具体实施方式
以下通过具体实施方式来对本实用新型作进一步的说明。
本实用新型采取的方案如图1所示,一种电子级氢氟酸用生产系统,包括对工业氢氟酸依次进行除杂的氧化反应釜10和精馏塔20,精馏塔20的塔顶设置有立式布置的塔顶冷凝器30,塔顶冷凝器30的底端设置用于与精馏塔20塔顶气体出口管相连通连接的物料进口,塔顶冷凝器30的顶端设置未冷凝气体的排出口,塔顶冷凝器30内的冷凝液与气体(此处气体就是指从精馏塔进入塔顶冷凝器内的气体)同向流动进行换热。通过改变塔顶冷凝器的布置方式,精馏塔出来的气体从冷凝器底部物料进口进入,冷凝后又从该口部回流至精馏塔内,而气体中的杂质则不会受过冷而冷凝回流,从而提高氢氟酸产品的质量。
由于在氢氟酸生产过程中,会产生大量热蒸汽和冷冻盐水,而在精馏塔20、塔顶冷凝器30中分别需要热源和冷源,因此将蒸汽用于精馏塔加热、冷冻盐水用于塔顶冷凝器30内对气体进行冷却以节省成本。但是由于蒸汽的热能以及冷冻盐水的冷却效果过大,因此通常将蒸汽与水在热水罐50中进行热交换后再用于精馏塔20加热,冷冻盐水与冷却液(冷却水)在换热器40中进行冷交换后在用于对气体进行冷凝。
但是,传统热水罐40中,蒸汽管52悬置状的直接通入冷水中,这样在进行热交换时,蒸汽管52会产生很大的噪音并使热水罐40震动,影响设备的稳定运行而且降低设备的使用寿命,同时产生的噪音也使得无法辨认其他设备是否处于正常运行状态。因此,本实用新型的进一步方案为,如图8所示,该生产系统还包括用于对精馏塔20提供热源的热水罐50,热水罐50上设置与精馏塔20相连接的热水出口58,冷水进口56以及延伸至热水罐50内部垂吊状布置的蒸汽管52,蒸汽管52的管壁上沿管长方向均匀设置有蒸汽孔53。通过在蒸汽管管壁上布满蒸汽孔53,使得蒸汽均匀的进入到罐体51内,消除了噪音,避免了热水罐50的震动,增加了设备的使用寿命,同时也消除了安全隐患。
具体的为蒸汽孔53沿管壁均匀对称布置,蒸汽孔53为圆形孔,这样热蒸汽在罐体51内的上、下高度的四周方向上均匀喷出,与热水罐50里的冷水实施多方向位的热交换,确保了热交换效率。罐体51的壁面上设有放空口54,热水出口58上方的罐体壁面上设有温度计57,罐体51侧壁的上端设有溢流口55,罐体侧壁的底部设有排净口59。放空口54是用来保证热水罐不积压,使得热水罐50在常压下工作。
另外,由于在换热器40内,冷冻盐水具有较强的腐蚀性,使得换热器40的壳体41内壁长期受冷冻盐水的侵蚀易产生铁锈等一些杂质,而部分折流板43的低位边缘处与壳体41的底部内壁相接,这样由于杂质自身的重力作用以及折流板43的阻挡作用导致杂质截留而难以被冷冻盐水带出壳体41,杂质日积月累影响换热器40的换热效果和正常工作。为此本实用新型采用如图5、6、7所示的技术方案。换热器40包括壳体41,壳体41上设置有冷凝液进、出口401、402和冷冻盐水进、出口403、404,壳体41内列状设置供冷凝液进行流动的换热管42以及支撑换热管42的折流板43,换热器40呈卧状布置,换热器40底部内壁较低位置处沿换热器40身长范围延伸设置有用于供壳体41内沉积杂质排出壳体41的通道,通道的端部对应设置排污口407。这样在冷冻盐水的推动作用下,沉淀在壳体41底部内壁处的杂质就自然沿着该通道流至排污口407处排出,杂质得以顺利清除,保证换热器的换热效果,换热器40卧状布置可使得其为倾斜,倾斜角度为4-8°即可,这样杂质从底部内壁的高端流向低端,更佳有利于杂质的排放。
具体的方案为,折流板43在壳体41内呈立状间隔布置,折流板43的上下边部或左右边部与壳体41的内壁之间设置第一空缺部44,相邻折流板43上的第一空缺部44在板体相对的两边部分别设置,第一空缺部44用于形成冷冻盐水流动的迂回通路,其中板体下侧边部与壳体41内壁固接为一体的各折流板43、在其下侧板面边缘的最低位置处开设第二空缺部45,各第二空缺部45顺延布置构成冷冻盐水推动壳体41内沉积杂质向排污口407侧流动的通道,换热器40设置排污口407一端的高度低于另一端的高度。优选的,所述第二空缺部44在折流板43的左右边部形成,这样冷冻盐水在迂回型流道上流动时的流速稳定,提高换热的均匀性,可避免开设第二空缺部45对冷冻盐水与冷却水换热效率的影响。另外,壳体上还设有进、出气口405、406。
对于氧化反应釜10的设计,可按照如图2所示,所述的氧化反应釜10包括釜体11,釜体11内设置有加热组件12以及用于将氧化处理后的氢氟酸打出至精馏塔20内的泵体,反应釜10的底部设置有一向下凹陷的凹槽部13,泵体设置在凹槽部13内,反应釜10的釜底设置成倾斜状布置,凹槽部13设置在釜底的较高位置处,釜底以及凹槽部13的较低位置处分别设置有排泄口14、15。
加热组件12可为加热管构成,通过支撑板加以支撑,其中氧化反应生成的气态杂质直接从釜体11上设置的排气口处排放,固态杂质则沉淀至釜体的底部,当打开排泄口14、15时,沉淀杂质即可排出。凹槽部13的设置是便于泵体尽可能的将釜体11内的氢氟酸打至精馏塔20内,避免积存。釜体11只要在水平面上略为倾斜,具体倾斜角度在5°左右即可,这样未落入凹槽部13内的杂质从釜体11底部的高端流向低端设置的排泄口15处进行排放,使得釜体11内的杂质得以有效、及时地清理。如若支撑板对杂质清理造成影响,可仿照换热器的设置,在支撑板的底部开设空缺部,以供杂质流向釜底的低端。
传统精馏塔中,为了便于维修,在精馏段和提馏段均设置用于检修的手孔,但是设置的手孔与精馏塔20身的连接处无法达到很好的无缝粘合,因此在精馏塔20的塔身上形成较多的泄漏点,而精馏制取的产品为电子级的氢氟酸,任何一个泄漏点都会导致产品不合格。由于精馏塔20所精馏的原料氢氟酸的纯度较高,经过提馏段的精馏后产品的纯度已经很高,因此精馏塔20内精馏段20a的填料无需进行清洗,所以本实用新型中取消了在精馏塔20精馏段20a的手孔设置,仅在提馏段10b设置手孔22,尽最大的可能降低产品受到污染的风险,提高产品的合格率。同时取消精馏段20a设置手孔22也使精馏塔20的设备成本下降。当然这样精馏段20a设备如果损坏只能返厂,无法现场通过手孔进行检修。具体实施时,精馏塔20塔高为19米,仅塔身下部9米设置用于检修的手孔22,且塔身高度每3米设置两个手孔22,以及精馏塔20塔身包括6个3米的单元节以及塔顶叠加构成,下部的3个单元节中每个单元节上开设两个手孔22。
另外,传统精馏塔采用喷淋装置和均流板使得回流液在精馏塔内均匀分布,但是由于喷淋装置的局限性,无法使得冷凝液有效的喷洒至均流板的边缘处和中心位置处,因此精馏塔内冷凝液的分布还是较不均匀,影响精馏的效果。为此,本实用新型采用如图3、4所示的技术方案,精馏塔20内设置有对塔顶冷凝器30冷凝回流的回流液进行均布的均布机构,均布机构包括板面沿水平方向布置的隔板23,隔板23将精馏塔20内部分隔成上、下相隔的两个区域,隔板23上均匀开设有贯穿板体的插孔,各插孔内分别插设立状布置的均流管24,各均流管24延伸至隔板23上方的管口端部呈平齐状设置。这样,冷凝回流的回流液会先储存在隔板23与精馏塔20内壁形成桶腔内,当冷凝液的液面高度与各均流管24上端的高度相吻合时,冷凝液就会沿着各均流管24流入精馏段20a的填料中,由于均流管24在隔板23上均匀分布,因此能够实现冷凝液在精馏塔20的均匀分布,提高精馏效果。当然这样也对精馏塔20的安装提出了更高的要求。
具体的操作方案为,冷凝液回流管21的排液管口处套设有开口向下、盖合在隔板23上的圆形稳流罩25,稳流罩25侧壁的周向均匀开设有通孔,该通孔的高度低于均流管24上端的管口高度,插孔在稳流罩25外围的隔板23板面上均匀开设,如图4所示。由于实际操作时,隔板23上储存的冷凝液不会太多,从冷凝液回流管21落下的冷凝液引起液面波动,导致各均流管24排液不均,因此在冷凝液回流管21的排液管口处设置一稳流罩25,防止液面较大的波动,保证冷凝液均匀分布。
由于本实用新型为连续化生产系统,为保证产品质量,需不定期对输送储存的氢氟酸进行取样检测,但是由于制得的产品是电子级氢氟酸,而输送管道大多半露天设置,在取样时,即使一阵风吹过也会导致产品受到严重污染,检测的结果不合格,无法准确得知产品的质量。为此本实用新型采用如图9所示的技术方案进行实施,一种电子级氢氟酸取样室,包括一可自由打开和关闭的盒室60’,盒室60’内设置有由隔板围成的用于电子级氢氟酸取样的取样间61,取样间61的敞口处设置有遮挡外部空气进入取样间61的软挡风帘62,取样间61上设置有进气管口,进气管口通过气管63与洁净气源相连接,盒室60’内设置有取样输送管64以及取样输送管64上设置的放样阀65,取样输送管64的出口端设置在取样间61内部,取样输送管64的入口端与电子级氢氟酸生产系统中的氢氟酸输送管道相连通连接。通过在盒室60’内设置一较小的取样间61,取样间61上开设与洁净气源相连接的进气管口,这样在取样时,通过通入洁净气体,将取样间的内的空气通过挡风帘62与取样间61侧壁间的缝隙排净,然后打开放样阀65进行取样,取样时保持取样间61通洁净空气,使得取样间61内保持正压状态,防止微风吹过以及外部空气中杂质进入取样间61对取样的氢氟酸进行污染,保证氢氟酸检测的准确性。
具体的方案为,盒室60’为方形,盒室60’的前侧壁设置门口和用于打开、关闭门口的门65,取样间61上的敞口位置与盒室60’的门口位置相对应设置,挡风帘62为一塑料软板构成,挡风帘62的上侧边部与取样间61的外壁面相固接,挡风帘62的各边部分别延伸设置至敞口外围与取样间61的外侧壁相贴。放样阀65设置在取样间61的外部,便于放样阀65的操作,门65为透明材料构成,便于观察盒室60’内的情况。由于在取样时,需先要将上一次取样时取样输送管64内残存的氢氟酸排出,因此在取样间61的底部设置有排污管68,排污管68上设置阀门69,残存的氢氟酸通过排污管68排出。
总之,本实用新型提供的生产系统可生产出高质量的电子级氢氟酸产品。