CN111085081A - 一种除去氟气中氟化氢的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除去氟气中氟化氢的装置及方法，属于氟化工技术领域。所述装置包括：碱金属吸附塔、F2进气管道、F2出气管道、氮气反吹进气管道、氮气出气管道、过滤器和排污管道。所述方法包括：步骤1，制备碱金属吸附球；步骤2，电解产生的含有HF的氟气进入碱金属吸附塔中，再进入过滤器，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气；步骤3，碱金属吸附塔中的液态HF通过排污管道排污。本发明使用多孔结构和圆柱体的内骨架吸附球，吸附效率提高，可满足制备99.9％高纯氟气及高纯氟气混合气对HF指标的要求；延长了碱金属吸附球寿命；同时还解决了现有技术中由于温度过低而导致氟气液化的问题。

Description

一种除去氟气中氟化氢的装置及方法
技术领域
本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种除去氟气中氟化氢的装置及方法。
背景技术
高纯氟气(F2)是一种性质非常活泼的气体，具有强氧化性，由于其反应特性而在半导体行业作为一种蚀刻气体或清洁气体用于制造光电池和液晶显示器的TFT(薄膜晶体管)。同时，作为准分子激光器的一种气体，氟激光器也广泛应用于半导体行业。同时利用F2作为化学气相沉积(CVD)反应腔室的清洗剂，与NF3相比，F2具有更强的反应活性且不会造成温室效应。用于此目的的氟气随着国内半导体行业的蓬勃发展，需求量也在大幅增加。为了满足电子、光伏行业的需要，需要一种高纯度氟气。例如在半导体行业，需要纯度达到99.9％以上甚至99.99％的高纯度氟气。具体来说，对HF等杂质的要求也越来越高，其中99.9％氟气中HF含量要求至少低于200ppm，对HF的去除提出了更高的要求。
工业上，电解制氟气的方法为：电解KF·2HF(氢氧化钾与氟化氢的混合物)，以压实的石墨为阳极，钢制电解槽槽身为阴极(或者阳极采用碳板或镍板，阴极采用碳钢)，以氟化氢钾为电解质，进行无水氢氟酸的电解，再经净化而得。
在95℃左右的为中温法。其原理如下：
电解总反应式：2KHF2＝2KF+H2+F2↑ (1)；
阳极：2F-+2e→F2 (2)；
阴极：2HF+2e→H2+2F- (3)。
在电解槽内配制KHF2和HF的混合物，加热至熔融；HF连续或间断加入电解槽内，保持电解质中HF质量分数在38％-42％之间，槽温控制在70-100℃之间。目前，氟气的中温电解法工业制法所生产的氟气纯度较低，其中HF、CF4等杂质含量较高，无法直接应用于高端电子行业。现有的电解生产氟气的方法，电解产生的氟气含有大量HF，含量约为1％左右，工业上常用去除HF的方法是采用活化后的球状氟化钠吸附纯化，吸附后的氟气中氟化氢含量大于1000ppm，离高纯氟气的要求还相差甚远，简单的氟化钠吸附难以满足电子行业对高纯氟气中氟化氢杂质的要求。必须经过进一步纯化处理后，方可满足电子行业的需要。
多氟多公司在发明专利《一种制备高纯氟气或高纯含氟混合气的方法及装置》提到采用二级冷却的方法去除高纯氟气或高纯含氟混合气中的氟化氢，该方法包括将电解制得的氟气或者采用电解制得的氟气调配的含氟混合气增压至正压，过滤后依次进行一级冷凝和二级冷凝；所述一级冷凝的温度为-60～-100℃，所述二级冷凝的温度为-120～-180℃。该方法所得氟气产品的纯度达到99.9％以上，满足现有电子行业和精细化工的生产用氟气要求。而纯氟气沸点为-188℃，此方法有可能导致氟气液化，易导致安全事故，存在一定安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种除去氟气中氟化氢的装置及方法，本发明使用多孔结构和圆柱体的内骨架吸附球，吸附效率提高，可满足制备99.9％高纯氟气及高纯氟气混合气对HF指标的要求；延长了碱金属吸附球寿命；同时还解决了现有技术中由于温度过低而导致氟气液化的问题。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种除去氟气中氟化氢的装置，包括：碱金属吸附塔、F2进气管道、F2出气管道、氮气反吹进气管道、氮气出气管道、过滤器和排污管道；
其中，所述碱金属吸附塔下方相对的两侧分别设置F2进气管道和氮气出气管道，碱金属吸附塔上方相对的两侧分别设置氮气反吹进气管道和F2出气管道，氮气反吹进气管道与F2进气管道位于碱金属吸附塔的同一侧，F2出气管道与氮气出气管道位于碱金属吸附塔的同一侧；所述F2出气管道通过管线和阀门与过滤器连接；所述碱金属吸附塔底部设置排污管道，液态HF通过排污管道排出；所述碱金属吸附塔上方还连接有压力表和温度计；
所述F2进气管道、F2出气管道、氮气反吹进气管道、氮气出气管道、过滤器以及排污管道上均设置阀门。
F2进气管道用于供待处理的F2进入所述碱金属吸附塔，氮气出气管道用于供氮气排出后进入废气处理装置，氮气反吹进气管道用于供氮气进入碱金属吸附塔进行反吹，F2出气管道用于排出经过处理的F2气体，过滤器用于对从F2出气管道出来的F2气体进行过滤。
优选地，所述碱金属吸附塔、F2进气管道、F2出气管道、氮气反吹进气管道、氮气出气管道、过滤器以及排污管道采用碳钢、不锈钢或蒙乃尔材质加工，从而耐HF腐蚀。
优选地，所述过滤器的过滤精度为0.05～0.1微米。
所述碱金属吸附塔中装有碱金属吸附球，用于去除待处理的F2中的氟化氢。
一种除去氟气中氟化氢的方法，包括如下步骤：
步骤1，制备碱金属吸附球，所述碱金属吸附球以多孔球或圆柱体为骨架；
步骤2，电解产生的含有HF的氟气经过F2进气管道从碱金属吸附塔下部进入装有碱金属吸附球的吸附塔中，经碱金属吸附球吸附去除HF后，气体从F2出气管道进入过滤器，在过滤器中去除气体中夹带的碱金属氟化物粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气；
步骤3，碱金属吸附塔中的液态HF通过排污管道排污；
优选地，所述步骤1具体包括：
步骤1-1，将碱金属氟化物与HF气体按照摩尔比1:1～1:6在60～140℃下形成熔融状态均匀混合物；
步骤1-2，向步骤1-1制得的混合物中加入镍、哈氏合金、不锈钢或聚四氟乙烯制作形成体积为0.2～1立方厘米的多孔球或圆柱体；
步骤1-3，降低温度至30～60℃，待形成半凝固状态，取出附着碱金属氟化物的多孔球或圆柱体；
步骤1-4，将附着碱金属氟化物的多孔球或圆柱体烘干，烘干温度为60～200℃，形成体积为0.5～2.5立方厘米的多孔球或圆柱体为骨架的碱金属吸附球。
优选地，步骤1-1中所述碱金属氟化物为氟化钠或氟化钾。
优选地，步骤2中所述氟气经过F2进气管道从碱金属吸附塔下部进入装有碱金属吸附球的吸附塔中的流量为0.2～4m3/h。
步骤2中所述电解产生的含有HF的氟气为本领域技术人员通过现有的常规电解生产氟气的方法就能得到的，电解产生氟气中通常含有大量的HF，本发明背景技术部分也有一定的说明，因此，此处不再做详细说明。
优选地，当所述碱金属吸附球吸附氟化氢能力饱和后，还包括步骤4，对碱金属吸附球吸进行高温活化处理，处理完成后，碱金属吸附球能够重复利用，继续重复步骤2～步骤3的操作。
优选地，所述步骤4具体包括：
步骤4-1，将所述碱金属吸附塔加热至100～300℃之间；
步骤4-2，通过氮气反吹进气管道向碱金属吸附塔内送入氮气反向吹扫碱金属吸附球；
步骤4-3，氮气反向吹扫完成后，碱金属吸附球冷却至常温待用；
步骤4-4，废气通过氮气出气管道进入废气处理装置。
优选地，所述步骤4-2中所述氮气吹扫流量为1～6m3/h，吹扫时间为4～24小时。
有益效果
(1)采用本发明的方法对电解产生的氟气进行纯化，各个步骤的温度都远高于氟气沸点-188℃，因此，该方法解决了现有技术中由于温度过低而导致氟气液化的问题，不易引起安全事故。
(2)本发明的方法使用多孔结构或圆柱体的内骨架吸附球，碱金属吸附球的结构强度得到了加强，吸附效率提高，可满足制备99.9％高纯氟气及高纯氟气混合气对HF指标的要求；吸附球的内骨架结构，使得碱金属吸附球吸附氟化氢后粉化率大幅降低，延长了碱金属吸附球寿命。
附图说明
图1为本发明除去氟气中氟化氢的装置的结构示意图。
其中，1—碱金属吸附塔、2—F2进气管道、3—F2出气管道、4—氮气反吹进气管道、5—氮气出气管道、6—过滤器、7—排污管道。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述实验材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
一种除去氟气中氟化氢的装置，如图1所示，包括：碱金属吸附塔1、F2进气管道2、F2出气管道3、氮气反吹进气管道4、氮气出气管道5、过滤器6和排污管道7；
其中，所述碱金属吸附塔1下方相对的两侧分别设置F2进气管道2和氮气出气管道5，碱金属吸附塔1上方相对的两侧分别设置氮气反吹进气管道4和F2出气管道3，氮气反吹进气管道4与F2进气管道2位于碱金属吸附塔1的同一侧，F2出气管道3与氮气出气管道5位于碱金属吸附塔1的同一侧；所述F2出气管道通过管线和阀门与过滤器6连接；所述碱金属吸附塔1底部设置排污管道7，少量液态HF通过排污管道7排出；所述碱金属吸附塔1上方还连接有压力表和温度计；
所述F2进气管道2、F2出气管道3、氮气反吹进气管道4、氮气出气管道5、过滤器6以及排污管道7上均设置阀门。
F2进气管道2用于供待处理的F2进入所述碱金属吸附塔1，氮气出气管道5用于供氮气排出后进入废气处理装置，氮气反吹进气管道4用于供氮气进入碱金属吸附塔1进行反吹，F2出气管道3用于排出经过处理的F2气体，过滤器6用于对从F2出气管道3出来的F2气体进行过滤。
优选地，所述碱金属吸附塔1、F2进气管道2、F2出气管道3、氮气反吹进气管道4、氮气出气管道5、过滤器6以及排污管道7采用碳钢、不锈钢或蒙乃尔材质加工，从而耐HF腐蚀。
优选地，所述过滤器6的过滤精度为0.05～0.1微米。
所述碱金属吸附塔1中装有碱金属吸附球，用于去除待处理的F2中的氟化氢。
实施例1
一种去除氟气中氟化氢的方法，包括如下步骤：
步骤1，制备NaF吸附小球，NaF吸附球以多孔球为骨架，具体包括：
步骤1-1，将NaF与HF按照摩尔比1:1在140℃下形成熔融状态均匀混合物。
步骤1-2，向步骤1-1的混合物中加入镍制作形成体积约为0.2立方厘米的多孔状小球。
步骤1-3，降低温度至60℃，待形成半凝固状态，取出附着NaF的多孔小球。
步骤1-4，在100℃下将附着NaF多孔小球烘干，形成体积约为0.5立方厘米的多孔状小球为骨架的氟化钠吸附小球。
步骤2，将电解产生的HF含量为1200ppm的氟气以1.5m3/h的流量经过F2进气管道2从碱金属吸附塔1下部进入装有NaF吸附小球的吸附塔中，经NaF吸附小球吸附去除HF后，气体从F2出气管道3进入过滤器6，在过滤器6中去除气体中夹带的少量NaF粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气，通过红外光谱检测氟气中氟化氢含量为150ppm。
步骤3，碱金属吸附塔1中的少量液态HF通过排污管道7排污。
实施例2
一种去除氟气中氟化氢的方法，包括：
步骤1，制备KF吸附小球，NaF吸附小球以圆柱体为骨架，具体包括：
步骤1-1，将KF与HF按照摩尔比1:6在60℃下形成熔融状态均匀混合物；
步骤1-2，向步骤1-1的混合物中加入哈氏合金制作形成体积约为0.2立方厘米的圆柱体；
步骤1-3，降低温度至30℃，待形成半凝固状态，取出附着KF的圆柱体；
步骤1-4，在200℃下将附着NaF圆柱体烘干，形成体积约为1.2立方厘米的圆柱体为骨架的氟化钠吸附小球。
步骤2，将电解产生的HF含量为1400ppm的氟气以4m3/h的流量经过F2进气管道2从碱金属吸附塔1下部进入装有KF吸附小球的吸附塔中，经KF吸附小球吸附去除HF后，气体从F2出气管道3进入过滤器6，在过滤器6中去除气体中夹带的少量KF粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气，通过红外光谱检测氟气中氟化氢含量为180ppm。
步骤3，碱金属吸附塔1中的少量液态HF通过排污管道7排污。
实施例3
一种去除氟气中氟化氢的方法，包括：
步骤1，制备NaF吸附小球，NaF吸附小球以多孔小球为骨架，具体包括：
步骤1-1，将NaF与HF按照摩尔比1:2.3在90℃下形成熔融状态均匀混合物；
步骤1-2，向步骤1-1的混合物中加入不锈钢制作形成体积约为1立方厘米的多孔状小球；
步骤1-3，降低温度至50℃，待形成半凝固状态，取出附着NaF的多孔小球；
步骤1-4，在100℃下将附着NaF多孔球烘干，形成体积约为1.5立方厘米的多孔状小球为骨架的氟化钠吸附球。
步骤2，将电解产生的HF含量为1500ppm的氟气以2.5m3/h的流量经过F2进气管道2从碱金属吸附塔1下部进入装有NaF吸附小球的吸附塔中，经NaF吸附小球吸附去除HF后，气体从F2出气管道3进入过滤器6，在过滤器6中去除气体中夹带的少量NaF粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气，通过红外光谱检测氟气中氟化氢含量为170ppm。
步骤3，碱金属吸附塔1中的少量液态HF通过排污管道7排污；
步骤4，碱金属吸附塔1处理F2量达到340m3后进行活化处理，包括：
步骤4-1，将NaF吸附塔1加热至240℃；
步骤4-2，通过氮气反吹进气管道4向碱金属吸附塔1内送入氮气反向吹扫NaF吸附小球，氮气吹扫流量为1.5m3/h，吹扫时间为5小时；
步骤4-3，吹扫完成后，NaF吸附小球冷却至常温待用；
步骤4-4，废气通过氮气出气管道5进入废气处理装置。
继续重复步骤2～步骤3的操作。
实施例4
一种去除氟气中氟化氢的方法，包括：
步骤1，制备NaF吸附小球，NaF吸附小球以多孔小球为骨架，具体包括：
步骤1-1，将NaF与HF按照摩尔比1:4在110℃下形成熔融状态均匀混合物；
步骤1-2，向步骤1-1的混合物中加入不锈钢制作形成体积约为0.8立方厘米的多孔状小球；
步骤1-3，降低温度至50℃，待形成半凝固状态，取出附着NaF的多孔小球；
步骤1-4，在160℃下将附着NaF多孔球烘干，形成体积约为1.5立方厘米的多孔状小球为骨架的氟化钠吸附球。
步骤2，将电解产生的HF含量为1800ppm的氟气以1.5m3/h的流量经过F2进气管道2从碱金属吸附塔1下部进入装有NaF吸附小球的吸附塔中，经NaF吸附小球吸附去除HF后，气体从F2出气管道3进入过滤器6，在过滤器6中去除气体中夹带的少量NaF粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气，通过红外光谱检测氟气中氟化氢含量为170ppm。
步骤3，碱金属吸附塔1中的少量液态HF通过排污管道7排污；
步骤4，碱金属吸附塔1处理F2量达到180m3后进行活化处理，包括：
步骤4-1，将NaF吸附塔1加热至120℃；
步骤4-2，通过氮气反吹进气管道4向碱金属吸附塔1内送入氮气反向吹扫NaF吸附小球，氮气吹扫流量为5m3/h，吹扫时间为24小时；
步骤4-3，吹扫完成后，NaF吸附小球冷却至常温待用；
步骤4-4，废气通过氮气出气管道5进入废气处理装置。
继续重复步骤2～步骤3的操作。对实施例1～4中纯化后的F2气进行纯度检测，经检测，从过滤器6出来的F2中HF含量低于200ppm，满足99.9％纯度氟气中HF指标要求。
本发明的方法使用多孔结构的内骨架吸附球，碱金属吸附球的结构强度得到了加强，吸附效率提高，可满足制备99.9％高纯氟气及高纯氟气混合气对HF指标的要求；吸附球的内骨架结构，使得碱金属吸附球吸附氟化氢后粉化率大幅降低，延长了碱金属吸附球寿命。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种除去氟气中氟化氢的装置，其特征在于，包括：碱金属吸附塔(1)、F2进气管道(2)、F2出气管道(3)、氮气反吹进气管道(4)、氮气出气管道(5)、过滤器(6)和排污管道(7)；
其中，所述碱金属吸附塔(1)下方相对的两侧分别设置F2进气管道(2)和氮气出气管道(5)，碱金属吸附塔(1)上方相对的两侧分别设置氮气反吹进气管道(4)和F2出气管道(3)，氮气反吹进气管道(4)与F2进气管道(2)位于碱金属吸附塔(1)的同一侧，F2出气管道(3)与氮气出气管道(5)位于碱金属吸附塔(1)的同一侧；所述F2出气管道通过管线和阀门与过滤器(6)连接；所述碱金属吸附塔(1)底部设置排污管道(7)，液态HF通过排污管道(7)排出；所述碱金属吸附塔(1)上方还连接有压力表和温度计；
所述F2进气管道(2)、F2出气管道(3)、氮气反吹进气管道(4)、氮气出气管道(5)、过滤器(6)以及排污管道(7)上均设置阀门；
所述碱金属吸附塔(1)中装有碱金属吸附球，用于去除待处理的F2中的氟化氢。
2.根据权利要求1所述的除去氟气中氟化氢的装置，其特征在于，所述碱金属吸附塔(1)、F2进气管道(2)、F2出气管道(3)、氮气反吹进气管道(4)、氮气出气管道(5)、过滤器(6)以及排污管道(7)采用碳钢、不锈钢或蒙乃尔材质加工。
3.根据权利要求1所述的除去氟气中氟化氢的装置，其特征在于，所述过滤器6的过滤精度为0.05～0.1微米。
4.一种除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备碱金属吸附球，所述碱金属吸附球以多孔球或圆柱体为骨架；
步骤2，电解产生的含有HF的氟气经过F2进气管道(2)从碱金属吸附塔(1)下部进入装有碱金属吸附球的吸附塔中，经碱金属吸附球吸附去除HF后，气体从F2出气管道(3)进入过滤器(6)，在过滤器(6)中去除气体中夹带的碱金属氟化物粉末，过滤后的气体进入后序管道，即得到纯化后的F2气；
步骤3，碱金属吸附塔(1)中的液态HF通过排污管道(7)排污。
5.根据权利要求4所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
步骤1-1，将碱金属氟化物与HF气体按照摩尔比1:1～1:6在60～140℃下形成熔融状态均匀混合物；
步骤1-2，向步骤1-1制得的混合物中加入镍、哈氏合金、不锈钢或聚四氟乙烯制作形成体积为0.2～1立方厘米的多孔球或圆柱体；
步骤1-3，降低温度至30～60℃，待形成半凝固状态，取出附着碱金属氟化物的多孔球或圆柱体；
步骤1-4，将附着碱金属氟化物的多孔球或圆柱体烘干，烘干温度为60～200℃，形成体积为0.5～2.5立方厘米的多孔球或圆柱体为骨架的碱金属吸附球。
6.根据权利要求5所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，步骤1-1中所述碱金属氟化物为氟化钠或氟化钾。
7.根据权利要求4所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，步骤2中所述氟气经过F2进气管道(2)从碱金属吸附塔(1)下部进入装有碱金属吸附球的吸附塔中的流量为0.2～4m3/h。
8.根据权利要求4所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，当所述碱金属吸附球吸附氟化氢能力饱和后，还包括步骤4，对碱金属吸附球吸进行高温活化处理，处理完成后，碱金属吸附球能够重复利用，继续重复步骤2～步骤3的操作。
9.根据权利要求8所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤4具体包括：
步骤4-1，将所述碱金属吸附塔(1)加热至100～300℃之间；
步骤4-2，通过氮气反吹进气管道向碱金属吸附塔(1)内送入氮气反向吹扫碱金属吸附球；
步骤4-3，氮气反向吹扫完成后，碱金属吸附球冷却至常温待用；
步骤4-4，废气通过氮气出气管道(5)进入废气处理装置。
10.根据权利要求9所述的除去氟气中氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤4-2中所述氮气吹扫流量为1～6m3/h，吹扫时间为4～24小时。
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