CN103818880A

CN103818880A - 电子级氢氟酸用生产系统

Info

Publication number: CN103818880A
Application number: CN201410079223.1A
Authority: CN
Inventors: 胡洪峰
Original assignee: XUANCHENG XIANGTAI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: XUANCHENG XIANGTAI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-03-05
Filing date: 2014-03-05
Publication date: 2014-05-28
Anticipated expiration: 2034-03-05
Also published as: CN103818880B

Abstract

一种电子级氢氟酸用生产系统，包括对工业氢氟酸依次进行除杂的氧化反应釜和精馏塔，精馏塔的塔顶设置有立式布置的塔顶冷凝器，塔顶冷凝器的底端设置用于与精馏塔塔顶气体出口管相连通连接的物料进口，塔顶冷凝器的顶端设置未冷凝气体的排出口，塔顶冷凝器内的冷凝液与气体同向流动换热。通过改变塔顶冷凝器的布置方式，精馏塔出来的气体从冷凝器底部物料进口进入，冷凝后又从该口部回流至精馏塔内，而气体中的杂质则不会受过冷而冷凝回流，从而提高氢氟酸产品的质量。

Description

电子级氢氟酸用生产系统

技术领域

本发明涉及电子级氢氟酸生产领域，具体涉及一种电子级氢氟酸用生产系统。

背景技术

电子级氢氟酸主要用于电子、光伏行业中生产集成电路，要求非金属元素的含量Cl≦5000ppb、NO₃ ^-≦3000ppb、PO₄ ^3－≦1000ppb、SO₄ ^2－≦5000ppb，金属元素的含量要求低于10ppb。目前，对于电子级的氢氟酸生产主要是将工业氢氟酸进一步进行氧化和精馏除杂，精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，精馏塔出来的气体在塔顶冷凝器内冷凝分离，液化温度较高的氢氟酸在塔顶冷凝器内冷凝然后回流至精馏塔内，而液化温度较低的杂质则仍为气态直接从塔顶冷凝器顶部排放除去。

传统操作中，是将冷凝器倾斜布置，精馏塔出来的气体从冷凝器顶端的入口进入冷凝器内，冷凝后的液体从塔顶冷凝器下部出来回流，塔顶冷凝器内气体与冷却水进行逆流换热，以达到最佳的换热效果。但是通过研究发现采用该方式针对氢氟酸精馏塔内出来的气体进行冷凝时，气体容易过冷，使得液化温度较低的杂质也液化成液体，这样部分杂质也会冷凝回流到精馏塔内，影响电子级氢氟酸产品的质量，产品纯度无法得到提高。

发明内容

本发明提供一种电子级氢氟酸用生产系统，其可有效解决上述问题，防止气体过冷，杂质冷凝回流，提高产品的纯度。

为实现上述目的，本发明采用如下方案进行实施：

一种电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：包括对工业氢氟酸依次进行除杂的氧化反应釜和精馏塔，精馏塔的塔顶设置有立式布置的塔顶冷凝器，塔顶冷凝器的底端设置用于与精馏塔塔顶气体出口管相连通连接的物料进口，塔顶冷凝器的顶端设置未冷凝气体的排出口，塔顶冷凝器内的冷凝液与气体同向流动换热。

上述方案中，通过改变塔顶冷凝器的布置方式，精馏塔出来的气体从冷凝器底部物料进口进入，冷凝后又从该口部回流至精馏塔内，而气体中的杂质则不会受过冷而冷凝回流，从而提高氢氟酸产品的质量。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为氧化反应釜的结构示意图；

图3为精馏塔的局部结构示意图；

图4为图3的A处放大示意图；

图5为换热器的结构示意图；

图6为图5的B-B剖视图；

图7为折流板和换热管的装配示意图；

图8为热水罐的结构示意图；

图9为取样室的结构示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式来对本发明作进一步的说明。

本发明采取的方案如图1所示，一种电子级氢氟酸用生产系统，包括对工业氢氟酸依次进行除杂的氧化反应釜10和精馏塔20，精馏塔20的塔顶设置有立式布置的塔顶冷凝器30，塔顶冷凝器30的底端设置用于与精馏塔20塔顶气体出口管相连通连接的物料进口，塔顶冷凝器30的顶端设置未冷凝气体的排出口，塔顶冷凝器30内的冷凝液与气体（此处气体就是指从精馏塔进入塔顶冷凝器内的气体）同向流动进行换热。通过改变塔顶冷凝器的布置方式，精馏塔出来的气体从冷凝器底部物料进口进入，冷凝后又从该口部回流至精馏塔内，而气体中的杂质则不会受过冷而冷凝回流，从而提高氢氟酸产品的质量。

由于在氢氟酸生产过程中，会产生大量热蒸汽和冷冻盐水，而在精馏塔20、塔顶冷凝器30中分别需要热源和冷源，因此将蒸汽用于精馏塔加热、冷冻盐水用于塔顶冷凝器30内对气体进行冷却以节省成本。但是由于蒸汽的热能以及冷冻盐水的冷却效果过大，因此通常将蒸汽与水在热水罐50中进行热交换后再用于精馏塔20加热，冷冻盐水与冷却液（冷却水）在换热器40中进行冷交换后在用于对气体进行冷凝。

但是，传统热水罐40中，蒸汽管52悬置状的直接通入冷水中，这样在进行热交换时，蒸汽管52会产生很大的噪音并使热水罐40震动，影响设备的稳定运行而且降低设备的使用寿命，同时产生的噪音也使得无法辨认其他设备是否处于正常运行状态。因此，本发明的进一步方案为，如图8所示，该生产系统还包括用于对精馏塔20提供热源的热水罐50，热水罐50上设置与精馏塔20相连接的热水出口58，冷水进口56以及延伸至热水罐50内部垂吊状布置的蒸汽管52，蒸汽管52的管壁上沿管长方向均匀设置有蒸汽孔53。通过在蒸汽管管壁上布满蒸汽孔53，使得蒸汽均匀的进入到罐体51内，消除了噪音，避免了热水罐50的震动，增加了设备的使用寿命，同时也消除了安全隐患。

具体的为蒸汽孔53沿管壁均匀对称布置，蒸汽孔53为圆形孔，这样热蒸汽在罐体51内的上、下高度的四周方向上均匀喷出，与热水罐50里的冷水实施多方向位的热交换，确保了热交换效率。罐体51的壁面上设有放空口54，热水出口58上方的罐体壁面上设有温度计57，罐体51侧壁的上端设有溢流口55，罐体侧壁的底部设有排净口59。放空口54是用来保证热水罐不积压，使得热水罐50在常压下工作。

另外，由于在换热器40内，冷冻盐水具有较强的腐蚀性，使得换热器40的壳体41内壁长期受冷冻盐水的侵蚀易产生铁锈等一些杂质，而部分折流板43的低位边缘处与壳体41的底部内壁相接，这样由于杂质自身的重力作用以及折流板43的阻挡作用导致杂质截留而难以被冷冻盐水带出壳体41，杂质日积月累影响换热器40的换热效果和正常工作。为此本发明采用如图5、6、7所示的技术方案。换热器40包括壳体41，壳体41上设置有冷凝液进、出口401、402和冷冻盐水进、出口403、404，壳体41内列状设置供冷凝液进行流动的换热管42以及支撑换热管42的折流板43，换热器40呈卧状布置，换热器40底部内壁较低位置处沿换热器40身长范围延伸设置有用于供壳体41内沉积杂质排出壳体41的通道，通道的端部对应设置排污口407。这样在冷冻盐水的推动作用下，沉淀在壳体41底部内壁处的杂质就自然沿着该通道流至排污口407处排出，杂质得以顺利清除，保证换热器的换热效果，换热器40卧状布置可使得其为倾斜，倾斜角度为4-8°即可，这样杂质从底部内壁的高端流向低端，更佳有利于杂质的排放。

具体的方案为，折流板43在壳体41内呈立状间隔布置，折流板43的上下边部或左右边部与壳体41的内壁之间设置第一空缺部44，相邻折流板43上的第一空缺部44在板体相对的两边部分别设置，第一空缺部44用于形成冷冻盐水流动的迂回通路，其中板体下侧边部与壳体41内壁固接为一体的各折流板43、在其下侧板面边缘的最低位置处开设第二空缺部45，各第二空缺部45顺延布置构成冷冻盐水推动壳体41内沉积杂质向排污口407侧流动的通道，换热器40设置排污口407一端的高度低于另一端的高度。优选的，所述第二空缺部44在折流板43的左右边部形成，这样冷冻盐水在迂回型流道上流动时的流速稳定，提高换热的均匀性，可避免开设第二空缺部45对冷冻盐水与冷却水换热效率的影响。另外，壳体上还设有进、出气口405、406。

对于氧化反应釜10的设计，可按照如图2所示，所述的氧化反应釜10包括釜体11，釜体11内设置有加热组件12以及用于将氧化处理后的氢氟酸打出至精馏塔20内的泵体，反应釜10的底部设置有一向下凹陷的凹槽部13，泵体设置在凹槽部13内，反应釜10的釜底设置成倾斜状布置，凹槽部13设置在釜底的较高位置处，釜底以及凹槽部13的较低位置处分别设置有排泄口14、15。

加热组件12可为加热管构成，通过支撑板加以支撑，其中氧化反应生成的气态杂质直接从釜体11上设置的排气口处排放，固态杂质则沉淀至釜体的底部，当打开排泄口14、15时，沉淀杂质即可排出。凹槽部13的设置是便于泵体尽可能的将釜体11内的氢氟酸打至精馏塔20内，避免积存。釜体11只要在水平面上略为倾斜，具体倾斜角度在5°左右即可，这样未落入凹槽部13内的杂质从釜体11底部的高端流向低端设置的排泄口15处进行排放，使得釜体11内的杂质得以有效、及时地清理。如若支撑板对杂质清理造成影响，可仿照换热器的设置，在支撑板的底部开设空缺部，以供杂质流向釜底的低端。

传统精馏塔中，为了便于维修，在精馏段和提馏段均设置用于检修的手孔，但是设置的手孔与精馏塔20身的连接处无法达到很好的无缝粘合，因此在精馏塔20的塔身上形成较多的泄漏点，而精馏制取的产品为电子级的氢氟酸，任何一个泄漏点都会导致产品不合格。由于精馏塔20所精馏的原料氢氟酸的纯度较高，经过提馏段的精馏后产品的纯度已经很高，因此精馏塔20内精馏段20a的填料无需进行清洗，所以本发明中取消了在精馏塔20精馏段20a的手孔设置，仅在提馏段10b设置手孔22，尽最大的可能降低产品受到污染的风险，提高产品的合格率。同时取消精馏段20a设置手孔22也使精馏塔20的设备成本下降。当然这样精馏段20a设备如果损坏只能返厂，无法现场通过手孔进行检修。具体实施时，精馏塔20塔高为19米，仅塔身下部9米设置用于检修的手孔22，且塔身高度每3米设置两个手孔22，以及精馏塔20塔身包括6个3米的单元节以及塔顶叠加构成，下部的3个单元节中每个单元节上开设两个手孔22。

另外，传统精馏塔采用喷淋装置和均流板使得回流液在精馏塔内均匀分布，但是由于喷淋装置的局限性，无法使得冷凝液有效的喷洒至均流板的边缘处和中心位置处，因此精馏塔内冷凝液的分布还是较不均匀，影响精馏的效果。为此，本发明采用如图3、4所示的技术方案，精馏塔20内设置有对塔顶冷凝器30冷凝回流的回流液进行均布的均布机构，均布机构包括板面沿水平方向布置的隔板23，隔板23将精馏塔20内部分隔成上、下相隔的两个区域，隔板23上均匀开设有贯穿板体的插孔，各插孔内分别插设立状布置的均流管24，各均流管24延伸至隔板23上方的管口端部呈平齐状设置。这样，冷凝回流的回流液会先储存在隔板23与精馏塔20内壁形成桶腔内，当冷凝液的液面高度与各均流管24上端的高度相吻合时，冷凝液就会沿着各均流管24流入精馏段20a的填料中，由于均流管24在隔板23上均匀分布，因此能够实现冷凝液在精馏塔20的均匀分布，提高精馏效果。当然这样也对精馏塔20的安装提出了更高的要求。

具体的操作方案为，冷凝液回流管21的排液管口处套设有开口向下、盖合在隔板23上的圆形稳流罩25，稳流罩25侧壁的周向均匀开设有通孔，该通孔的高度低于均流管24上端的管口高度，插孔在稳流罩25外围的隔板23板面上均匀开设，如图4所示。由于实际操作时，隔板23上储存的冷凝液不会太多，从冷凝液回流管21落下的冷凝液引起液面波动，导致各均流管24排液不均，因此在冷凝液回流管21的排液管口处设置一稳流罩25，防止液面较大的波动，保证冷凝液均匀分布。

由于本发明为连续化生产系统，为保证产品质量，需不定期对输送储存的氢氟酸进行取样检测，但是由于制得的产品是电子级氢氟酸，而输送管道大多半露天设置，在取样时，即使一阵风吹过也会导致产品受到严重污染，检测的结果不合格，无法准确得知产品的质量。为此本发明采用如图9所示的技术方案进行实施，一种电子级氢氟酸取样室，包括一可自由打开和关闭的盒室60’，盒室60’内设置有由隔板围成的用于电子级氢氟酸取样的取样间61，取样间61的敞口处设置有遮挡外部空气进入取样间61的软挡风帘62，取样间61上设置有进气管口，进气管口通过气管63与洁净气源相连接，盒室60’内设置有取样输送管64以及取样输送管64上设置的放样阀65，取样输送管64的出口端设置在取样间61内部，取样输送管64的入口端与电子级氢氟酸生产系统中的氢氟酸输送管道相连通连接。通过在盒室60’内设置一较小的取样间61，取样间61上开设与洁净气源相连接的进气管口，这样在取样时，通过通入洁净气体，将取样间的内的空气通过挡风帘62与取样间61侧壁间的缝隙排净，然后打开放样阀65进行取样，取样时保持取样间61通洁净空气，使得取样间61内保持正压状态，防止微风吹过以及外部空气中杂质进入取样间61对取样的氢氟酸进行污染，保证氢氟酸检测的准确性。

具体的方案为，盒室60’为方形，盒室60’的前侧壁设置门口和用于打开、关闭门口的门65，取样间61上的敞口位置与盒室60’的门口位置相对应设置，挡风帘62为一塑料软板构成，挡风帘62的上侧边部与取样间61的外壁面相固接，挡风帘62的各边部分别延伸设置至敞口外围与取样间61的外侧壁相贴。放样阀65设置在取样间61的外部，便于放样阀65的操作，门65为透明材料构成，便于观察盒室60’内的情况。由于在取样时，需先要将上一次取样时取样输送管64内残存的氢氟酸排出，因此在取样间61的底部设置有排污管68，排污管68上设置阀门69，残存的氢氟酸通过排污管68排出。

总之，本发明提供的生产系统可生产出高质量的电子级氢氟酸产品。

Claims

1.一种电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：包括对工业氢氟酸依次进行除杂的氧化反应釜（10）和精馏塔（20），精馏塔（20）的塔顶设置有立式布置的塔顶冷凝器（30），塔顶冷凝器（30）的底端设置用于与精馏塔（20）塔顶气体出口管相连通连接的物料进口，塔顶冷凝器（30）的顶端设置未冷凝气体的排出口，塔顶冷凝器（30）内的冷凝液与气体同向流动进行换热。

2.如权利要求1所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：该生产系统还包括用于对塔顶冷凝器（30）内的冷凝液进行循环冷却的换热器（40），换热器（40）包括壳体（41），壳体（41）上设置有冷凝液进、出口（401、402）和冷冻盐水进、出口（403、404），壳体（41）内列状设置供冷凝液进行流动的换热管（42）以及支撑换热管（42）的折流板（43），换热器（40）呈卧状布置，换热器（40）底部内壁较低位置处沿换热器（40）身长范围延伸设置有用于供壳体（41）内沉积杂质排出壳体（41）的通道，通道的端部对应设置排污口（407）。

3.如权利要求2所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：折流板（43）在壳体（41）内呈立状间隔布置，折流板（43）的上下边部或左右边部与壳体（41）的内壁之间设置第一空缺部（44），相邻折流板（43）上的第一空缺部（44）在板体相对的两边部分别设置，第一空缺部（44）用于形成冷冻盐水流动的迂回通路，其中板体下侧边部与壳体（41）内壁固接为一体的各折流板（43）、在其下侧板面边缘的最低位置处开设第二空缺部（45），各第二空缺部（45）顺延布置构成冷冻盐水推动壳体（41）内沉积杂质向排污口（407）侧流动的通道，换热器（40）设置排污口（407）一端的高度低于另一端的高度。

4.如权利要求1或2所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：该生产系统还包括用于对精馏塔（20）提供热源的热水罐（50），热水罐（50）上设置与精馏塔（20）相连接的热水出口（58），冷水进口（56）以及延伸至热水罐（50）内部垂吊状布置的蒸汽管（52），蒸汽管（52）的管壁上沿管长方向均匀设置有蒸汽孔（53）。

5.如权利要求1或2所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：所述的氧化反应釜（10）包括釜体（11），釜体（11）内设置有加热组件（12）以及用于将氧化处理后的氢氟酸打出至精馏塔（20）内的泵体，反应釜（10）的底部设置有一向下凹陷的凹槽部（13），泵体设置在凹槽部（13）内，反应釜（10）的釜底设置成倾斜状布置，凹槽部（13）设置在釜底的较高位置处，釜底以及凹槽部（13）的较低位置处分别设置有排泄口（14、15）。

6.如权利要求1或2所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：精馏塔（20）塔身上仅有提馏段（20b）设置用于检修的手孔（22）。

7.如权利要求6所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：精馏塔（20）内设置有对塔顶冷凝器（30）冷凝回流的回流液进行均布的均布机构，均布机构包括板面沿水平方向布置的隔板（23），隔板（23）将精馏塔（20）内部分隔成上、下相隔的两个区域，隔板（23）上均匀开设有贯穿板体的插孔，各插孔内分别插设立状布置的均流管（24），各均流管（24）延伸至隔板（23）上方的管口端部呈平齐状设置。

8.如权利要求1或2所述的电子级氢氟酸用生产系统，其特征在于：该生产装置还包括对成品氢氟酸进行取样检测的取样室（60），该取样室（60）包括一可自由打开和关闭的盒室（60’），盒室（60’）内设置有由隔板围成的用于氢氟酸取样的取样间（61），取样间（61）的敞口处设置有遮挡外部空气进入取样间的软挡风帘（62），取样间（61）上设置有进气管口（63），进气管口（63）通过气管与洁净气源相连接，盒室（60’）内设置有取样输送管（64）以及取样输送管（64）上设置的放样阀（65），取样输送管（64）的出口端设置在取样间（61）内部，取样输送管（64）的入口端与生产系统中的成品氢氟酸输送管道（64）相连通连接。