CN107778166A - 一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法 - Google Patents

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    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Abstract

本发明涉及一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，属于醋酸回收技术领域。本发明采用热泵精馏系统回收醋酸，所述热泵精馏系统由热泵塔和提纯塔构成，热泵塔塔顶蒸汽全部经压缩机压缩后，先向再沸器供热，部分蒸汽作为低压蒸汽采出，另一部分对稀醋酸进料预热后返回热泵塔塔顶，热泵塔塔底物料经提纯塔精馏后，塔底得到醋酸产品。本发明热泵塔塔顶蒸汽经压缩后，不仅可用作热泵塔塔底热量，还能对含醋酸废水预热，并有低压蒸汽输出，相对于多效精馏系统能耗更低。此外，本发明方法适用于低浓度醋酸废水中醋酸的回收，所得的醋酸纯度高。同时，本发明醋酸回收不需加入其它溶剂，工艺简单，不会带来其它物质的污染。

Description

一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法
技术领域
本发明属于醋酸回收技术领域，具体为一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法。
背景技术
醋酸是一种重要的常用化工原料或产品，许多化工过程均涉及到醋酸的利用和回收。最早是采用普通精馏法分离水-醋酸混合物以回收醋酸，该法需要的塔板多，回流比大，回收率低，能耗高；最老的节能方法是加醋酸酯或物理性质与醋酸相近的物质进行共沸精馏，其操作条件较难掌握，并且分离后的水中仍含有共沸剂和少量醋酸，需要再回收，节能的幅度不大。近年来，一些研究者进行了以液-液萃取精馏的方法分离水和醋酸的研究，利用一种与水不互溶且沸点显著高于醋酸并与醋酸有强烈亲和力的溶剂，如二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N-甲酰吗啉、环丁砜、烷基乙醇胺等，将醋酸从水中转移至加入的溶剂中，再利用精馏方法将溶剂与醋酸分离，达到萃取分离水-醋酸的目的，该法由于所选溶剂在水中有一定的溶解度，往往带来第三种物质的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，本发明在保证获得高纯度醋酸的同时，还可大大降低能耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，采用热泵精馏系统回收醋酸。
作为本发明的一种优选，所述热泵精馏系统由热泵塔和提纯塔构成，热泵塔塔顶蒸汽全部经压缩机压缩后，先向再沸器供热，部分蒸汽作为低压蒸汽采出，另一部分对稀醋酸进料预热后返回热泵塔塔顶，热泵塔塔底物料经提纯塔精馏后，塔底得到醋酸产品。
作为本发明的一种优选，所述热泵塔及提纯塔选自不同压力的加压精馏塔、常压精馏塔和减压精馏塔。
作为本发明的一种优选，所述热泵塔可以是填料塔，也可以是板式塔，优选为更经济的板式塔。所述提纯塔可以是填料塔，也可以是板式塔，优选为填料塔。
作为本发明的一种优选，所述热泵塔的理论塔板数为15-120，回流比为1.0-7.0，压力为0.10-0.50MPa。
作为本发明的一种优选，所述提纯塔的理论塔板数为15-120，回流比为1.0-7.0，压力为0.01-0.20MPa。
热泵精馏的原理为：将热泵塔塔顶蒸汽全部经压缩机压缩，并向再沸器提供热量，仅需要一个塔，不再需要外部提供蒸汽加热，相当于无限多级的多效精馏。这样，在整个流程中，除开车时需要加热蒸汽外，塔顶蒸汽经压缩机压缩后足够热泵塔再沸器供热，平时不用蒸汽，并且有低压蒸汽输出，由此使能耗大大降低，相对于多效精馏，流程短，投资低，能耗低，操作简单。当然，如果原料中还含有其它杂质，可根据情况在其它塔增加冷凝介质等。
在精馏过程中，精馏塔的分离能力，主要取决于精馏塔所相当的理论板数和回流比的大小。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要影响。增大回流比，就可提高产品纯度，但也增加了能耗。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。
本发明的有益效果：本发明采用热泵精馏系统回收醋酸，热泵塔塔顶蒸汽经压缩后，不仅可用作热泵塔塔底热量，还能对含醋酸废水预热，并有低压蒸汽产出，相对于多效精馏系统能耗更低。此外，本发明方法适用于低浓度醋酸废水中醋酸的回收，所得的醋酸纯度高。同时，回收醋酸不需加入其它溶剂，工艺简单，不会带来其它物质的污染。
附图说明
图1为本发明实施例1的四效精馏流程图；
图2位本发明实施例2的热泵精馏系统流程图；
附图标记：1-预热器，2-压缩机，3-再沸器，4-冷凝器，5-真空泵，6-加压精馏塔，7-常压精馏塔，8-减压精馏塔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
本实施例为四效精馏，作为实施例2的对比例，采用专利CN1919821公开的四效精馏的方法从低浓度醋酸废水中回收醋酸，具体流程如图1所示。四个塔分别为1号塔、2号塔、3号塔和4号塔。1号塔和2号塔均为加压精馏塔，2号塔内压力小于1号塔内压力，3号塔为常压精馏塔，4号塔为减压精馏塔；四个塔均为波纹填料，理论板数为52。
各塔操作条件见下表：
设备 塔顶压力MPa(a) 回流比 塔顶温度(℃) 塔釜温度(℃)
1号塔 0.430 3.20 111.8 112.3
2号塔 0.153 3.13 99.0 99.7
3号塔 0.099 3.27 84.9 86.0
4号塔 0.059 3.24 64.1 74.2
物料平衡见下表：
本实施例方法每小时消耗热量为5643.13kW，醋酸回收率为99.15％。(表中的“原料”是指回收醋酸前的含醋酸废水原料，“产品”是指经精馏塔回收后所得的高纯度醋酸，“废水”是指回收醋酸后剩下的水溶液；压力均为绝对压力，下同。)
实施例2
本实施例为本发明热泵精馏从低浓度醋酸废水中回收醋酸，具体流程如图2所示。两个塔分别为1号塔、2号塔。1号塔为加压精馏塔(热泵塔)，2号塔为常压精馏塔；1号塔为板式塔，理论板数为102，2号塔为波纹填料，理论板数为52。
各塔操作条件见下表：
设备 塔顶压力MPa(a) 回流比 塔顶温度℃ 塔釜温度℃
1号塔 0.200 4.00 120.2 133.2
2号塔 0.120 3.60 105.1 123.1
物料平衡见下表：
本实施例热泵塔塔顶蒸汽全部经压缩机2压缩后，先向再沸器3供热，部分蒸汽可以作为低压蒸汽采出，另一部分对稀醋酸进料预热后返回热泵塔塔顶，热泵塔塔底物料经提纯塔精馏后，塔底得到醋酸产品。
本实施例方法每小时耗能为2414.29kW(压缩机效率80％)，与实施例1相比，节约能耗57.22％；醋酸回收率为98.85％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，采用热泵精馏系统回收醋酸。
2.如权利要求1所述一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，所述热泵精馏系统由热泵塔和提纯塔构成，热泵塔塔顶蒸汽全部经压缩机压缩后，先向再沸器供热，部分蒸汽作为低压蒸汽采出，另一部分对稀醋酸进料预热后返回热泵塔塔顶，热泵塔塔底物料经提纯塔精馏后，塔底得到醋酸产品。
3.如权利要求2所述一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，所述热泵塔及提纯塔选自不同压力的加压精馏塔、常压精馏塔和减压精馏塔。
4.如权利要求2所述一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，所述热泵塔为填料塔或板式塔，所述提纯塔为填料塔或板式塔。
5.如权利要求2～4任一项所述一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，所述热泵塔的理论塔板数为15-120，回流比为1.0-7.0，压力为0.10-0.50MPa。
6.如权利要求2～4任一项所述一种热泵精馏系统从低浓度醋酸废水中回收醋酸的方法，其特征在于，所述提纯塔的理论塔板数为15-120，回流比为1.0-7.0，压力为0.01-0.20MPa。
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