CN105217575A - 一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，属于化工技术领域。所述方法步骤如下：将四氟化钨加入到反应釜中，对整个反应系统进行抽真空置换处理后，向反应釜中加入液化氟化氢；对反应釜进行加热，对冷凝器进行降温，调整反应釜与冷凝器之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在60～100℃进行精馏；从冷凝器中取出少量氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为20～40℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器中的氟化氢收集至低温存储器中。所述方法除水效率高，氟化氢中的水分含量可以降至1ppm以下；工艺简单，操作安全；杂质易于分离，适合于工业化生产高纯氟化氢。

Description

一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法
技术领域
本发明涉及一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，属于化工技术领域。
背景技术
氟化氢是一种有着广泛应用的化学品，其主要应用领域如下：(1)作为制备含氟化合物的原料，是制备氟盐、含氟制冷剂、含氟塑料、含氟橡胶、含氟树脂以及含氟医药或者农药等物质的氟源；(2)作为强酸性腐蚀剂，用于刻蚀玻璃、酸洗金属以及刻蚀半导体表面；(3)作为进行烷基化反应的催化剂；(4)作为分析试剂；(5)作为清洗气体。
工业用的氟化氢是由萤石与硫酸加热反应生成：
CaF2+H2SO4→2HF+CaSO4
利用此种方法制备的氟化氢中存在水、砷、硫化物、磷化物以及重金属等多种杂质，其中的水分通过常规的纯化方法极难去除到较低的值，且氟化氢中水分的存在会影响氟硅酸、二氧化硫等杂质的去除。在氟化氢的电子工业应用中，氟化氢中水分的存在对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着巨大的影响。
对于氟化氢中水分的去除，现用的方法有氟气接触反应后蒸馏除水、活性炭吸附、碳分子筛吸附、碳酰氟反应除水、负载氟化镁的活性炭吸附等。现有的去除氟化氢中水分的技术，存在操作风险性大、除水效率低、带来其他难分离杂质等问题。目前，在公开的专利及其他文献中未见有关使用反应精馏去除氟化氢中水分的报道。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，所述方法可以将氟化氢中的水分含量降至1ppm以下，纯度高，能够应用于半导体和大规模集成电路等行业。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，所述方法步骤如下：
步骤1.四氟化钨加入到反应釜中；
步骤2.对整个反应系统进行抽真空置换处理后，向反应釜中加入液化氟化氢；
步骤3.对反应釜进行加热，对冷凝器进行降温，使反应釜与冷凝器之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在60～100℃，进行精馏，使得四氟化钨和氟化氢中的水分充分接触反应；
步骤4.对冷凝器中的氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为20～40℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器中的氟化氢收集至低温存储器中。
所述精馏塔从下至上主要由反应釜、精馏柱以及冷凝器组成。
所述四氟化钨与液化氟化氢的质量比为1:100～1:1000，优选1:400～1:600。
所述四氟化钨为多孔球状固体颗粒，直径为0.1～1mm，优选0.4～0.6mm。
所述除水精馏温度优选70～90℃。
所述精馏收集温度优选25～35℃。
有益效果：
本发明所述方法，先通过精馏使得水分富集，再使水分与四氟化钨进行反应，从而去除氟化氢中的水分。所述方法除水效率高，氟化氢中的水分含量可以降至1ppm以下；工艺简单，操作安全；杂质易于分离，适合于工业化生产高纯氟化氢。
附图说明
图1为本发明去除氟化氢中水分的装置结构图。
图中，1-反应釜，2-进料口Ⅰ，3-冷凝器，4-真空泵，5-氦气钢瓶，6-进料口Ⅱ，7-低温存储器，8-精馏柱，9-取样口，10-加热炉。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的阐述。
图1为实施例中去除氟化氢中水分的装置结构图，所述装置主要由反应釜1、进料口Ⅰ2、冷凝器3、真空泵4、氦气钢瓶5、进料口Ⅱ6、低温存储器7、精馏柱8、取样口9以及加热炉10组成。
其中，精馏塔从下至上主要由反应釜1、精馏柱8以及冷凝器3组成；反应釜1在加热炉10的上面；进料口Ⅰ2和进料口Ⅱ6分布在反应釜1上部的两侧；从冷凝器3顶部引出的管路分别与取样口9、低温存储器7相连；与真空泵4相连的管路分别与氦气钢瓶5、冷凝器3、低温存储器7相连。真空泵4对整个反应系统进行抽真空处理；利用氦气钢瓶5中的氦气对整个系统进行吹扫。
去除氟化氢中水分的工艺流程为：四氟化钨通过进料口Ⅰ2加到反应釜1中，用真空泵4对整个反应系统进行抽真空，利用氦气钢瓶5中的氦气进行吹扫，反复进行10次抽真空置换处理；液化氟化氢通过进料口Ⅱ6加入到反应釜1中；利用加热炉10对反应釜1进行加热，利用冷凝器3进行降温，使反应釜1与冷凝器3之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在60～100℃，进行精馏；通过取样口9从冷凝器3中取出少量氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为20～40℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器3中的氟化氢收集至低温存储器7中。
实施例1
将直径为0.1mm的1kg四氟化钨通过进料口Ⅰ2加入到反应釜1中，用真空泵4对整个反应装置进行抽真空，利用氦气钢瓶5中的氦气进行吹扫，反复进行10次抽真空置换处理。然后通过进料口Ⅱ6将100kg的液化氟化氢加入到反应釜1中。利用加热炉10对反应釜1进行加热，利用冷凝器3进行降温，使反应釜1与冷凝器3之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在60～80℃，进行精馏。通过取样口9从冷凝器3中取出少量氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为20～30℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器3中的氟化氢收集至低温存储器7中。
实施例2
将直径为1mm的1kg四氟化钨通过进料口Ⅰ2加入到反应釜1中，用真空泵4对整个反应装置进行抽真空，利用氦气钢瓶5中的氦气进行吹扫，反复进行10次抽真空置换处理。然后通过进料口Ⅱ6将800kg的液化氟化氢加入到反应釜1中。利用加热炉10对反应釜1进行加热，利用冷凝器3进行降温，使反应釜1与冷凝器3之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在80～100℃，进行精馏。通过取样口9从冷凝器3中取出少量氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为30～40℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器3中的氟化氢收集至低温存储器7中。
实施例3
将直径为0.5mm的0.5kg四氟化钨通过进料口Ⅰ2加入到反应釜1中，用真空泵4对整个反应装置进行抽真空，利用氦气钢瓶5中的氦气进行吹扫，反复进行10次抽真空置换处理。然后通过进料口Ⅱ6将500kg的液化氟化氢加入到反应釜1中。利用加热炉10对反应釜1进行加热，利用冷凝器3进行降温，使反应釜1与冷凝器3之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在70～90℃，进行精馏。通过取样口9从冷凝器3中取出少量氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为25～35℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器3中的氟化氢收集至低温存储器7中。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤1.四氟化钨加入到反应釜中；
步骤2.对整个反应系统进行抽真空置换处理后，向反应釜中加入液化氟化氢；
步骤3.对反应釜进行加热，对冷凝器进行降温，使反应釜与冷凝器之间的温度差为5～10℃，压力差为0.01～0.02MPa，将精馏塔的除水精馏温度控制在60～100℃，进行精馏；
步骤4.对冷凝器中的氟化氢进行分析，当氟化氢中的含水量降至1ppm以下，将精馏塔的精馏收集温度调整为20～40℃，保持0.01～0.02MPa的压差，将冷凝器中的氟化氢收集至低温存储器中；
所述四氟化钨与液化氟化氢的质量比为1:100～1:1000；
所述精馏塔从下至上主要由反应釜、精馏柱以及冷凝器组成。
2.根据权利要求1所述的一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述四氟化钨为多孔球状固体颗粒，直径为0.1～1mm。
3.根据权利要求1所述的一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述四氟化钨与液化氟化氢的质量比为1:400～1:600。
4.根据权利要求1所述的一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述除水精馏温度为70～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述精馏收集温度为25～35℃。
6.根据权利要求1所述的一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法，其特征在于：所述四氟化钨颗粒粒径为0.4～0.6mm。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111807325A (zh) * 2020-01-22 2020-10-23 浙江凯圣氟化学有限公司 一种hf电子气体的反应性超声精馏提纯方法
CN111991978A (zh) * 2020-07-06 2020-11-27 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种氟化氢气体的除水装置及方法
CN115073293A (zh) * 2022-06-22 2022-09-20 天津大学 一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法及装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6346227B1 (en) * 1999-02-12 2002-02-12 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing pure hydrofluoric acid
CN101570318A (zh) * 2008-04-28 2009-11-04 多氟多化工股份有限公司 一种生产电子级氢氟酸的方法
CN101597032A (zh) * 2009-05-15 2009-12-09 广东光华化学厂有限公司 电子级高纯氢氟酸的制备方法
CN103043612A (zh) * 2013-02-02 2013-04-17 瓮福（集团）有限责任公司 一种高纯度无水氟化氢的精馏方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6346227B1 (en) * 1999-02-12 2002-02-12 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing pure hydrofluoric acid
CN101570318A (zh) * 2008-04-28 2009-11-04 多氟多化工股份有限公司 一种生产电子级氢氟酸的方法
CN101597032A (zh) * 2009-05-15 2009-12-09 广东光华化学厂有限公司 电子级高纯氢氟酸的制备方法
CN103043612A (zh) * 2013-02-02 2013-04-17 瓮福（集团）有限责任公司 一种高纯度无水氟化氢的精馏方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111807325A (zh) * 2020-01-22 2020-10-23 浙江凯圣氟化学有限公司 一种hf电子气体的反应性超声精馏提纯方法
CN111807325B (zh) * 2020-01-22 2023-12-12 浙江凯圣氟化学有限公司 一种hf电子气体的反应性超声精馏提纯方法
CN111991978A (zh) * 2020-07-06 2020-11-27 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种氟化氢气体的除水装置及方法
CN115073293A (zh) * 2022-06-22 2022-09-20 天津大学 一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法及装置
CN115073293B (zh) * 2022-06-22 2024-02-02 天津大学 一种反应精馏与结晶耦合制备电池级碳酸二甲酯的方法及装置

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