CN107011122A - 一种回收医药工业母液中的乙醇的方法 - Google Patents

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黄忠明
刘康
卢金东
王天池
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
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    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
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Abstract

本发明公开了一种回收医药工业母液中的乙醇的方法，采取蒸馏‑精馏联用的方式回收医药工业母液中的溶剂乙醇。本发明采用的蒸馏‑连续精馏联用回收医药工业母液中回收乙醇的方法，与蒸馏后再精馏的传统工艺相比，有以下两点优势：1、能耗低，蒸馏后的蒸气经过冷凝得到馏分，再通过预热进入精馏塔与蒸气直接进入精馏塔明显消耗了更多的热源，同时高能量的蒸气作为主要热源，使用少量的水蒸气在精馏装置中的运行明显消耗更少的热源。2、节约工时。全套工艺流程几乎没有待机过程，可以在精馏塔处理能力的范围内最大化产能。3)与常压简单蒸馏回收的方式相比，回收乙醇的纯度从60％提高到93％。

Description

一种回收医药工业母液中的乙醇的方法
技术领域
本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种回收医药工业母液中的乙醇的方法。
背景技术
乙醇作为基础的有机化工原料，用途相当广泛，在化工工业、化工研究领域、医学领域以及农业生产中扮演着不可替代的角色，可用作粘合剂、防冻液、燃料、消毒液等；还是农药、橡胶、塑料、人造纤维、洗涤剂等的制造原料；同时大量用于萃取、溶解等化工实验和化学工业中。然而，在应用的同时也不可避免的产生大量含乙醇的母液，如果直接进行环保处理不但会造成很大的浪费，而且会对环境产生污染；随着医药行业的发展，对乙醇产品的纯度要求越来越高。医药工业中的生产母液一般以溶剂为主，还有一定量的产品及副产物残留，直接采用蒸馏处理难以回收到达到技术要求的高纯度乙醇溶剂，直接采用精馏处理，母液中的残留物质会在精馏塔塔板填料上附着进而破坏精馏塔塔效。一种便捷、低能耗的乙醇回收工艺亟待开发。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种回收医药工业母液中的乙醇的方法，具有便捷、低能耗等优势。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种回收医药工业母液中的乙醇的方法：采取蒸馏-精馏联用的方式回收医药工业母液中的溶剂乙醇。
所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，包括以下步骤：
1)母液预处理，调节母液pH，陈化处理，静置过滤后进蒸馏釜；
2)蒸馏初步分离，常压蒸馏母液，蒸气经气液分离器，换热管，限流阀进入精馏塔；
3)精馏分离，经过初步蒸馏处理的乙醇/水蒸气由精馏塔底进入，通过精馏回收乙醇和塔底水。
步骤1)中，母液调节pH＝6.5-7.5，根据母液酸碱性分别采用氢氧化钠和98％硫酸中和。
步骤1)中，陈化处理温度为20-25℃，时间12h-24h。
步骤1)中，过滤使用板框过滤机；
步骤2)中，蒸馏母液工作温度为80-83℃，蒸馏母液所用热源为水蒸汽，连接管道需保温处理。
步骤2)中，采用间歇蒸馏，釜清洗工序在不同釜中轮流操作，保证一直有3-4个蒸馏罐在蒸馏，实现馏出蒸气的稳定供应。
步骤2)中，蒸汽通过气液分离器分离气体和夹带的液体，再通过换热管稳定进气温度，通过限流阀控制进气速度；
步骤3)中，进料为蒸馏罐的溶剂蒸气，进料位置为塔底，所用辅助热源为水蒸汽。
有益效果：本发明采用的蒸馏-连续精馏联用回收医药工业母液中回收乙醇的方法，与蒸馏后再精馏的传统工艺相比，有以下优势：1、能耗低，蒸馏后的蒸气经过冷凝得到馏分，再通过预热进入精馏塔与蒸气直接进入精馏塔明显消耗了更多的热源，同时高能量的蒸气作为主要热源，使用少量的水蒸气在精馏装置中的运行明显消耗更少的热源。2、节约工时。全套工艺流程几乎没有待机过程，可以在精馏塔处理能力的范围内最大化产能。3、与常压简单蒸馏回收的方式相比，回收乙醇的纯度从60％提高到93％。
附图说明
图1是回收医药工业母液中的乙醇的方法的设备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种回收医药工业母液中的乙醇的方法，步骤如下：
1)母液预处理，向酸性的生产母液中添加氢氧化钠，中和溶液pH到7.0，20℃条件下陈化12小时后过滤，滤液进入蒸馏釜。
2)常压蒸馏母液，母液在蒸馏釜中加热至81℃，开始回流后，进入工作温度，等待收集蒸气。蒸馏操作的预热回流，蒸气收集以及蒸馏釜的清洗再装填分别在不同釜中同步进行，蒸气经过气液分离器，夹带的液体回到蒸馏釜中，气体进入换热管进一步加热，最后通过限流阀以稳定的温度和气流量进入精馏塔。
3)精馏分离，预处理好的气体从塔底进入，高热度的蒸馏蒸气作为主要热源，用水蒸气作为辅助热源。塔顶馏出液为高纯度乙醇，塔底水为含极低量乙醇的水。
实施例2
回收医药工业母液中的乙醇的方法同实施例1，其中：
1)单釜蒸馏，2000L预处理好的生产母液在单个蒸馏釜中常压蒸馏，收取温度80-85℃的馏分，共计收集馏分1700L，乙醇纯度约60％，釜内残留浓缩液280L。
2)精馏塔精制馏分，1700L乙醇/水溶液预热至80℃后进入精馏塔，再沸器以水蒸气为热源。塔顶收集轻馏分91％的乙醇/水溶液1080kg，塔底回收1％乙醇/水溶液610L。
3)蒸馏-连续精馏联用处理，每个蒸馏罐每次预处理好的生产母液2000L，从78℃蒸馏至103℃后放料排渣，(每个罐进料0.5h，蒸馏6h，排废液、渣1h，检修1-2h)，轮流连续有蒸馏蒸气蒸出，经气液分离器分离液滴后，通过换热套维持温度在83-85℃，经过限流阀稳压进入精馏塔，再沸器以水蒸气为热源，塔顶冷凝回流。每天处理液体约90m3，塔顶收集轻馏分93％的乙醇/水溶液约58.5m3，塔底回收0.5％乙醇/水溶液约33.3m3。

Claims (9)

1.一种回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于：采取蒸馏-精馏联用的方式回收医药工业母液中的溶剂乙醇。
2.根据权利要求1所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)母液预处理，调节母液pH，陈化处理，静置过滤后进蒸馏釜；
2)蒸馏初步分离，常压蒸馏母液，蒸气经气液分离器，换热管，限流阀进入精馏塔；
3)精馏分离，经过初步蒸馏处理的乙醇/水蒸气由精馏塔底进入，通过精馏回收乙醇和塔底水。
3.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤1)中，母液调节pH＝6.5-7.5，根据母液酸碱性分别采用氢氧化钠和98％硫酸中和。
4.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤1)中，陈化处理温度为20-25℃，时间12h-24h。
5.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤1)中，过滤使用板框过滤机。
6.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤2)中，蒸馏母液工作温度为80-83℃，蒸馏母液所用热源为水蒸汽，连接管道需保温处理。
7.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤2)中，采用间歇蒸馏，釜清洗工序在不同釜中轮流操作，保证一直有3-4个蒸馏罐在蒸馏，实现馏出蒸气的稳定供应。
8.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤2)中，蒸汽通过气液分离器分离气体和夹带的液体，再通过换热管稳定进气温度，通过限流阀控制进气速度。
9.根据权利要求2所述的回收医药工业母液中的乙醇的方法，其特征在于，步骤3)中，进料为蒸馏罐的溶剂蒸气，进料位置为塔底，所用辅助热源为水蒸汽。
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