CN103043612A - 一种高纯度无水氟化氢的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括：来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，与AHF气体在3-5bar的压力下在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，与AHF气体在1.5-3.5bar的压力下在填料中接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。本发明产品质量得到了提高，产品用途更广泛。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体来说是一种高纯度无水氟化氢的精馏方法。
背景技术
目前高纯度无水氟化氢的精馏采用的是一级精馏工艺，就是将来自粗酸槽的无水氟化氢（AHF），从精馏塔中部进入，与底部产生的AHF气体逆流接触，将AHF中的各组分进行分离，不被冷凝的轻组分气体从精馏上部排出，被冷凝下来的AHF和部分重、轻组分物质从精馏塔底部被送入产品槽，致使AHF产品中重组分含量和轻组分含量达不到GB/T2011-7746Ⅰ类产品、试剂级和电子级产品要求，产品质量低，其产品质量见表1。
表1：
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品质量得到了提高，产品用途更广泛，产品附加值可以大幅度提高的高纯度无水氟化氢的精馏方法。
一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括以下步骤：
a、来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体中部，当一级精馏塔塔釜液位达到40-60%时，加热使一级精馏塔塔釜温度达到70-90℃，产生AHF气体，AHF气体通过填料层，在3-5bar的压力下与从一级精馏塔塔体中部不断进入的HF液体在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；
b、被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜底部压入二级精馏塔塔体中部，将进一步除去重组分；当二级精馏塔塔釜液位达到40-60%液位时，加热使二级精馏塔塔内温度达到40-85℃，塔内产生的AHF气体通过填料层，在1.5-3.5bar的压力下与来自一级精馏塔的HF接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器，冷凝液体AHF进入产品储槽。
上述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：二级精馏塔塔釜底部未被蒸发出来的HF，通过底部阀门间歇排入AHF临时储槽，被重新压回生产系统。
上述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：一级精馏塔塔釜加热采用一级精馏塔再沸器加热。
上述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：二级精馏塔塔釜加热采用二级精馏塔再沸器加热。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：通过两级精馏工艺后，产品质量得到了提高，产品用途更广泛，产品附加值可以大幅度提高。同时当生产的产品质量不是要求很高或者二级精馏出现故障时，从一级精馏出来的产品可以直接进入AHF产品冷凝器，再进入产品储槽。
当生产的产品质量要求不高或一级精馏出现故障时，来自粗酸槽的HF可以直接进入二级精馏中部，产生的AHF气体从精馏塔中部排出，不被冷凝的轻组分气体通过顶部阀门间歇排出，被冷凝下来的AHF液体通过塔釜底部阀门间歇排至AHF临时储槽；既可以除去HF轻组分，也可以除去HF中的重组分，保证产品质量。
因此，本方法能满足产品不同质量要求，适用范围广。
附图说明
附图为本发明流程示意图。
图中标记：
1、一级精馏塔冷凝器；2、一级精馏塔塔体；3、一级精馏塔塔釜；4、一级精馏塔再沸器；5、二级精馏塔冷凝器；6、二级精馏塔塔体；7、二级精馏塔塔釜；8、二级精馏塔再沸器。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括以下步骤：
a、来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体2中部，当一级精馏塔塔釜3液位达到40%时，打开一级精馏塔再沸器4蒸汽阀门，加热使一级精馏塔塔釜3温度达到70℃，产生AHF气体，AHF气体通过填料层，在3bar的压力下与从一级精馏塔塔体2中部不断进入的HF液体在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器1后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；
b、被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜3底部压入二级精馏塔塔体6中部，将进一步除去重组分；当二级精馏塔塔釜7液位达到40%液位时，打开二级精馏塔再沸器8蒸汽阀门，加热使二级精馏塔体6内温度达到40℃，塔内产生的AHF气体通过填料层，在1.5bar的压力下与来自一级精馏塔的HF接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器5，冷凝液体AHF进入产品储槽；二级精馏塔塔釜7底部未被蒸发出来的HF，通过底部阀门间歇排入AHF临时储槽，被重新压回生产系统，以此除去产品中的重组分。制得的产品质量优于GB/T2011-7746Ⅰ类产品的质量要求，重要质量指标如下表：
实施例2：
一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括以下步骤：
a、来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体2中部，当一级精馏塔塔釜3液位达到60%时，打开一级精馏塔再沸器4蒸汽阀门，加热使一级精馏塔塔釜3温度达到90℃，产生AHF气体，AHF气体通过填料层，在5bar的压力下与从一级精馏塔塔体2中部不断进入的HF液体在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器1后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；
b、被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜3底部压入二级精馏塔塔体6中部，将进一步除去重组分；当二级精馏塔塔釜7液位达到60%液位时，打开二级精馏塔再沸器8蒸汽阀门，加热使二级精馏塔体6内温度达到85℃，塔内产生的AHF气体通过填料层，在3.5bar的压力下与来自一级精馏塔的HF接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器5，冷凝液体AHF进入产品储槽；二级精馏塔塔釜7底部未被蒸发出来的HF，通过底部阀门间歇排入AHF临时储槽，被重新压回生产系统，以此除去产品中的重组分。制得的产品质量优于GB/T2011-7746Ⅰ类产品的质量要求，重要质量指标如下表：
实施例3：
一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括以下步骤：
a、来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体2中部，当一级精馏塔塔釜3液位达到50%时，打开一级精馏塔再沸器4蒸汽阀门，加热使一级精馏塔塔釜3温度达到80℃，产生AHF气体，AHF气体通过填料层，在4bar的压力下与从一级精馏塔塔体2中部不断进入的HF液体在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器1后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；
b、被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜3底部压入二级精馏塔塔体6中部，将进一步除去重组分；当二级精馏塔塔釜7液位达到50%液位时，打开二级精馏塔再沸器8蒸汽阀门，加热使二级精馏塔体6内温度达到60℃，塔内产生的AHF气体通过填料层，在2.5bar的压力下与来自一级精馏塔的HF接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器5，冷凝液体AHF进入产品储槽；二级精馏塔塔釜7底部未被蒸发出来的HF，通过底部阀门间歇排入AHF临时储槽，被重新压回生产系统，以此除去产品中的重组分。制得的产品质量优于GB/T2011-7746Ⅰ类产品的质量要求，重要质量指标如下表：
本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其它的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括以下步骤：
a、来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，当一级精馏塔塔釜（3）液位达到40-60%时，加热使一级精馏塔塔釜（3）温度达到70-90℃，产生AHF气体，AHF气体通过填料层，在3-5bar的压力下与从一级精馏塔塔体（2）中部不断进入的HF液体在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；
b、被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，将进一步除去重组分；当二级精馏塔塔釜（7）液位达到40-60%液位时，加热使二级精馏塔塔体（6）内温度达到40-85℃，塔内产生的AHF气体通过填料层，在1.5-3.5bar的压力下与来自一级精馏塔的HF接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。
2.如权利要求1所述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：二级精馏塔塔釜（7）底部未被蒸发出来的HF，通过底部阀门间歇排入AHF临时储槽，被重新压回生产系统。
3.如权利要求1或2所述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：一级精馏塔塔釜（3）加热采用一级精馏塔再沸器（4）加热。
4.如权利要求3所述的高纯度无水氟化氢的精馏方法，其中：二级精馏塔塔釜（7）加热采用二级精馏塔再沸器（8）加热。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103818880A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-05-28 | 宣城亨泰化工科技有限公司 | 电子级氢氟酸用生产系统 |
| CN105217575A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-06 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法 |
| CN108298500A (zh) * | 2017-01-12 | 2018-07-20 | 洛阳丰瑞氟业有限公司 | 一种提高无水氟化氢产量和质量生产工艺的改造方案 |
| CN111704109A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-09-25 | 南京德源环保科技发展有限公司 | 连续法制备电子级氢氟酸的方法及系统 |
| CN115120998A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-30 | 多氟多新材料股份有限公司 | 提高氟化氢产率的方法、氟化氢尾气的处理方法及处理装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102661654A (zh) * | 2012-05-02 | 2012-09-12 | 北京华宇同方化工科技开发有限公司 | 一种精馏法制备高纯气体的方法和系统 |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102661654A (zh) * | 2012-05-02 | 2012-09-12 | 北京华宇同方化工科技开发有限公司 | 一种精馏法制备高纯气体的方法和系统 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103818880A (zh) * | 2014-03-05 | 2014-05-28 | 宣城亨泰化工科技有限公司 | 电子级氢氟酸用生产系统 |
| CN103818880B (zh) * | 2014-03-05 | 2016-03-16 | 宣城亨泰电子化学材料有限公司 | 电子级氢氟酸用生产系统 |
| CN105217575A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-06 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种反应精馏去除氟化氢中水分的方法 |
| CN108298500A (zh) * | 2017-01-12 | 2018-07-20 | 洛阳丰瑞氟业有限公司 | 一种提高无水氟化氢产量和质量生产工艺的改造方案 |
| CN111704109A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-09-25 | 南京德源环保科技发展有限公司 | 连续法制备电子级氢氟酸的方法及系统 |
| CN115120998A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-30 | 多氟多新材料股份有限公司 | 提高氟化氢产率的方法、氟化氢尾气的处理方法及处理装置 |
| CN115120998B (zh) * | 2022-07-11 | 2024-02-02 | 多氟多新材料股份有限公司 | 提高氟化氢产率的方法、氟化氢尾气的处理方法及处理装置 |
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