CN109734558A - 叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法，采用压缩机压缩循环工质进行热量回收，具体包括以下步骤：1)物料精馏段：将原料通入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔包括塔釜再沸器和塔顶冷凝器，其中塔釜再沸器用于加热塔釜物料，塔顶冷凝器用于冷凝塔顶蒸汽；2)循环工质压缩循环段：通过压缩机将循环工质压缩增温后进入塔釜再沸器热源进口并加热塔釜液，换热后的循环工质从塔釜再沸器热源出口流出，进入塔顶冷凝器的冷媒进口并冷凝塔顶蒸汽，该循环工质吸收热量后回到压缩机中。采用本发明的自回热精馏系统使用电能驱动压缩机将水进行压缩升温作为塔釜的热源，节约了大量蒸汽和循环水的使用，同等工况下每年可节省约63％的操作运行费用。
Description
技术领域
本发明属于叔丁醇钾生产技术领域，具体涉及一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法。
背景技术
叔丁醇钾是一种重要的有机碱，因其中3个甲基的诱导效应，比其它碱金属醇盐具有更强的碱性和活性，可作为催化剂，大量用于缩合、重排和开环等反应中。所以，在国内外市场上越来越受到化工、医药、农药等行业的青睐。
目前，叔丁醇钾应用比较广泛的生产方法是碱法制备，即由叔丁醇与氢氧化钾反应得到叔丁醇钾和水。上述反应是一个强可逆反应，需及时将生成的水移除，以使反应向生成叔丁醇钾的方向进行。因此工业上采用共沸反应精馏的方法，利用共沸剂(如环己烷)不断移除生成的水。反应过程中环己烷、叔丁醇和水以混合蒸汽的形式从塔顶蒸出，冷凝后进入分相器，下层的水相中含有叔丁醇采出进行再处理，上层的醇相含环己烷和叔丁醇回流至精馏塔，塔釜采出中含有叔丁醇、叔丁醇钾和少量环己烷。在实际生产中，该过程回流比多控制在20～25，蒸汽消耗量较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种经济节能的叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法，其特征在于，采用压缩机压缩循环工质进行热量回收，具体包括以下步骤：
1)物料精馏段：将原料通入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔包括塔釜再沸器和塔顶冷凝器，其中塔釜再沸器用于加热塔釜物料，塔顶冷凝器用于冷凝塔顶蒸汽；
2)循环工质压缩循环段：通过压缩机将循环工质压缩增温后进入塔釜再沸器热源进口并加热塔釜液，换热后的循环工质从塔釜再沸器热源出口流出，进入塔顶冷凝器的冷媒进口并冷凝塔顶蒸汽，该循环工质吸收热量后回到压缩机中。
在上述技术方案中，所述循环工质为水或氟利昂。
在上述技术方案中，在所述步骤1)中，所述精馏段还包括一第二换热器，用于补充蒸汽加热塔釜液。
在上述技术方案中，在所述步骤2)中，所述塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，循环工质从塔釜再沸器热源出口流出，进入第一换热器进行进一步冷却。
在上述技术方案中，在所述步骤2)中，所述塔顶冷凝器的冷媒出口与所述压缩机入口之间设有一气液分离器，所述循环工质与塔顶蒸汽换热后进入所述气液分离器，分离出循环工质中的液体。
在上述技术方案中，在所述步骤2)中，所述塔釜再沸器热源出口的管道连通有一凝液罐，一真空泵与所述凝液罐相连通用于抽吸凝液罐内的不凝气。
在上述技术方案中，所述压缩机为罗茨压缩机、双螺杆压缩机或离心压缩机。
在上述技术方案中，所述压缩机的压比为2～4，所述压缩机对循环工质进行压缩增温过程为单级压缩或多级压缩。
在上述技术方案中，塔顶温度为60～80℃，塔釜温度为80～90℃。
本发明的优点和有益效果为：
1.本发明采用间接压缩的方式回收塔顶热量对塔釜进行加热，即压缩机不直接接触工艺物料，压缩机压缩循环工质，再由循环工质分别与塔釜液和塔顶蒸汽进行换热，从而实现热量的回收。叔丁醇钾具有强腐蚀性，且在高温下有燃爆风险，塔顶物料不直接进入压缩机，安全性较高。
2.与传统技术相比，采用本发明的自回热精馏系统使用清洁电能驱动压缩机将循环工质进行压缩升温作为塔釜的热源，释放热量后再进入塔顶冷凝器与冷却塔顶蒸汽换热，节约了大量蒸汽和循环水的使用，同等工况下每年可节省约63％的操作运行费用。
附图说明
图1为本发明实施例4的流程简图。
其中，1为精馏塔，2为塔顶冷凝器，3为压缩机，4为真空泵，5为第一换热器，6为凝液罐，7为塔釜再沸器，8为第二换热器，9为气液分离器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏系统，包括：精馏塔，塔顶冷凝器和塔釜再沸器，塔顶冷凝器的冷媒出口与塔釜再沸器热源进口之间设有压缩机，该压缩机为罗茨压缩机，采用两级压缩，压比为3.5。压缩机内流通有水，水经压缩机压缩成90℃，70kPa的水蒸气进入塔釜再沸器热源进口用于加热塔釜液，水在塔釜再沸器中冷凝。精馏系统中还包括真空系统，真空系统包括真空泵和凝液罐，该凝液罐与塔釜再沸器热源出口管道相连通，冷凝的水进入凝液罐。真空泵用于抽吸凝液罐内的不凝气并维持一定的真空度。为使水的温度与塔顶温度相匹配，塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，用于进一步将水冷成60℃，20kPa的饱和水，该饱和水进入塔顶冷凝器的冷媒进口用于冷却塔顶蒸汽，该饱和水吸热后蒸发成60℃的水蒸气，然后回到压缩机中。由于压缩机压缩水得到的热量小于加热塔釜液所需的热量，该精馏系统还包括一第二换热器，用于补充0.2t/h蒸汽加热塔釜液。
30℃，400kg/h的原料进入精馏塔(包括48％的氢氧化钾44.2kg/h，80％叔丁醇和20％的环己烷的混合物355.8kg/h)，该塔为常压塔，塔顶温度为65℃，塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器中与水换热后冷凝，冷凝液进入分相器中，将分相器下层的液体(主要为叔丁醇和水)采出，分相器上层的液体(主要为环己烷和叔丁醇)回流至塔顶；塔釜液包括10.5％的叔丁醇钾，塔釜温度为83℃，塔釜液在塔釜再沸器中蒸发后部分采出，另一部分回到塔釜内。
上述百分比均为质量百分比。
实施例2
一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏系统，包括：精馏塔，塔顶冷凝器和塔釜再沸器，塔顶冷凝器的冷媒出口与塔釜再沸器热源进口之间设有压缩机，该压缩机为罗茨压缩机，压比为2.1。压缩机内流通有R245(五氟丙烷)，R245经压缩机压缩成90℃，70kPa的蒸气进入塔釜再沸器热源进口用于加热塔釜液，R245在塔釜再沸器中冷凝。为使R245的温度与塔顶温度相匹配，塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，用于进一步将R245冷至60℃，该循环工质进入塔顶冷凝器的冷媒进口用于冷却塔顶蒸汽，其自身吸热后蒸发成60℃的蒸气，然后回到压缩机中。由于压缩机压缩R245得到的热量小于加热塔釜液所需的热量，该精馏系统还包括一第二换热器，用于补充0.2t/h蒸汽加热塔釜液。
30℃，400kg/h的原料进入精馏塔(包括48％的氢氧化钾44.2kg/h，80％叔丁醇和20％的环己烷的混合物355.8kg/h)，该塔为常压塔，塔顶温度为65℃，塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器中与R245换热后冷凝，冷凝液进入分相器中，将分相器下层的液体(主要为叔丁醇和水)采出，分相器上层的液体(主要为环己烷和叔丁醇)回流至塔顶；塔釜液包括10.5％的叔丁醇钾，塔釜温度为83℃，塔釜液在塔釜再沸器中蒸发后部分采出，另一部分回到塔釜内。
上述百分比均为质量百分比。
实施例3
一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏系统，包括：精馏塔，塔顶冷凝器和塔釜再沸器，塔顶冷凝器的冷媒出口与塔釜再沸器热源进口之间设有压缩机，该压缩机为双级离心压缩机，压比为2.4。在塔顶冷凝器的冷媒出口与压缩机入口之间设有一气液分离器，用于分离塔顶冷凝器的冷媒出口的液体，以防液体进入离心压缩机。压缩机内流通有水，水经压缩机压缩成92℃，77kPa的水蒸气进入塔釜再沸器热源进口用于与塔釜液换热，水在塔釜再沸器中冷凝。精馏系统中还包括真空系统，真空系统包括真空泵和凝液罐，该凝液罐与塔釜再沸器热源出口管道相连通，真空泵用于抽吸凝液罐内的不凝气并维持一定的真空度。为使水的温度与塔顶温度相匹配，塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，用于进一步将水冷成70℃，31kPa的饱和水，该饱和水进入塔顶冷凝器的冷媒进口用于与塔顶蒸汽进行换热，蒸发成70℃的水蒸气，然后回到压缩机中。由于压缩机压缩水得到的热量小于加热塔釜液所需的热量，该精馏系统还包括一第二换热器，用于补充0.2t/h蒸汽加热塔釜液。
30℃，1630kg/h的原料进入精馏塔(包括48％的氢氧化钾180kg/h，80％叔丁醇和20％的环己烷的混合物1450kg/h)，该塔为常压塔，塔顶温度为75℃，塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器中与水换热后冷凝，凝液进入分相器中，将分相器中下层的液体(主要为叔丁醇和水)采出，分相器上层的液体(主要为环己烷和叔丁醇)回流至塔顶；塔釜液包括12％的叔丁醇钾，塔釜温度为87℃，塔釜液在塔釜再沸器中蒸发后部分采出，另一部分回到塔釜内。
实施例4
一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏系统，包括：精馏塔，塔顶冷凝器和塔釜再沸器，塔顶冷凝器的冷媒出口与塔釜再沸器热源进口之间设有压缩机，该压缩机为双级离心压缩机，压比为3.8。在塔顶冷凝器的冷媒出口与压缩机入口之间设有一气液分离器，用于分离塔顶冷凝器的冷媒出口的液体，以防液体进入离心压缩机。压缩机内流通有水，水经压缩机压缩成92℃，77kPa的水蒸气进入塔釜再沸器热源进口用于与塔釜液换热，水在塔釜再沸器中冷凝。精馏系统中还包括真空系统，真空系统包括真空泵和凝液罐，该凝液罐与塔釜再沸器热源出口管道相连通，真空泵用于抽吸凝液罐内的不凝气并维持一定的真空度。为使水的温度与塔顶温度相匹配，塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，用于进一步将水冷成60℃，20kPa的饱和水，该饱和水进入塔顶冷凝器的冷媒进口用于与塔顶蒸汽进行换热，蒸发成60℃的水蒸气，然后回到压缩机中。由于压缩机压缩水得到的热量小于加热塔釜液所需的热量，该精馏系统还包括一第二换热器，用于补充0.2t/h蒸汽加热塔釜液。
30℃，3260kg/h的原料进入精馏塔(包括48％的氢氧化钾327kg/h，80％叔丁醇和20％的环己烷的混合物2933kg/h)，该塔为常压塔，塔顶温度为65℃，塔顶蒸汽进入塔顶冷凝器中与水换热后冷凝，凝液进入分相器中，将分相器中下层的液体(主要为叔丁醇和水)采出，分相器上层的液体(主要为环己烷和叔丁醇)回流至塔顶；塔釜液包括14％的叔丁醇钾，塔釜温度为87℃，塔釜液在塔釜再沸器中蒸发后部分采出，另一部分回到塔釜内。
与同等热负荷的现有技术的操作费用对比：(根据当地具体情况，按照蒸汽价格180元/吨，电价0.7元/度，冷却水价格0.2元/m3，全年按8000小时运行进行计算)
通过对比可知，本发明的方法消耗蒸汽和循环水的量大大小于现有技术，使用清洁的电能驱动压缩机，环保压力小，年操作费用可减少约63％。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种叔丁醇钾间接压缩自回热精馏方法，其特征在于，采用压缩机压缩循环工质进行热量回收，具体包括以下步骤：
1)物料精馏段：将原料通入精馏塔进行精馏分离，所述精馏塔包括塔釜再沸器和塔顶冷凝器，其中塔釜再沸器用于加热塔釜物料，塔顶冷凝器用于冷凝塔顶蒸汽；
2)循环工质压缩循环段：通过压缩机将循环工质压缩增温后进入塔釜再沸器热源进口并加热塔釜液，换热后的循环工质从塔釜再沸器热源出口流出，进入塔顶冷凝器的冷媒进口并冷凝塔顶蒸汽，该循环工质吸收热量后回到压缩机中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环工质为水或氟利昂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述精馏段还包括一第二换热器，用于补充蒸汽加热塔釜液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述塔釜再沸器的热源出口与塔顶冷凝器的冷媒进口之间设有一第一换热器，循环工质从塔釜再沸器热源出口流出，进入第一换热器进行进一步冷却。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述塔顶冷凝器的冷媒出口与所述压缩机入口之间设有一气液分离器，所述循环工质与塔顶蒸汽换热后进入所述气液分离器，分离出循环工质中的液体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述塔釜再沸器热源出口的管道连通有一凝液罐，一真空泵与所述凝液罐相连通用于抽吸凝液罐内的不凝气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述压缩机为罗茨压缩机、双螺杆压缩机或离心压缩机。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述压缩机的压比为2～4，所述压缩机对循环工质进行压缩增温过程为单级压缩或多级压缩。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，塔顶温度为60～80℃，塔釜温度为80～90℃。
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