CN206168416U - 一种永固紫rl生产中邻二氯苯母液的提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其包含：加热釜、精馏塔、冷却器、出料收集机构及水喷射式真空泵；精馏塔连接在釜体顶盖出料口处，精馏塔的内部由下至上依次为网状除沫器、第二级填料层、第三级填料层及花洒，在花洒上方设置有提纯气出口；精馏塔的顶部提纯气经冷却器冷却后进入出料收集机构，出料收集机构包括产品接收罐和轻馏分接收罐，产品接收罐底部和轻馏分接收罐底部均安装有真空泵以将待进一步提纯的母液泵回至精馏塔顶盖处的花洒。本实用新型提纯效率高，得到的产品质量波动小，产品中邻二氯苯含量高，产品颜色呈透明状，杂质少，产品生产过程中对环境的污染小，具有显著的经济效益。

Description

一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置

技术领域

本实用新型涉及一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，属于化工设备技术领域。

背景技术

永固紫RL是色泽鲜艳的蓝光紫色粉末，具有很高的着色力，优异的耐热性、耐晒性和耐升华性，可用于涂料、油墨、橡胶和塑料的着色以及合成纤维的原液着色。邻二氯苯作为生产永固紫RL的主要合成溶剂，邻二氯苯的质量决定了永固紫RL的产品质量，目前对二氯苯母液的提纯主要采用简单蒸馏的方式，邻二氯苯被蒸出后呈现深红色，由于无法分离轻组分，导致邻二氯苯的含量波动较大，且含量较低，含量一般在90%~96%之间，其余杂质将影响永固紫RL产品的色泽和稳定性。

鉴于上述原因，亟需对永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置的结构进行改进以提高邻二氯苯的纯度。

实用新型内容

为解决现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置。

为了实现上述目标，本实用新型采用如下的技术方案：

一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，包括：加热釜、精馏塔、冷却器、出料收集机构及水喷射式真空泵；前述精馏塔连接在釜体顶盖出料口处，精馏塔的顶部提纯气经冷却器冷却后进入出料收集机构，前述出料收集机构包括产品接收罐和轻馏分接收罐，前述产品接收罐底部和轻馏分接收罐底部均安装有真空泵以将待进一步提纯的母液泵回至精馏塔顶盖处的花洒，有助于对产品进行多次提纯，增加产品的纯度且避免物料浪费；前述产品接收罐和轻馏分接收罐的出料口均与一水喷射式真空泵连接，并且水喷射式真空泵前端设置有缓冲罐能够起到缓冲压力、防止倒灌的作用，还可用于气液分离以达到稳定真空度，从而确保水喷射式真空泵的正常工作并延长使用寿命，前述缓冲罐连接产品接收罐和轻馏分接收罐。

优选地，前述冷却器为石墨冷却器，安装于精馏塔与出料收集机构之间，石墨冷却器具有稳定的化学性质、不容易和介质发生反应，并且该设备体积小利用率高。

优选地，前述加热釜包括釜体和安装于釜体上的搅拌器，前述搅拌器的搅拌轴穿过釜体顶盖中心孔并伸入釜体内腔，前述搅拌轴底部设有两个旋转叶片，方便对加热釜内介质进行搅拌处理。

更优选地，前述加热釜釜体顶盖处开设有反应物进口；前述釜体外壁包覆有保温套，保温套上开设有蒸汽进口、蒸汽出口、冷却水进口及冷却水出口；所述釜体底部还安装有废渣箱，前述废渣箱与外部的进引风系统相连接，有助于对加热釜中废渣清理，防止污染环境。

再优选地，前述加热釜上还安装有一伸入釜体内腔的温度计，便于随时监视加热釜中温度变化。

进一步优选地，通过转料泵将物料自釜体顶盖上的反应物进口泵入釜体内腔，所述釜体顶盖上还开设有便于检修的人孔。

优选地，前述精馏塔连接在釜体顶盖出料口处，前述精馏塔的内部由下至上依次为网状除沫器、第二级填料层、第三级填料层及花洒，在花洒上方设置有提纯气出口，网状除沫器有助于消除母液蒸馏过程中产生的泡沫，此装置很好的控制了泡沫的生成，从而避免了冲塔、淹塔现象的发生，使得上部丝网填料的效果最大化。

更优选地，前述精馏塔内第二级填料层为3米高的不锈钢鲍尔环填料层，第三级填料层为9米高的ZT-2型规整波纹填料层，不锈钢鲍尔环填料具有通量大、阻力小、分离效率高及操作弹性大等优点，在同样处理量时，可降压一半，传质效率可提高20%左右；ZT-2型规整波纹填料层是在普通波纹规整填料与散堆填料的优良组合基础上开发出的一种综合性能优良的新型规整填料，ZT-2型填料在结构上的优化使气液流路得到优化、传质效率提高，比表面积提高，增加填料的理论板数，有助于提高塔的分离效率及处理量，提高产品纯度。

优选地，前述真空泵抽水口处设有视盅，便于观察罐内成品状态。

优选地，前述加热釜、保温套、产品接收罐、轻馏分接收罐及缓冲罐的进出口管路上均设置有启闭阀门，便于控制管道流量。

本实用新型的有益之处在于：本实用新型的永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置能够很好地控制泡沫的生成，并且还可消除母液蒸馏过程中产生的泡沫，从而避免了冲塔、淹塔现象的发生；此外，本装置有助于提高产品分离效率及处理量，提高产品纯度，经本装置得到的产品质量波动小，产品中杂质少，得到的产品颜色呈透明状，而且，产品生产过程中对环境的污染小，具有显著的经济效益。

附图说明

图1是本实用新型的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置的一个优选实施例的结构示意图；

图2是图1所示实施例中A处的局部放大图；

图3是用VWD检测仪对本实施例提纯得到的一份邻二氯苯进行检测得出的面积百分比报告；

图4是用VWD检测仪对本实施例提纯得到的另一份邻二氯苯进行检测得出的面积百分比报告；

图5是用VWD检测仪对采用普通蒸馏制得的邻二氯苯进行检测得出的面积百分比报告。

图中附图标记的含义：1、加热釜，2、保温套，3、蒸汽进口，4、冷却水进口，5、反应物进口，6、精馏塔，7、花洒，8、提纯气出口，9、搅拌器，10搅拌轴，11、冷却水出口，12、废渣箱，13、进引风系统，14、冷却器，15、产品接收罐，16、放空阀，17、轻馏分接收罐，18、缓冲罐，19、视盅，20真空泵，21、截止阀，22、水喷射式真空泵，23、人孔。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作具体的介绍。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

参见图1至图2，本实用新型的永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，包括：加热釜1、精馏塔6、冷却器14、出料收集机构及水喷射式真空泵22。

其中，加热釜1为封闭式圆柱型反应罐，包括釜体和安装于釜体上的搅拌器9，搅拌器9的搅拌轴10穿过釜体顶盖中心孔伸入釜体内腔，并且搅拌轴10底部还设有两个旋转叶片；在釜体顶盖处开设有反应物进口5，通过转料泵将物料从反应物进口5处送入加热釜1的釜体内腔；加热釜1外壁处包覆有保温套2，保温套2上开设有蒸汽进口3、蒸汽进出口、冷却水进口4及冷却水11，起到对加热釜1釜体的保温或冷却作用。为了更好地控制温度，加热釜1还带有一伸入釜体内部的温度计，便于随时监视和调节加热釜中温度变化；加热釜1底部还安装有废渣箱12，废渣箱12的出口处与外部的进引风系统13相连接，有助于清理加热釜1中的废渣，防止污染环境；此外，在釜体顶盖上设置有人孔23，方便对加热釜1进行检修。

参见图1，精馏塔6连接在前面所介绍的加热釜1釜体的顶盖出料口处，其内部采用了三级设计，从下至上分别为网状除沫器、第二级填料层及第三级填料层，并且在精馏塔6顶盖处设有用于邻二氯苯回流用的花洒7和提纯气出口8。需要重点说明的是，网状除沫器有助于消除母液蒸馏过程中产生的泡沫，从而避免了冲塔、淹塔现象，精馏塔6内第二级填料层为3米高的不锈钢鲍尔环填料层，第三级填料层为9米高的ZT-2型规整波纹填料层，这种结构有助于提高精馏塔6的分离效率及处理量，提高产品纯度。

提纯气出口8的出料通过冷却器14连接用于储存的出料收集机构，具体地，冷却器14采用石墨冷却器，出料收集机构包括产品接收罐15和轻馏分接收罐17，从而将不同组分分离开来。产品接收罐15和轻馏分接收罐17均与缓冲罐18连接，产品接收罐15、轻馏分接收罐17及缓冲罐18顶盖中心处均设有放空阀16，以保证罐内压力稳定；产品接收罐15底部和轻馏分接收罐17底部均安装有真空泵20以将待进一步提纯的母液泵回至精馏塔6顶盖处的花洒7；缓冲罐18顶盖上还与水喷射式真空泵22相连接，缓冲罐18底部设有截止阀21，缓冲罐18设置于水喷式真空泵22前端能够起到缓冲压力、防止倒灌的作用，还可用于气液分离以达到稳定真空度，从而确保水喷射式真空泵22的正常工作并延长使用寿命。

如图2所示，真空泵20抽水口处设有视盅19，便于观察罐内成品状态。

具体到本实施例中，加热釜1、保温套2、产品接收罐15、轻馏分接收罐17及缓冲罐18的连接管路上都设置有启闭阀门，这些阀门可以是球阀或者蝶阀，便于控制管道流量，具体安装位置可参见图1所示，这是本领域内常用的很容易理解的安装方式，因此本实用新型中不做赘述。

为了更好地理解本实用新型，下面对该提纯装置的操作过程进行简要阐述：

步骤1，将邻二氯苯母液经过转料泵送入到加热釜1中，搅拌器9进行搅拌，加热釜1在常压状态下缓慢升温至125℃，首先分离脱出水和轻馏分，水分经过精馏塔6后被填料吸收，过滤后的轻馏分通过冷却器14进入轻馏分接收罐17中，然后关闭轻馏分接收罐17入口阀门，打开产品接收罐15入口阀门将邻二氯苯产品装罐。

步骤2，将产品接收罐15底部设有的真空泵20开启，控制回流比3:1，邻二氯苯流泵到花洒7处，在精馏塔6和回流比控制的作用下，再次被填料所提纯并逐步被脱出收集，直至产品接收罐15中产品颜色呈透明状。

参见图3至图5，为了检验本实施例的装置提纯得到的邻二氯苯纯度，用VWD检测仪对本实施例的装置提纯得到的邻二氯苯和用普通蒸馏装置提纯得到的邻二氯苯进行液相色谱检测，检测结果显示：利用本实施例的提纯装置进行提纯后，邻二氯苯的含量波动较小，产品纯度分别达到99.29%和99.84%，且产品呈无色透明状；而传统提纯装置得到的产品纯度仅为91.92%，邻二氯苯被蒸出后呈现深红色。

综上所述，本实用新型的永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置能够很好地控制泡沫的生成，并且还可消除母液蒸馏过程中产生的泡沫，从而避免了冲塔、淹塔现象；此外，本装置有助于提高产品分离效率及处理量，提高产品纯度，经本装置得到的产品质量波动小，产品中杂质少，得到的产品颜色呈透明状，而且，产品生产过程中对环境的污染小，具有显著的经济效益。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本实用新型，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，包含：加热釜（1）、精馏塔（6）、冷却器（14）、出料收集机构及水喷射式真空泵（22）；所述加热釜（1）包括釜体和安装于釜体上的搅拌器（9），所述搅拌器（9）的搅拌轴（10）穿过釜体顶盖中心孔伸入釜体内腔，所述精馏塔（6）连接在釜体顶盖出料口处，所述精馏塔（6）的内部由下至上依次为网状除沫器、第二级填料层、第三级填料层及花洒（7），在花洒（7）上方设置有提纯气出口（8）；所述精馏塔（6）的顶部提纯气经冷却器（14）冷却后进入出料收集机构，所述出料收集机构包括产品接收罐（15）和轻馏分接收罐（17），所述产品接收罐（15）底部和轻馏分接收罐（17）底部均安装有真空泵（20）以将待进一步提纯的母液泵回至精馏塔（6）顶盖处的花洒（7），所述产品接收罐（15）和轻馏分接收罐（17）的出料口均与一水喷射式真空泵（22）连接，并且水喷射式真空泵（22）前端设置有缓冲罐（18）。

2.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述冷却器（14）为石墨冷却器，安装于精馏塔（6）与出料收集机构之间。

3.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述精馏塔（6）内第二级填料层为3米高的不锈钢鲍尔环填料层，第三级填料层为9米高的ZT-2型规整波纹填料层。

4.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，通过转料泵将物料自釜体顶盖上的反应物进口（5）泵入釜体内腔，所述釜体顶盖上还开设有便于检修的人孔（23）。

5.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述釜体外壁包覆有保温套（2），保温套（2）上开设有蒸汽进口（3）、蒸汽出口、冷却水进口（4）及冷却水出口（11）；所述釜体底部还安装有废渣箱（12），所述废渣箱（12）与外部的进引风系统（13）相连接。

6.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述搅拌轴（ 10）底部设有两个旋转叶片。

7.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述加热釜（1）上还安装有一伸入釜体内腔的温度计。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述产品接收罐（15）、轻馏分接收罐（17）及缓冲罐（18）顶盖中心处均设有放空阀（16），所述缓冲罐（18）底部设有截止阀（21）。

9.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于，所述真空泵（20）抽水口处设有视盅（19）。

10.根据权利要求1所述的一种永固紫RL生产中邻二氯苯母液的提纯装置，其特征在于所述加热釜（1）、保温套（2）、产品接收罐（15）、轻馏分接收罐（17）及缓冲罐（18）的进出口管路上均设置有启闭阀门。