CN111807325B - 一种hf电子气体的反应性超声精馏提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯气体提纯领域，具体关于一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法；本发明的一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，本发明在含微量水的液化HF中分别加入少量碳酰氟、氯化亚砜，通过精馏去除、碳酰氟或氯化亚砜与水分反应生成的CO2或SO2，达到HF脱水提纯的目的；另外，将液化HF置于超声场中进行精馏提纯，能够为促进碳酰氟、氯化亚砜与液化HF中微量水分的反应，加速CO2或SO2从液化HF中的逸出，有效降低CO2或SO2在液化HF中的残留；本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法，具有纯度高，水分含量极低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯气体提纯领域，尤其是一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法。
背景技术
HF电子气体是微纳电子制成中重要的蚀刻和清洗气体，目前完全依赖进口；目前国内许多单位也在积极探索高纯电子气体的制备方法。
CN201810154986.6公开了一种电子级氢氟酸生产装置，包括罐体，所述罐体底部的外侧均匀设置有支架，所述罐体顶部的一侧设置有进液口，且罐体顶部远离进液口的一侧设置有风机，所述风机的输出端安装有气体输送管，所述罐体远离进液口一侧的中间位置处设置有冷凝仓，且冷凝仓远离进液口的一侧设置有制冷器，所述冷凝仓的内部设置有螺旋皮管。本发明安装有搅拌电机，通过搅拌电机带动搅拌叶片进行转动，加快蒸馏仓内部溶液的流通速度，与导热板配合使用，提高了原料蒸馏的速率，罐体顶部风机的设置，加快了蒸汽的吸收的速率，与螺旋皮管配合使用，提高了蒸馏气体冷凝的速率，使得电子级氢氟酸的生产速度得到较大提升。
CN201810823199.6公开了一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法，包括以下步骤：通过将普通氢氟酸溶液通入蒸馏内胆后，进行水浴加热蒸馏，形成的蒸汽经冷凝器和冷却器冷却形成液体，统一流入收集槽收集，冷却水和蒸馏后的水经第一回流管和第二回流管重新回流至加热控制塔，进行下一批次普通氢氟酸溶液的蒸馏。本发明的加热方法步骤简单，不仅可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％。
CN201811207308.8公开了涉一种制备电子级氟化氢氧化反应装置的使用方法。其特征是：由于蒸腾循环的作用，氟化氢不断重复气化蒸腾上升，冷凝液化下流两相循环变化过程，在气相阶段与氟气经氟气混合迅速完成氧化反应又即刻形成冷凝液富集到循环储槽中，运行一段时间后，循环储槽中经过氧化的氟化氢冷凝液浓度越来越高，达标后作为中间产品引出。
水分是HF电子气体中最致命的杂质之一，引发HF的强烈反应性和腐蚀性，造成金属离子等杂质对HF电子气体的二次污染，HF电子气体纯度、一致性下降，损害半导体器件性能和成品率；先进微纳电子制成要求严格控制HF电子气体的水分至<1ppmv；以上发明以及现有专利一般采用吸附剂和精馏除水，但是由于含水HF的强烈反应性和腐蚀性，氧化物吸附材料如活性氧化铝、二氧化硅、硅铝氧化物分子筛等可与HF反应，无法用于对HF进行高效除水，活性炭等碳基材料，HF中水分的吸附效率和容量有限；而且HF强烈亲水，HF还与水存在强烈氢键作用，常规精馏难以有效去除HF中的水分至ppb级。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法。
一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：按照质量份数，将50-100份的水分反应剂加入到1000-5000份的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2-2.5之间，精馏塔的理论塔板数为10-24，精馏压力在5-15bar，塔顶温度为零下20-40℃，塔底温度为-10-5℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30-100KHz，超声功率为10-40W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用全氟癸二酸作为原料。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用四甲基胍乳酸盐作为原料,使梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：按照质量份数，将3-10份的全氟癸二酸、0.05-0.6份的四甲基胍乳酸盐，3.6-7.4份的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100-120℃，氮气保护下搅拌反应3-7h，完成反应后，将得到的产物与5.3-10.8份的聚丙烯腈，1.2-3.4份的聚苯乙烯加入到100-140份的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1.1-3.6的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5-15cm，电压15-30KV，喷涂时间20-40s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
COF2+H2O---CO2+2HF
全氟癸二酸与羟丙基封端聚二甲基硅氧烷生成氟改性的梳型支化结构硅烷，其合成过程如下所示：
四甲基胍乳酸盐与羟丙基封端聚二甲基硅氧烷生成含四甲基胍官能团的改性硅烷，其合成过程如下所示：
得到含氟烷基侧链的梳型化合物，再与聚丙烯腈，聚苯乙烯通过反应纺丝,得到梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。体系内众多的侧链使得聚合物的内聚强度提高，并且进一步通过交联反应，改善了梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜的耐热性能。同时,含四甲基胍的引入使梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为,有效降低CO2或SO2在液化HF中的残留。
本发明的一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，本发明在含微量水的液化HF中分别加入少量碳酰氟，通过精馏去除、碳酰氟与水分反应生成的CO2，达到HF脱水提纯的目的；另外，将液化HF置于超声场中进行精馏提纯，能够为促进碳酰氟与液化HF中微量水分的反应，加速CO2从液化HF中的逸出，有效降低CO2在液化HF中的残留；本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法，具有纯度高，水分含量极低的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：实验采用GB/T34091-2017气相色谱法测定方法，对采用不同方案生产的高纯氟化氢/氟化氢中的杂质含量以及产品的体积分数进行测试。
实施例1一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用全氟癸二酸作为原料。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用四甲基胍乳酸盐作为原料,使梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将3Kg的全氟癸二酸、0.05Kg的四甲基胍乳酸盐，3.6Kg的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应3h，完成反应后，将得到的产物与5.3Kg的聚丙烯腈，1.2Kg的聚苯乙烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为18ppb，气体杂质总含量为603ppb。
实施例2一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用全氟癸二酸作为原料。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用四甲基胍乳酸盐作为原料,使梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将3Kg的全氟癸二酸、3.6Kg的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应3h，完成反应后，将得到的产物与5.3Kg的聚丙烯腈，1.2Kg的聚苯乙烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为17ppb，气体杂质总含量为825ppb。
实施例3一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将100Kg的水分反应剂加入到5000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为2.5之间，精馏塔的理论塔板数为24，精馏压力在15bar，塔顶温度为零下40℃，塔底温度为5℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为100KHz，超声功率为40W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将10Kg的全氟癸二酸、0.6Kg的四甲基胍乳酸盐，7.4Kg的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温120℃，氮气保护下搅拌反应7h，完成反应后，将得到的产物与10.8Kg的聚丙烯腈，3.4Kg的聚苯乙烯加入到140Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:3.6的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距15cm，电压30KV，喷涂时间40s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为14ppb，气体杂质总含量为425ppb。
对比例1一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为547ppb，气体杂质总含量为9021ppb。
对比例2一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将0.05Kg的四甲基胍乳酸盐，3.6Kg的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应3h，完成反应后，将得到的产物与5.3Kg的聚丙烯腈，1.2Kg的聚苯乙烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为109ppb，气体杂质总含量为3251ppb。
对比例3一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将3Kg的全氟癸二酸、3.6Kg的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应3h，完成反应后，将得到的产物与5.3Kg的聚丙烯腈，1.2Kg的聚苯乙烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
本实验所制备的高纯氟化氢的水分含量为128ppb，气体杂质总含量为3265ppb。
对比例4一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：将50Kg的水分反应剂加入到1000Kg的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下20℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为10W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：将3Kg的全氟癸二酸、0.05Kg的四甲基胍乳酸盐加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应3h，完成反应后，将得到的产物与5.3Kg的聚丙烯腈，1.2Kg的聚苯乙烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
所述的水分反应剂为碳酰氟。
Claims (3)
1.一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：按照质量份数，将50-100份的水分反应剂加入到1000-5000份的液化HF中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氟化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.2-2.5之间，精馏塔的理论塔板数为10-24，精馏压力在5-15bar，塔顶温度为零下20-40℃，塔底温度为-10-5℃；精馏后的液化HF经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30-100KHz，超声功率为10-40W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜；所述的水分反应剂为碳酰氟，液化HF中添加碳酰氟；所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：按照质量份数，将3-10份的全氟癸二酸、0.05-0.6份的四甲基胍乳酸盐，3.6-7.4份的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到反应釜中，控温100-120℃，氮气保护下搅拌反应3-7h，完成反应后，将得到的产物与5.3-10.8份的聚丙烯腈，1.2-3.4份的聚苯乙烯加入到100-140份的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1.1-3.6的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5-15cm，电压15-30KV，喷涂时间20-40s，完成后干燥，即可得到所述的一种梳型含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
3.根据权利要求1所述的一种HF电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
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