CN115317942A - 并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统及其方法和应用 - Google Patents

并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统及其方法和应用 Download PDF

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CN115317942A CN202211040643.XA CN202211040643A CN115317942A CN 115317942 A CN115317942 A CN 115317942A CN 202211040643 A CN202211040643 A CN 202211040643A CN 115317942 A CN115317942 A CN 115317942A
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陆成樑
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Abstract

本发明公开了一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统及其方法，并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统包括蒸馏组件、出料泵、精馏塔、再沸器以及塔顶冷凝器，蒸馏组件包括若干个蒸馏釜，多个蒸馏釜并联连接，出料泵多个蒸馏釜的釜底单独或共同连接出料管以用于出料，各个蒸馏釜的顶部均通过管道连接于精馏塔，各个蒸馏釜的顶部连接于精馏塔的管道上分别设置有控制阀门，精馏塔用于收集蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分，再沸器连接于精馏塔的底部，塔顶冷凝器连接于精馏塔的顶部。上述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统能够达到节约设备，节约能源，保持进气组分基本恒定，保证精馏的质量的目的。

Description

并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统及其方法和应用
技术领域
本发明涉及医药、化工技术领域，特别是涉及一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统及其方法和应用。
背景技术
药厂、化工厂需要对含固母液的溶剂进行回收，含固母液的溶剂的通性是固体通常溶于溶剂。母液初始状态固体是不析出的，随着精馏的进行，溶剂的含量慢慢变小，原先溶于液体中的固体完全析出，此时如果连续精馏，析出的固体就会堆积在精馏塔的塔板上或者是规整填料的气液通道中，造成精馏塔塔体堵塞。因此，对于含固母液的溶剂的回收传统的处理方法有二种，一种是先用简单蒸发的方式把溶剂全部从母液中蒸发出来，然后分别收集含溶剂不含固的冷凝液和含固不含溶剂的母液，再去分别处理溶剂和固体，这种方法的特点是溶剂回收可以使用回收效率高的连续精馏塔来回收溶剂，处理含固母液的时候可以不用考虑溶剂损失的问题。另一种方法就是用间歇精馏，在精馏的同时把固体留在釜中，这种方法需要的塔和釜比较多，往往有十几台之多。传统的这两种处理方法各有优缺点，共同的缺点是能耗大，设备投资大，有多次蒸发冷凝的过程，对蒸汽、循环冷却水的消耗都比较大，是整个产品的能耗大户。
发明内容
基于此，针对传统的处理方法能耗大，设备投资大，有多次蒸发冷凝的过程，对蒸汽、循环冷却水的消耗都比较大的问题，提供一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统。本发明的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统通过直接利用蒸汽的热焓，节约能源，将多个独立的间歇精馏塔合并为一个连续精馏塔，把原来一个个独立的间歇精馏釜改为蒸馏釜，联动设置，确保全过程中进入精馏塔的蒸汽组分比例基本恒定，从而精馏塔的各项设置及调整参数可以基本固定，节约设备，提高精馏质量。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，包括蒸馏组件、精馏塔、再沸器以及塔顶冷凝器，所述蒸馏组件包括若干个蒸馏釜，多个所述蒸馏釜并联连接，多个所述蒸馏釜的釜底单独或共同连接出料管以用于出料，各个所述蒸馏釜的顶部通过管道均连接于所述精馏塔，各个所述蒸馏釜的顶部连接于所述精馏塔的管道上分别设置有控制阀门，所述精馏塔用于收集所述蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分，所述再沸器连接于所述精馏塔的底部以用于对重馏分进行再沸，所述塔顶冷凝器连接于所述精馏塔的顶部以用于对所述精馏塔轻馏分进行冷凝。
在其中一些实施例中，所述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统还包括出料泵和产品储罐，所述出料泵连接所述出料管，所述产品储罐连接于所述出料泵以用于收集所述所述蒸馏釜的釜底的浓缩含固料液。
在其中一些实施例中，所述蒸馏釜的数量为5～8个。
在其中一些实施例中，所述蒸馏釜的体积为2m3～12m3。
在其中一些实施例中，各个所述蒸馏釜内设置有液位计。
在其中一些实施例中，各个所述蒸馏釜内设置有蒸汽冷却检测取样口。
在其中一些实施例中，各个所述蒸馏釜内分别设置有搅拌机构，所述蒸馏釜外设置有程序控制升温加热装置。
本发明的另一目的还在于提供一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，使用所述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，包括如下步骤：
当多个所述蒸馏釜并联连接时，含溶剂待处理液进入各个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏速度不同于其他的所述蒸馏釜的蒸馏速度，实现至少有一个所述蒸馏釜在釜底含固料液出料时，其他的所述蒸馏釜均在釜顶气相出料；
所述蒸馏釜在釜底固相出料时，含固料液被出料泵泵出，所述蒸馏釜在气相出料时，产出的蒸汽汇集后进入所述精馏塔；
所述精馏塔对所述蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
在其中一些实施例中，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏速度不同于其他的所述蒸馏釜的蒸馏速度时，包括控制至少一个所述蒸馏釜的气相出料速度大于其他的所述蒸馏釜的的气相出料速度、控制至少一个所述蒸馏釜的进料速度小于其他的所述蒸馏釜的进料速度、控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏开始时间早于其他的所述蒸馏釜的蒸馏开始时间中的一种或几种。
在其中一些实施例中，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏开始时间早于其他的所述蒸馏釜的蒸馏开始时间时，具体包括如下步骤：
控制第一个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第一个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔；
第一个所述蒸馏釜蒸馏第一预设时间后，控制第二个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第二个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第二个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔；
依次类推，第N-1个所述蒸馏釜蒸馏第N-1预设时间后，控制第N个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第N个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第N个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔，同时，控制第一个所述蒸馏釜停止气相出料并进行釜底的含固料液出料。
本发明的另一目的还在于提供一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法的应用。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法在D-泛酸钙结晶母液中的溶剂回收中的应用，当多个所述蒸馏釜并联连接时：各个所述蒸馏釜内每蒸馏12小时为一个蒸馏循环，每个蒸馏循环内，蒸馏温度T从66℃上升逐步至100℃。
综上所述，上述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统将多个间歇精馏合并为一个连续精馏，处理量大，精馏不间断，提高了精馏效率，上述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统利用一般蒸馏的溶剂气化热直接进精馏塔，无需先冷凝和再沸过程，节约能源。多个蒸馏釜联动设置，实现错位蒸馏，保证精馏塔不间断工作，在一个或几个蒸馏釜釜底的含固料液出料的同时，其他的蒸馏釜能够保持顶部气相出料，保持进入精馏塔的进气量和所含组分比例基本恒定，便利精馏设置，保证精馏的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
为了更完整地理解本申请及其有益效果，下面将结合附图来进行说明。其中，在下面的描述中相同的附图标号表示相同部分。
图1为本发明一实施例所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统示意图。
附图标记说明
10、并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统；100、蒸馏釜；200、出料泵；300、精馏塔；400、再沸器；500、塔顶冷凝器；600、产品储罐。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请实施例提供一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10，以解决传统的处理方能耗大，设备投资大，有多次蒸发冷凝的过程，对蒸汽、循环冷却水的消耗都比较大的问题。以下将结合附图对进行说明。
本申请实施例提供的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10，示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10的结构示意图。本申请的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10能够用于含固母液的溶剂的回收。
为了更清楚的说明并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10的结构，以下将结合附图对并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10进行介绍。
示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10的结构示意图。一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10包括蒸馏组件、出料泵200、精馏塔300、再沸器400以及塔顶冷凝器500。
蒸馏组件包括若干个蒸馏釜100。多个蒸馏釜100并联连接。出料泵200与一个或者多个蒸馏釜100连接以用于进行含固料液出料。各个蒸馏釜100的顶部均通过管道连接于精馏塔300。各个蒸馏釜100的顶部连接于精馏塔300的管道上分别设置有控制阀门。
精馏塔300用于收集蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分。
再沸器400连接于精馏塔300的底部以用于对重馏分进行再沸。
塔顶冷凝器500连接于精馏塔300的顶部以用于对精馏塔300轻馏分进行冷凝。
在其中一些实施例中，并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10还包括产品储罐600。产品储罐600连接于出料泵200以用于收集出料泵200泵出的含固料液。
在其中一些实施例中，蒸馏釜100的数量为5～8个。例如，在一个具体示例中，蒸馏釜100的数量为5个；在另一个具体示例中，蒸馏釜100的数量为8个。优选地，参见图1所示，蒸馏釜100的数量为6个。
在其中一些实施例中，蒸馏釜100的体积为2m3～12m3。蒸馏釜100的体积可以根据实际需要进行设置。
在其中一些实施例中，各个蒸馏釜100内设置有液位计。液位计用于检测蒸馏釜100内的液位。
在其中一些实施例中，各个蒸馏釜100内分别设置有蒸汽冷却检测取样口。蒸汽冷却检测取样口用于对蒸馏釜100釜内的蒸汽冷却取样后进行检测，以匹配各蒸馏釜100进行阶段升温的切换。
在其中一些实施例中，各个蒸馏釜100内分别设置有搅拌机构。搅拌机构用于搅拌蒸馏釜100内液体，提高蒸发速度。
在其中一些实施例中，各个蒸馏釜100外分别设置有程序控制升温加热装置。程序控制升温加热装置用于精确控制釜内不同阶段升温的温度，使得蒸汽组分更加均匀。
本发明的另一目的还在于提供一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，使用并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10，包括如下步骤：
当多个蒸馏釜100并联连接时，含溶剂待处理液进入各个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，控制至少一个蒸馏釜100的蒸馏速度不同于其他的蒸馏釜100的蒸馏速度，实现至少有一个蒸馏釜100在釜底的含固料液出料时，其他的蒸馏釜100均在釜顶气相出料；
蒸馏釜100在釜底含固料液出料时，含固料液被出料泵200泵出，蒸馏釜100在气相出料时，产出的蒸汽汇集后进入精馏塔300；
精馏塔300对蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
在其中一些实施例中，控制至少一个蒸馏釜100的蒸馏速度不同于其他的蒸馏釜100的蒸馏速度时，包括控制至少一个蒸馏釜100的气相出料速度大于其他的蒸馏釜100的的气相出料速度、控制至少一个蒸馏釜100的进料速度小于其他的蒸馏釜100的进料速度、控制至少一个蒸馏釜100的蒸馏开始时间早于其他的蒸馏釜100的蒸馏开始时间中的一种或几种。
在其中一些实施例中，控制至少一个蒸馏釜100的蒸馏开始时间早于其他的蒸馏釜100的蒸馏开始时间时，具体包括如下步骤：
控制第一个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第一个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300；
第一个蒸馏釜100蒸馏第一预设时间后，控制第二个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第二个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第二个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300；
依次类推，第N-1个蒸馏釜100蒸馏第N-1预设时间后，控制第N个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第N个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第N个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300，同时，控制第一个蒸馏釜100停止气相出料并进行釜底含固料液出料。
本发明另一实施例的另一目的还提供了一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法的应用。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法在D-泛酸钙结晶母液中的溶剂回收中的应用，当多个蒸馏釜100并联连接时：
各个蒸馏釜100内每蒸馏12小时为一个蒸馏循环，每个蒸馏循环内，蒸馏温度T从66℃上升逐步至100℃。具体地，每蒸馏12小时内，可以分为六个阶段，第一阶段，时间t1＝0-2h，蒸馏温度T从66℃逐步升至69℃；第二阶段，时间t2＝2-4h，蒸馏温度T从69℃逐步升至73℃；第三阶段，时间t3＝4-6h，蒸馏温度T从73℃逐步升至79℃；第四阶段，时间t4＝6-8h，蒸馏温度T从79℃逐步升至88℃；第五阶段，时间t5＝8-10h，蒸馏温度T从88℃逐步升至100℃；第六阶段，时间t6＝10-12h，蒸馏温度T维持100℃。
上述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10将多个间歇精馏合并为一个连续精馏，节约设备，利用一般蒸馏的溶剂气化热直接进精馏塔300，无需先冷凝和再沸过程，节约能源，联动设置，保持进入精馏塔的混合进气量和所含组分比例基本恒定，便利精馏设置，保证精馏的质量。
实施例1
本实施例提供了一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10包括蒸馏组件、出料泵200、精馏塔300、再沸器400、塔顶冷凝器500以及产品储罐600。
蒸馏组件包括6个蒸馏釜100，蒸馏釜100的体积为5m3。6个蒸馏釜100并联连接。各个蒸馏釜100内设置有液位计。各个蒸馏釜100内分别设置有搅拌机构。
出料泵200和各个蒸馏釜100连接以用于进行含固料液出料。产品储罐600连接于出料泵200以用于收集出料泵200泵出的含固料液。各个蒸馏釜100的顶部均连接于精馏塔300。各个蒸馏釜100的顶部连接于精馏塔300的管道上分别设置有控制阀门。
精馏塔300用于收集蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分。
再沸器400连接于精馏塔300的底部以用于对重馏分进行再沸。
塔顶冷凝器500连接于精馏塔300的顶部以用于对精馏塔300外排的轻馏分进行冷凝。
实施例2
本实施例提供了一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法。
一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，使用实施例1并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10，包括如下步骤：
步骤1、含溶剂待处理液进入各个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，各个蒸馏釜100内每蒸馏12小时为一个蒸馏循环，每个蒸馏循环内，蒸馏温度T从66℃上升逐步至100℃。每蒸馏12小时内，可以分为六个阶段，第一阶段，时间t1＝0-2h，蒸馏温度T从66℃逐步升至69℃；第二阶段，时间t2＝2-4h，蒸馏温度T从69℃逐步升至73℃；第三阶段，时间t3＝4-6h，蒸馏温度T从73℃逐步升至79℃；第四阶段，时间t4＝6-8h，蒸馏温度T从79℃逐步升至88℃；第五阶段，时间t5＝8-10h，蒸馏温度T从88℃逐步升至100℃；第六阶段，时间t6＝10-12h，蒸馏温度T维持100℃。
步骤2、控制一个蒸馏釜100的蒸馏开始时间早于其他的蒸馏釜100的蒸馏开始时间，使得该蒸馏釜100的蒸馏速度不同于其他的蒸馏釜100的蒸馏速度，实现至少有一个蒸馏釜100在釜底固相出料时，其他的蒸馏釜100均在顶部气相出料；具体包括如下步骤：
控制第一个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第一个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300；
第一个蒸馏釜100蒸馏第一预设时间后，控制第二个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第二个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第二个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300；
依次类推，第五个蒸馏釜100蒸馏第五预设时间后，控制第六个蒸馏釜100内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第六个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏，第六个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300。同时，控制第一个蒸馏釜100停止气相出料并进行固相出料，通过如此设置，可确保进入精馏塔300的混合蒸汽量和组分基本恒定。
例如，第一个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液所含的溶剂初始浓度设为70％，第一个蒸馏釜100内第一个2h(t1)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为95％以上，随着时间的推移，由于第一个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液中的溶剂含量逐渐减少，蒸出的蒸汽溶剂含量也逐渐降低；因此，第一个蒸馏釜100内第二个2h(t2)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为90％；第一个蒸馏釜100内第三个2h(t3)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为85％，第一个蒸馏釜100内第四个2h(t4)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为80％，第一个蒸馏釜100内第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为75％，第一个蒸馏釜100内第六个2h(t6)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为50％。
第二个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液所含的溶剂初始浓度也设为70％。但第二个蒸馏釜100在第二个2h(t2)才开启，即当第一个蒸馏釜100第二个2h(t3)蒸馏出的蒸汽溶剂含量为90％时，第二个蒸馏釜100在第二个2h(t2)蒸馏出的蒸汽溶剂含量为95％。则第一个蒸馏釜100与第二个蒸馏釜100两者蒸出馏分在蒸汽管道混合后，蒸汽溶剂含量在90～95％之间的某个值。
同样的，第三个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液所含的溶剂初始浓度也设为70％。第三个蒸馏釜100在第三个2h(t3)才开启，第一个蒸馏釜100在第三个2h(t3)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为85％、第二个蒸馏釜100在第三个2h(t3)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为90％时，第三个蒸馏釜100在第三个2h(t3)蒸馏出的蒸汽溶剂含量95％，则第一个蒸馏釜100、第二个蒸馏釜100与第三个蒸馏釜100三者蒸汽混合后在85～95％之间的某个值。
依此类推，同时依次开动第四个蒸馏釜100，第四个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液所含的溶剂初始浓度也设为70％。在第四个2h(t5)时，第一个蒸馏釜100在第四个2h(t4)时内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为80％；第四个蒸馏釜100在第四个2h(t4)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为85％，第三个蒸馏釜100在第四个2h(t4)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为90％，第四个蒸馏釜100在第四个2h(t4)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为95％；则第一至第四个蒸馏釜100的蒸汽混合为80～95％之间的某个值。
同时依次开动第五个蒸馏釜100，第五个蒸馏釜100内的含溶剂待处理液所含的溶剂初始浓度也设为70％。在第五个2h(t5)时，第一个蒸馏釜100第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为75％；第四个蒸馏釜100第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为80％，第三个蒸馏釜100第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为85％，第四个蒸馏釜100第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为90％，第五个蒸馏釜100第五个2h(t5)内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为95％；则五个蒸馏釜100的蒸汽混合为75～95％之间的某个值。
第六个2h(t6)开始时，关闭第一个蒸馏釜100，开启第六个蒸馏釜100开始精馏，对第一个蒸馏釜100釜底进行含固料液出料，出料完毕加料至初始状态待用。第二个蒸馏釜100此时处于第五个2h，第三个蒸馏釜100处于第四个2h…第六个蒸馏釜100处于第一个2h，五个蒸馏釜100的蒸汽组分混合后为75％～95％之间的某个值。
第七个2h开始时，关闭第二个蒸馏釜100，打开上一轮关闭的第一个蒸馏釜100，仍然保持五个蒸馏釜100持续气相出料，气相出料组分经混合后依然能保持恒定。
依次类推，持续进行。
步骤3、蒸馏釜100在含固料液出料时，被出料泵泵出至产品储罐600，蒸馏釜100在气相出料时，产出的蒸汽汇集后进入精馏塔300。
步骤4、精馏塔300对蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
采用本实施例的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法处理D-泛酸钙工艺结晶的母液，母液中含固体5％、水5％、甲醇90％，采用本实施例的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法并联平行蒸馏，合并蒸汽进入精馏，数据如下：
工作时每个蒸馏釜100内进料量10000Kg，每蒸馏12小为一个周期循环，每个蒸馏釜100各自对应如下六个不同的阶段，使出料时的气相出料蒸汽组分相对稳定，在很小范围内波动。
第一阶段，时间t1＝0-2h，蒸发蒸汽占进料量的20％，蒸汽中甲醇平均含量96％，蒸馏釜100釜温从66℃逐步升至69℃。
第二阶段，时间t2＝2-4h，蒸发蒸汽占进料量的20％，蒸汽中甲醇平均含量94％，蒸馏釜100釜温从69℃逐步升至73℃。
第三阶段，时间t3＝4-6h，蒸发蒸汽占进料量的20％，蒸汽中甲醇平均含量92％，蒸馏釜100釜温从73℃逐步升至79℃。
第四阶段，时间t4＝6-8h，蒸发蒸汽占进料量的17％，蒸汽中甲醇平均含量90％，蒸馏釜100釜温从79℃逐步升至88℃。
第五阶段，时间t5＝8-10h，蒸发蒸汽占进料量的15％，蒸汽中甲醇平均含量80％，蒸馏釜100釜温从88℃逐步升至100℃。
第六阶段，时间t6＝10-12h，排出蒸发残量占进料量的8％。
上述六个阶段中，合并蒸汽量为10000Kg×(20％+20％+20％+17％+15％)/12h＝9200Kg/12h＝766.6kg/h，合并蒸汽中甲醇平均含量为甲醇：水＝90：3。
经检测，精馏塔出料轻馏分速度＝740kg/h，轻馏分成分中甲醇含量>99.7％)；精馏塔出料重馏分速度＝25.5kg/h，重馏分成分中水含量>85％。
综上所述，上述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10将多个间歇精馏合并为一个连续精馏，处理量大，精馏不间断，提高了精馏效率，上述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统10利用一般蒸馏的溶剂气化热直接进精馏塔，无需先冷凝和再沸过程，节约能源。多个蒸馏釜100联动设置，实现错位蒸馏，保证精馏塔300不间断工作，在一个或几个蒸馏釜100釜底含固料液出料的同时，其他的蒸馏釜100能够保持顶部气相出料，保持进入精馏塔300的进气量和所含组分比例基本恒定，便利精馏设置，保证精馏的质量。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，包括蒸馏组件、精馏塔、再沸器以及塔顶冷凝器，所述蒸馏组件包括若干个蒸馏釜，多个所述蒸馏釜并联连接，多个所述蒸馏釜的釜底单独或共同连接出料管，各个所述蒸馏釜的顶部均通过管道连接于所述精馏塔，各个所述蒸馏釜的顶部连接于所述精馏塔的管道上分别设置有控制阀门，所述精馏塔用于收集所述蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分，所述再沸器连接于所述精馏塔的底部以用于对重馏分进行再沸，所述塔顶冷凝器连接于所述精馏塔的顶部以用于对所述精馏塔轻馏分进行冷凝。
2.根据权利要求1所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，所述并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统还包括出料泵和产品储罐，所述出料泵连接所述出料管，所述产品储罐连接于所述出料泵以用于收集所述蒸馏釜的釜底的浓缩含固料液。
3.根据权利要求1所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，所述蒸馏釜的数量为5～8个。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，所述蒸馏釜的体积为2m3～12m3。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，各个所述蒸馏釜内设置有液位计和/或蒸汽冷却检测取样口。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，其特征在于，各个所述蒸馏釜内分别设置有搅拌机构，所述蒸馏釜外设置有程序控制升温加热装置。
7.一种并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，其特征在于，使用权利要求1～6任意一项所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收系统，包括如下步骤：
当多个所述蒸馏釜并联连接时，含溶剂待处理液进入各个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏速度不同于其他的所述蒸馏釜的蒸馏速度，实现至少有一个所述蒸馏釜在釜底含固料液出料时，其他的所述蒸馏釜均在釜顶气相出料；
所述蒸馏釜在釜底出料时，含固料液被出料泵泵出，所述蒸馏釜在气相出料时，产出的蒸汽汇集后进入所述精馏塔；
所述精馏塔对所述蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
8.根据权利要求7所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，其特征在于，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏速度不同于其他的所述蒸馏釜的蒸馏速度时，包括控制至少一个所述蒸馏釜的气相出料速度大于其他的所述蒸馏釜的的气相出料速度、控制至少一个所述蒸馏釜的进料速度小于其他的所述蒸馏釜的进料速度、控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏开始时间早于其他的所述蒸馏釜的蒸馏开始时间中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法，其特征在于，控制至少一个所述蒸馏釜的蒸馏开始时间早于其他的所述蒸馏釜的蒸馏开始时间时，具体包括如下步骤：
控制第一个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第一个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔；
第一个所述蒸馏釜蒸馏第一预设时间后，控制第二个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第二个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第二个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔；
依次类推，第N-1个所述蒸馏釜蒸馏第N-1预设时间后，控制第N个所述蒸馏釜内的蒸馏温度T，含溶剂待处理液进入第N个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏，第N个所述蒸馏釜产出的蒸汽进入所述精馏塔，同时，控制第一个所述蒸馏釜停止气相出料并进行釜底含固料液出料。
10.一种权利要求7-9任意一项所述的并联式含固母液的溶剂连续精馏回收方法在D-泛酸钙结晶母液中的溶剂回收中的应用，其特征在于，当多个所述蒸馏釜并联连接时：
各个所述蒸馏釜内每蒸馏12小时为一个蒸馏循环，每个蒸馏循环内，蒸馏温度T从66℃上升逐步至100℃。
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