CN101675022A - 通过蒸馏获得马来酸酐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液回收马来酸酐的方法。该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收在吸收剂中获得。对于该方法，i)将该溶液侧向引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的进料塔中，ii)提供与精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔，iii)提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔，iv)以侧出料从出料塔取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的槽中取出高沸点吸收剂。作为侧出料获得的马来酸酐具有低丙烯酸和乙酸含量。
Description
本发明涉及一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点溶剂中的溶液获得马来酸酐的方法，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中获得。
马来酸酐(MA)在工业规模上通过烃如苯、正丁烯或正丁烷的催化气相氧化而制备。通常使用基于焦磷酸氧钒(VO)2P2O7(所谓的VPO催化剂)的非均相催化剂。除了马来酸酐，所得气态反应混合物还特别包含水、一氧化碳和二氧化碳。也形成少量乙酸和丙烯酸。反应产物可能包含少量磷化合物或其氧化产物如磷酸三乙酯或磷酸，将这些化合物计量加入反应气体中以延长催化剂寿命并提高转化率和/或选择性。
将离开反应器的气体混合物冷却并送入进一步后处理中。为了从气流中取出形成的MA，合适的是使其与高沸点吸收剂如邻苯二甲酸二丁酯或六氢邻苯二甲酸二异丁酯接触，这使MA溶解在吸收剂中。将如此获得的粗溶液送入通常为多级的蒸馏后处理中，从而以必要纯度获得MA。后处理原则上可以连续或间歇进行。
例如，EP-A 0928782描述了一种间歇后处理MA的方法。首先在汽提塔中由吸收剂溶液分离粗MA。然后在间歇塔中从粗MA中除去低沸物。中沸物以蒸气由顶部取出并以冷凝物至少部分送回塔中。在顶部出料口以下的位置取出纯MA。该公布还提到了这类后处理还可以连续进行这一事实。为此，应首先在第一塔中由顶部从粗MA中除去低沸物。在第二塔中，除去高沸物并获得纯MA。
WO 96/29323涉及一种从吸收剂回路中除去污染组分的方法。描述了在第一塔中连续取出粗MA的液体侧出料。然后将该粗产物供入至少一个另外的提纯步骤(未示出或未描述)。
EP-A 0612714描述了经由三步蒸馏获得纯MA。在第一塔中，经由顶部获得粗MA，而将吸收剂经由底部循环送回吸收步骤中。然后在第二塔中将粗MA与低沸物分离并随后在第三塔中与较高沸点的组分分离，需要的话可以将所述较高沸点的组分再循环回第一塔中。以第三塔的顶部料流获得纯MA。丙烯酸含量据说小于100ppm且作为游离酸的马来酸含量小于500ppm。
本发明目的在于确定一种利用其以相当的纯度，优选提高的MA纯度和以明显更低的设备复杂程度获得MA的方法。
经由一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液获得马来酸酐的方法实现了该目的，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中获得，该方法包括：
i)将该溶液引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的进料塔的一侧中，
ii)提供与精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔，
iii)提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔，
iv)以侧出料从出料塔中取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的底部取出高沸点吸收剂。
可以在侧出料口以液体或气体形式，优选以液体形式取出马来酸酐。以侧出料获得的马来酸酐通常具有至少99重量％，优选至少99.5重量％的纯度。本发明方法允许通过简单蒸馏以小于10ppm，通常小于5ppm的丙烯酸含量(w/w)和/或小于10ppm，通常小于5ppm的乙酸含量(w/w)获得马来酸酐。假定高含量的酸，尤其是不饱和酸如丙烯酸或其低聚物和/或乙酸导致马来酸酐和由其制备的产物变色(缺乏色数稳定性)。
原则上可在上部结合塔的顶部以气体或液体形式取出沸点低于马来酸酐的化合物。合适的是，至少部分冷凝在上部结合塔顶部取出的蒸气并将冷凝物完全或至少部分再循环至上部结合塔中。可以蒸气或经由冷凝物子流取出沸点低于马来酸酐的化合物。冷凝温度优选为55-80℃，更优选58-70℃。
用至少一个安装的和/或外部加热器加热下部结合塔的底部。外部加热器可以强制或自然循环工作。应将底部和伴随加热器的滞留量选择在最低水平，以显著防止吸收剂的热分解和/或污染组分(例如富马酸)的形成。用于该目的的一种可能性的一个实例是带有分隔塔底部的设计。
可将在下部结合塔底部取出的高沸点吸收剂再循环到吸收器(如下所述)中，其中气相氧化的氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中。
进料塔、出料塔、上部结合塔和下部结合塔可以是分开的组件或可以将其设计成结合了几种功能的塔的一段或一室。表达“连通塔”是指在它们之间存在上升蒸气和下降冷凝物的交换。在进料塔和/或出料塔与上部结合塔之间可以提供用于由进料塔或出料塔上升出来的蒸气的冷凝器。在进料塔和/或出料塔与下部结合塔之间可以提供用于由进料塔或出料塔流出的冷凝物的加热器。然而，优选不使用该类中间加热器或冷凝器。
在优选实施方案中，将所谓的分隔壁塔用于蒸馏，即将进料塔和出料塔设计成两侧开口在各侧通向组合室的子室，它们在塔的纵向上延伸并为分隔壁所分隔。含有分隔壁的蒸馏塔本身是已知的且例如描述于US-A2,271,134，US-A 4,230,533，EP-A 122 367，EP-A 126 288，EP-A 133 510，Chem.Eng.Technol.10(1987)92-98；Chem，-Ing.-Techn.61(1989)，第1期，16-25；气体分离和提纯(Gas Separation and Purification)4(1990)109-114；Process Engineering 2(1993)33-34；Trans IChemE(1994)A部分639-644和Chemical Engineering 7(1997)72-76中。可以固定方式将分隔壁安装在塔中，例如焊入，或者将其固定在塔中以便可以取出，例如插入。可取出的固定提供了优点，如更大的灵活性、用内部构件更简单地装填塔和更低的资金成本。
在替换实施方案中，将热联用塔用于蒸馏，例如带有热联用前置塔的蒸馏塔，即将出料塔、上部结合塔和下部结合塔设计成一体式蒸馏塔，将进料塔设计成所述蒸馏塔的前置塔。或者，还可以使用带有热联用后置塔的蒸馏塔，即将进料塔、上部结合塔和下部结合塔设计一连体式蒸馏塔，将出料塔设计成所述蒸馏塔的后置塔。带有相连的辅助塔的蒸馏塔本身是已知的且为本领域熟练技术人员所熟悉。
进料塔、上部结合塔、下部结合塔和出料塔含有分离内部构件，如分离塔盘，例如多孔板塔盘或浮阀塔盘，规整填料，例如片状金属或织物填料如Sulzer Mellapak、Sulzer BX、Montz B1或Montz A3或者KühniRhombopak，或者散堆填料床，例如Dixon环、Raschig环、高流动性环或Raschig super环。优选在其全部或部分区域中向至少进料塔和/或出料塔提供规整填料。已经发现特别有用的填料是比表面积为100-750m2/m3，尤其是250-500m2/m3的规整填料，优选片状金属或织物填料。它们在低压降下具有高分离性能。
当使用分隔壁塔，尤其是具有散堆填料的塔或具有规整填料的塔时，可将分隔壁设计成至少在部分区域绝热，例如具有带中间气体空间或内部绝热层的双壁设计。使分隔壁绝热的各种方式的描述可见EP-A 640 367。
上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔的理论塔板总数优选为15-80，尤其是20-60。
上部结合塔和下部结合塔优选各自独立地占上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔理论塔板总数的1-60％，尤其是1-30％。
进料塔的精馏段和汽提段各自含有至少一块理论塔板。进料塔中的进料高度对本发明方法本身并不重要。出于能量原因，可能合理的是减小进料塔汽提段的尺寸以有利于精馏段。进料塔的汽提段优选占进料塔理论塔板总数的1-50％，尤其是1-30％。
在侧出料口之上的出料塔部分和在侧出料口之下的部分各自含有至少一块理论塔板。出料塔中侧出料口的位置对本发明方法本身并不重要。出于能量原因，可能合理的是减小在侧出料口之上的部分以有利于在侧出料口之下的部分。在侧出料口之上的出料塔部分优选占出料塔理论塔板总数的1-50％，尤其是1-30％。
尽管可将进料和侧出料口设在相同高度，但通常优选将进料和侧出料口设在不同高度。
在优选实施方案中，
Q进料＞Q出料
其中
Q进料为进料塔精馏段的理论塔板数与汽提段的理论塔板数之比，和Q出料为在侧出料口之上的出料塔部分的理论塔板数与在侧出料口之下的部分的理论塔板数之比。优选Q进料＞4Q出料。
换言之，在相对于分隔壁对称设计的分隔壁中，进料优选低于侧出料。
进料塔的理论塔板总数与出料塔的理论塔板总数之比优选为0.8-1.2。
根据具体压降将来自下部结合塔的蒸气料流分配在进料塔和出料塔之间。例如可以通过改变进料塔和出料塔的相对横截面积而设定具体分配比例。进料塔的横截面积与出料塔的横截面积之比在本发明方法中优选为0.25-4。
优选以50∶1-1∶50，更优选20∶1-1∶20，尤其是10∶1-1∶10的比例将来自上部结合塔的冷凝物料流分配在进料塔和出料塔之间。
本发明的蒸馏优选在1-300毫巴(绝对)，优选10-300毫巴(绝对)，尤其是10-100毫巴(绝对)的压力下进行。
粗MA溶液优选在80-150℃的温度下以液体形式引入进料塔中。
为了在塔中的某点取出或分配冷凝物，例如为了将来自上部结合塔的冷凝物分配在进料塔和出料塔之间或者为了取出液体侧出料，适当的是提供收集塔盘。
通过烃的气相氧化制备MA本身是已知的。通常使用管束反应器。或者可以使用流化床反应器。
烃通常为具有至少4个碳原子的脂族或芳族饱和或不饱和烃，例如1，3-丁二烯、1-丁烯、2-顺式-丁烯、2-反式-丁烯、正丁烷、C4混合物、1，3-戊二烯、1，4-戊二烯、1-戊烯、2-顺式-戊烯、2-反式-戊烯、正戊烷、环戊二烯、二聚环戊二烯、环戊烯、环戊烷、C5混合物、己烯、己烷、环己烷和苯。优选使用1-丁烯、2-顺式-丁烯、2-反式-丁烯、正丁烷、苯或其混合物。特别优选使用正丁烷和含正丁烷的气体和液体。所用正丁烷例如可以源自天然气、蒸汽裂化器或FCC裂化器。
通常在定量控制下加入烃，即每单位时间内恒定地维持确定量。烃可以液体或气体形式计量加入。优选以液体形式计量加入并且随后在进入反应器之前蒸发。
所用氧化剂为含氧气体，例如空气、合成空气、富含氧的气体或纯氧，即由空气分馏获得的氧气。优选也在定量控制下加入含氧气体。
待通过反应器的气体通常含有0.5-15体积％的烃浓度和8-25体积％的氧浓度。不足100体积％的部分由其它气体如氮气、稀有气体、一氧化碳、二氧化碳、蒸汽、氧化烃(例如甲醇、甲醛、甲酸、乙醇、乙醛、乙酸、丙醇、丙醛、丙酸、丙烯醛、巴豆醛)及其混合物组成。
通常使用含钒、磷和氧的催化剂(所谓的VPO催化剂)(参见Ullmann工业化学百科全书(Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第6版，2000年电子版，“马来酸和富马酸，马来酸酐-制备”一章)。这些催化剂通常按如下制备：(1)由五价钒化合物(例如V2O5)、五价-或三价磷化合物(例如正磷酸和/或焦磷酸、磷酸酯或亚磷酸)和还原性醇(例如异丁醇)合成磷酸一氢氧钒半水合物前体(VOHPO4 1/2H2O)，分离沉淀并干燥，合适的话成型(例如压片)；和(2)通过煅烧预制获得焦磷酸氧钒((VO)2P2O7)。合适的催化剂及其制备例如描述于WO 03/078,059、WO 03/078,058、WO03/078,057和WO 03/078,310中。
为了确保长催化剂寿命以及进一步提高转化率、选择性、产率、催化剂负荷和时空产率，优选将挥发性磷化合物加入所述气体中。
开始时，即在反应器入口，其浓度基于反应器入口处的气体总体积为至少0.2体积ppm，即0.2-10-6体积份挥发性磷化合物。优选含量为0.2-20体积ppm，更优选0.5-10体积ppm。
合适的挥发性磷化合物例如包括膦和磷酸酯。特别优选磷酸C1-C4烷基酯，非常特别优选磷酸三甲酯、磷酸三乙酯和磷酸三丙酯，尤其是磷酸三乙酯。
气相氧化通常在350-480℃的温度下进行。其可以在低于标准压力的压力(例如至多0.05MPa绝对)下或低于标准压力的压力(例如至多10MPa绝对)下实施。优选压力为0.1-1.0MPa绝对，更优选0.1-0.5MPa绝对。
以合适方式冷却离开反应器的反应气体，例如借助间接的气气换热器，此时将除去的热用于预热输入气体。可以进一步冷却反应气体，此时例如可能产生蒸汽。
将冷却的反应气体送入吸收器中，在其中其与高沸点吸收剂接触。吸收器的吸收区适当的是含有内部构件，例如散堆填料如鞍形填料或环，以促进气液接触。或者吸收器可以含有其中在塔盘上进行气/液接触的板式塔。
在吸收器的下部区域适当地将冷却的反应气体引入吸收器中，同时在吸收器上部区域引入吸收剂，从而将吸收剂逆流送入反应气体中。MA和一些氧化副产物被吸收进入吸收剂中，而氧化副产物的其它部分和惰性气体作为废气离开吸收器。合适的吸收器例如描述于EP-A 612714和WO96/29323中。
吸收剂应具有对MA的高溶解能力、低蒸气压和足够的热稳定性。合适的吸收剂是二甲基二苯甲酮、二氯二苯醚、邻苯二甲酸二烷基酯和六氢邻苯二甲酸二烷基酯。优选邻苯二甲酸二(C1-C8烷基)酯和六氢邻苯二甲酸二(C1-C8烷基)酯。这些包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、六氢邻苯二甲酸二甲酯、六氢邻苯二甲酸二乙酯、六氢邻苯二甲酸二丙酯、六氢邻苯二甲酸二异丙酯、六氢邻苯二甲酸二丁酯、六氢邻苯二甲酸二异丁酯。最优选邻苯二甲酸二丁酯。
本发明方法通过附图和下列实施例详细说明。
图1示出了适合进行本发明方法的分隔壁塔。
根据图1，分隔壁塔1、2、3包括进料塔2A和出料塔2B，它们通过分隔壁相互分离，并在顶部通向上部结合塔3，而在底部通向下部结合塔1。在分隔壁区域之上和之下提供有带收集器和分配器的收集塔盘，它们确保通过该塔均匀滴流下来。粗MA溶液经由进料10连续引入进料塔2A中。进料塔2A包括在进料点10之上的精馏段和在进料点10之下的汽提段。出料塔2B包括在侧出料11之上的精馏段和在侧出料11之下的汽提段。纯MA经由侧出料11取出。在塔顶部将蒸气供入冷凝器4；冷凝物完全或部分再循环进入塔1、2、3的上部区域；剩余物以气体或液体形式作为低沸物馏分经由管线13排放。底部产物由塔底部取出并经由加热器部分再循环进入塔1、2、3的下部区域；剩余物作为高沸物馏分经由管线12排放。
实施例：
使用内径为64mm且总构造高度为约3.5m的分隔壁塔。分隔壁在约0.6-2m的高度上延伸。所用分离内部构件为来自Montz(Hilden)的A3-750规整填料部件。因此在每种情况下均可以在分隔壁之下和之上的区域中实现5块理论塔板。在分隔壁区域本身中，在每种情况下均在进料侧和出料侧安装约12块理论塔板。
进入分隔壁区域的进料流位于分隔壁下端之上约10cm处。液体侧出料口安装在分隔壁的相对侧并且距分隔壁的上端约10cm。
该塔在30毫巴(绝对)的顶部压力下操作。蒸发器端的底部温度控制为200℃。在塔顶部使温度为约93℃。将分隔壁之上的液体分配比调节为1∶1。塔上的最小滴流密度为约1m3/m2h。
进料流包含作为高沸点吸收剂的邻苯二甲酸二丁酯、溶于其中的MA和其它组分如乙酸、丙烯酸、马来酸。详细的组成记录在表1中的“进料”栏(由气相色谱法确定组成)。
进入塔的进料速率为1400g/h。底部温度经由侧出料速率保持恒定。出料速率平均为86g/h。该塔以此配置稳定操作几天。在该段时间内，在底部和侧出料口取出运行样品和收集样品。
作为举例，表1示出了“运行样品”和“收集样品”的结果。连续收集收集样品并在16小时内对其进行评价。
表1
| [％] | 进料 | 侧流运行样品 | 侧流收集样品 |
| 乙酸 | 0.038 | n.d. | n.d. |
| 丙烯酸 | 0.096 | n.d. | n.d. |
| 马来酸酐 | 6.271 | 99.8844 | 99.9162 |
| 柠康酸酐 | 0.024 | n.d. | n.d. |
| 苯甲酸 | 0.002 | n.d. | 0.0001 |
| 二聚丙烯酸 | 0.000 | 0.0011 | n.d. |
| 马来酸 | 0.252 | 0.0310 | 0.0070 |
| 富马酸 | 0.004 | 0.0005 | 0.0006 |
| 柠康酸 | 0.047 | 0.0001 | n.d. |
| 马来酸单丁酯 | 0.017 | 0.0174 | 0.0185 |
| 富马酸单丁酯 | 0.002 | n.d. | n.d. |
| 邻苯二甲酸酐 | 0.293 | 0.0019 | 0.0027 |
| 马来酸二丁酯 | 0.008 | n.d. | n.d. |
| 富马酸二丁酯 | 0.002 | n.d. | n.d. |
| 邻苯二甲酸 | 0.002 | 0.0011 | 0.0014 |
| 邻苯二甲酸单丁酯 | 0.095 | n.d. | 0.0002 |
| 邻苯二甲酸二丁酯 | 92.144 | 0.0620 | 0.0528 |
| 未知物 | 0.701 | 0.0620 | 0.0528 |
| 色数(APHA) | 18 | 15 | |
| 水(％) | 0.05 | n.d. | n.d. |
n.d.＝不可测
在两种情况下，样品的MA含量大于99.8％。进料流中存在的低沸点组分如乙酸和丙烯酸以及水在侧流中再也检测不到。这对纯产物中所要求的酸指标和色数(＜20APHA)具有正面效果。
对比实施例
进行模拟计算和样品试验以在带有液体侧出料口(无分隔壁)的简单塔中获得纯MA。使用该设置也可以获得纯MA(具有99.5重量％或更高的纯度)。然而，所得产物的色数大于20并且显著高于上述实施例。低色数是MA的重要质量特征。
Claims (17)
1.一种通过蒸馏由马来酸酐在高沸点吸收剂中的溶液获得马来酸酐的方法，该溶液通过烃的气相氧化和氧化产物至少部分吸收进入吸收剂中获得，该方法包括：
i)将所述溶液引入在进料点之上具有精馏段和在进料点之下具有汽提段的进料塔的一侧中，
ii)提供与精馏段的上端连通的上部结合塔和与汽提段的下端连通的下部结合塔，
iii)提供与上部结合塔和下部结合塔连通的出料塔，
iv)以侧出料从出料塔取出马来酸酐，在上部结合塔的顶部取出沸点低于马来酸酐的化合物和在下部结合塔的底部取出高沸点吸收剂。
2.根据权利要求1的方法，其中将进料塔和出料塔设计成在塔的纵向上延伸、两侧开口在各侧通向结合空间并由分隔壁相互分离的子室。
3.根据权利要求2的方法，其中将分隔壁设计成至少在部分区域绝热。
4.根据权利要求1的方法，其中将上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔设计成热联用塔。
5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在侧出料口以液体形式取出马来酸酐。
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中作为侧出料取出的马来酸酐具有小于10ppm的丙烯酸含量和小于10ppm的乙酸含量。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中进料塔的汽提段占进料塔理论塔板总数的1-50％，尤其是1-30％。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在侧出料口之上的出料塔部分占出料塔理论塔板总数的1-50％，尤其是1-30％。
9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中：
Q进料＞Q出料
其中
Q进料为进料塔精馏段的理论塔板数与汽提段的理论塔板数之比，和
Q出料为在侧出料口之上的出料塔部分的理论塔板数与在侧出料口之下的部分的理论塔板数之比。
10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中上部结合塔和下部结合塔各自独立地占上部结合塔、进料塔、出料塔和下部结合塔的理论塔板总数的1-60％，尤其是1-30％。
11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中进料塔的理论塔板总数与出料塔的理论塔板总数之比为0.8-1.2。
12.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在其全部或部分区域向进料塔和出料塔提供规整填料或散堆填料。
13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中进料塔的横截面积与出料塔的横截面积之比为0.25-4。
14.根据前述权利要求中任一项的方法，其中以50∶1-1∶50，优选20∶1-1∶20，尤其是10∶1-1∶10的比例将来自上部结合塔的冷凝物料流分配在进料塔和出料塔之间。
15.根据前述权利要求中任一项的方法，其中精馏在1-300毫巴(绝对)的压力下进行。
16.根据前述权利要求中任一项的方法，其中高沸点吸收剂选自邻苯二甲酸二(C1-C8烷基)酯、六氢邻苯二甲酸二(C1-C8烷基)酯及其混合物。
17.根据前述权利要求中任一项的方法，其中烃选自正丁烷、正丁烯、苯及其混合物。
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