述吸收塔采用常压或加压操作,吸收塔塔釜采出富油中,顺酐的含量不高于18wt%。
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述精馏塔采用减压操作,操作压力为-0.001到-0.010MPa。
4.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述精馏塔中,主塔的塔板数为15-40块,副塔的塔板数为8-25块。
5.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述精馏塔中,主塔的塔釜温度不高于210℃。
6.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述精馏塔中,主塔的回流比为30-80,副塔的回流比为0.5-2。
7.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述精馏塔冷凝器为部分冷凝器,气相全采出,液相全回流。
8.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述吸收剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、六氢化邻苯二甲酸二异丁酯、癸二酸二丁酯中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述吸收剂的加入量为进料量质量的2-6倍。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的新型溶剂吸收法提纯顺酐的工艺,其特征在于,包括:
S1、混合气由混合气进料口进入吸收塔底部,贫溶剂由贫溶剂进料口进入吸收塔顶部,吸收剂循环冷却物料由循环物料进料口进入吸收塔中下部,在吸收塔中,混合气与从贫溶剂进料口和循环物料进料口进入的吸收剂进行逆向接触,顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,吸收塔塔釜富油经吸收塔循环泵采出,送至吸收塔循环冷却器和富油储存罐,吸收塔塔顶排出的含顺酐极少的废气经废气出料口被送出界区焚烧;
S2、吸收塔塔釜送至吸收塔循环冷却器的循环富油经吸收塔循环冷却器冷却后,在管道中与循环物料进料口的贫油混合后,经循环物料进料口进入吸收塔中下部;
S3、吸收塔塔釜送至富油储存罐的富油经精馏塔进料泵泵入精馏塔预热器,在精馏塔预热器中与精馏塔塔釜液相采出口的液相进行换热,经预热后的精馏塔富油从富油进料口进入精馏塔,在副塔中将富油中轻组分、顺酐和贫油初步分离,含有轻组分、顺酐的气相从副塔第一汽相采出口采出进入主塔内部的第二汽相流入口,含有部分顺酐和贫油的液相从副塔第二液相采出口采出进入主塔内部的第一液相回流入口,在主塔中进一步分离,最终,主塔的塔顶气相出口采出不凝气相,塔釜液相采出口采出贫油,合格顺酐出料口采出合格顺酐;
S4、精馏塔主塔塔釜采出的贫油经精馏塔塔釜泵泵入精馏塔预热器后,进入贫油冷却器进一步冷却,存入贫油储存罐,与吸收剂进料口处补充的新鲜吸收剂进行混合;从贫油储存罐出料口采出的贫油分成三个流股进行循环利用,第一股直接用做吸收塔贫溶剂,第二股与经吸收塔循环冷却器冷却的循环富油混合进入吸收塔循环物料进料口,第三股经待净化贫油进料口进入萃取预混罐,与经新型萃取剂进料口进入的萃取剂混合后进入离心萃取器进行萃取分离,其中贫油中的焦油、反丁烯二酸等杂质作为萃余相采出,经萃取后的贫油经萃取后贫油出料口、贫油缓冲罐、贫溶剂进料泵最终泵入吸收塔贫溶剂进料口内。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911098583.5A CN110721555A (zh) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | 一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911098583.5A CN110721555A (zh) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | 一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110721555A true CN110721555A (zh) | 2020-01-24 |
Family
ID=69223916
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911098583.5A Pending CN110721555A (zh) | 2019-11-12 | 2019-11-12 | 一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110721555A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111603896A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-01 | 中建安装集团有限公司 | 高效溶剂回收顺酐的环保装置及工艺 |
CN112028863A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-12-04 | 中建安装集团有限公司 | 一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺 |
CN113045519A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-29 | 上海师范大学 | 一种能够同时满足顺酐和丁二酸酐生产的溶剂及其应用 |
CN113582813A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-02 | 中海油天津化工研究设计院有限公司 | 一种用于海上气田乙二醇再生系统脱水脱盐的方法 |
CN114100167A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-01 | 郑朝生 | 一种节能型顺酐吸收深度解析精制工艺 |
CN116617818A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-22 | 天津渤化工程有限公司 | 一种用于大规模顺酐气体吸收的生产方法及装置 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4568427A (en) * | 1982-02-27 | 1986-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous isolation of phthalic anhydride and maleic anhydride from reaction gases |
CN1503773A (zh) * | 2001-04-23 | 2004-06-09 | �����ɷ� | 提纯用于吸收马来酸酐的有机溶剂的方法 |
CN101675022A (zh) * | 2007-03-23 | 2010-03-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过蒸馏获得马来酸酐的方法 |
CN102558113A (zh) * | 2010-12-13 | 2012-07-11 | 康瑟公司 | 通过使用有机溶剂回收马来酸酐的改进方法 |
CN103044368A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-04-17 | 山东元利科技股份有限公司 | 一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法 |
CN104193708A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-12-10 | 常州瑞华化工工程技术有限公司 | 一种从含顺酐的气相物流中分离出顺酐的方法和装置 |
CN105111171A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-02 | 淄博齐翔腾达化工股份有限公司 | 以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺 |
CN110156727A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-23 | 山东汇丰石化集团有限公司 | 一种新型两段溶剂吸收顺酐生产工艺 |
-
2019
- 2019-11-12 CN CN201911098583.5A patent/CN110721555A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4568427A (en) * | 1982-02-27 | 1986-02-04 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous isolation of phthalic anhydride and maleic anhydride from reaction gases |
CN1503773A (zh) * | 2001-04-23 | 2004-06-09 | �����ɷ� | 提纯用于吸收马来酸酐的有机溶剂的方法 |
CN101675022A (zh) * | 2007-03-23 | 2010-03-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过蒸馏获得马来酸酐的方法 |
CN102558113A (zh) * | 2010-12-13 | 2012-07-11 | 康瑟公司 | 通过使用有机溶剂回收马来酸酐的改进方法 |
CN103044368A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-04-17 | 山东元利科技股份有限公司 | 一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法 |
CN104193708A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-12-10 | 常州瑞华化工工程技术有限公司 | 一种从含顺酐的气相物流中分离出顺酐的方法和装置 |
CN105111171A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-02 | 淄博齐翔腾达化工股份有限公司 | 以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺 |
CN110156727A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-23 | 山东汇丰石化集团有限公司 | 一种新型两段溶剂吸收顺酐生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
上海市经济团体联合会等: "《节能减排理论基础与装备技术》", 31 May 2010, 华东理工大学出版社 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111603896A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-01 | 中建安装集团有限公司 | 高效溶剂回收顺酐的环保装置及工艺 |
CN112028863A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-12-04 | 中建安装集团有限公司 | 一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺 |
CN113045519A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-06-29 | 上海师范大学 | 一种能够同时满足顺酐和丁二酸酐生产的溶剂及其应用 |
CN113582813A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-02 | 中海油天津化工研究设计院有限公司 | 一种用于海上气田乙二醇再生系统脱水脱盐的方法 |
CN113582813B (zh) * | 2021-08-16 | 2023-07-04 | 中海油天津化工研究设计院有限公司 | 一种用于海上气田乙二醇再生系统脱水脱盐的方法 |
CN114100167A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-01 | 郑朝生 | 一种节能型顺酐吸收深度解析精制工艺 |
CN116617818A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-08-22 | 天津渤化工程有限公司 | 一种用于大规模顺酐气体吸收的生产方法及装置 |
CN116617818B (zh) * | 2023-07-25 | 2023-11-07 | 天津渤化工程有限公司 | 一种用于大规模顺酐气体吸收的生产方法及装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110721555A (zh) | 一种新型溶剂吸收法提纯顺酐的装置及工艺 | |
SU831076A3 (ru) | Способ извлечени окиси этилена изгАзОВОгО пОТОКА | |
CN111603896A (zh) | 高效溶剂回收顺酐的环保装置及工艺 | |
CN206232628U (zh) | 一种环己酮的生产系统 | |
US12049442B2 (en) | Preparation method of vinyl acetate by ethylene process and device thereof | |
CN105001185A (zh) | 一种顺酐尾气处理设备及其工艺 | |
CN110256202B (zh) | 一种四塔四效的粗甲醇精制工艺方法 | |
CN104151135A (zh) | 糖蜜原料优级酒精蒸馏及废液浓缩热耦合装置及工艺 | |
CN110078284B (zh) | 用于制备对苯二甲酸的富水溶剂分级利用减排系统 | |
CN109646980B (zh) | 无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法 | |
US1900655A (en) | Separation of acetylene | |
CN100491245C (zh) | 利用水泥窑尾气制备食品级液体二氧化碳的方法 | |
CN105503501B (zh) | 一种丁醇‑环己烷共沸混合物萃取精馏方法 | |
CN212757927U (zh) | 高效溶剂回收顺酐的环保装置 | |
WO2022237654A1 (zh) | 精制丙烯酸的方法和系统 | |
CN207451978U (zh) | 一种利用二氧化碳生产醋酸正丙酯的装置 | |
CN103012102B (zh) | 芳族羧酸生产中回收乙酸和水的方法 | |
CN215906119U (zh) | 避免乙醇累积的多效甲醇精馏工艺方法的装置 | |
CN104628608A (zh) | 一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置 | |
CN212818177U (zh) | 一种多塔差压节能无水酒精蒸馏系统 | |
CN112028863B (zh) | 一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺 | |
CN219023294U (zh) | 一种甲基丙烯酸的提纯装置 | |
CN111848401A (zh) | 一种含隔壁塔的能量耦合精制碳酸二甲酯的装置和工艺 | |
CN109020806A (zh) | 一种回收精制醋酸用萃取-共沸剂 | |
CN221230272U (zh) | 正丁烷法顺酐回收精制装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200124 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |