CN109096140A - 节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，包括原液预热、蒸发浓缩、加热汽化、精馏提纯、脱酸处理、冷却回收产品六个工序，该工艺可将低浓度的DMAC提纯回收，工艺条件温和、易实现自动化控制，DMAC回收率高、损失少，减少了环境污染，与常规工艺相比，还降低了鲜蒸汽的消耗量，同时采用蒸汽在压缩技术，显著降低了该工艺的能耗。还公开了用于该工艺的设备，包括顺次连接的原液预热单元、蒸发浓缩单元、加热汽化单元、精馏提纯单元、脱酸单元和产品回收单元，该设备采用机械蒸汽再压缩技术，蒸发1吨水的能耗仅为传统蒸发器的1/6‑1/5，热效率高、功耗低，仅需少量鲜蒸汽加热，减少了对锅炉设备的依赖，减少了污染物，更加节能环保。

Description

节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺及设备

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种二甲基乙酰胺提纯工艺及设备，具体地说涉及一种节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺及设备。

背景技术

二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，DMAC)，全称为N,N-二甲基乙酰胺，其作为一种较低毒性、较高沸点、较高极性的非质子性溶剂和重要的化工中间体，在石油化工、有机合成工业、塑料薄膜、丙烯腈纺丝、聚醚砜纺丝、医药、农药和染颜料等领域中应用广泛。无论是用于化纤级的溶剂、医药级的中间体还是用于量热级的标准物质，DMAC都需要达到较高的纯度，但是DMAC在使用后多以稀水溶液的形式存在，如何经济有效地将其回收并提纯将具有重要的经济效益、社会效益和环境效益。

目前二甲基乙酰胺的提纯方法通常采用传统的蒸发与精馏结合的方式，精馏的过程是在不断汽化蒸发，同时不断冷却，从而提纯产品，在不断汽化原料的过程中，需要消耗大量的热量，该热量又需要循环冷却水降温冷凝，因此现有的DMAC精馏回收装置往往由于能耗高，以致回收处理成本高、费用昂贵，经济收益低。因此开发一种节能效果好、成本低廉的甲基乙酰胺精馏提纯工艺成为当前亟待解决的问题。

发明内容

为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种降低能耗和生产成本的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺及设备。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，其包括如下步骤：

S1、原液预热，将二甲基乙酰胺溶液预热至蒸发温度；

S2、将预热后的二甲基乙酰胺溶液蒸发浓缩；

S3、加热汽化，将浓缩后的溶液升温汽化；

S4、精馏提纯，将二甲基乙酰胺与低沸点杂质分离；

S5、脱酸处理，去除精馏后溶液中的乙酸；

S6、冷却回收二甲基乙酰胺产品。

作为优选，所述步骤S1中，所述蒸发温度为80℃。

作为优选，所述步骤S2中蒸发浓缩通过一浓缩塔进行，所述浓缩塔的塔底温度为80℃，塔顶温度为75℃，浓缩塔顶部产生的蒸汽通过一压缩机压缩，使蒸汽温度由75℃升至91℃。

作为优选，所述浓缩塔连接有一降膜蒸发器作为再沸器，所述降膜蒸发器管程内二甲基乙酰胺温度为80℃，压力为39KPa。

本发明还提供一种用于所述的精馏提纯工艺的设备，所述设备包括顺次连接的原液预热单元、蒸发浓缩单元、加热汽化单元、精馏提纯单元、脱酸单元和产品回收单元。

作为优选，所述脱酸单元包括一脱酸塔，所述脱酸塔底部连接有脱酸塔底再沸器，所述脱酸塔顶部连接有脱酸塔顶冷凝器。

作为优选，所述精馏提纯单元包括一精馏塔，所述精馏塔底部连接有精馏塔底再沸器，所述精馏塔顶部连接有精馏塔顶冷凝器，所述精馏塔与所述脱酸塔通过一脱酸进料泵连接。

作为优选，所述加热汽化单元包括一汽化器，所述汽化器与所述精馏塔通过管路连接；所述蒸发浓缩单元包括相互连接的降膜蒸发器和浓缩塔，所述降膜蒸发器与所述汽化器连接，所述降膜蒸发器顶部和浓缩塔底部同时连接有一降膜循环泵，所述浓缩塔顶部连接有一压缩机。

作为优选，所述原液预热单元包括顺次连接的原液储存机构、原液泵和原液预热器，所述原液预热器还通过一蒸馏水泵连接于一蒸馏水储存机构，所述蒸馏水储存机构与所述降膜蒸发器连接。

作为优选，所述产品回收单元包括顺次连接的产品冷凝器、产品储存机构和出料泵，所述产品冷凝器连接于所述脱酸塔。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

(1)本发明所述的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，包括原液预热、蒸发浓缩、加热汽化、精馏提纯、脱酸处理、冷却回收产品六个工序，该工艺可将低浓度的DMAC提纯回收，工艺条件温和、易于实现，且易实现自动化控制，该工艺DMAC回收率高、损失少，减少了环境污染，与常规工艺相比，还降低了鲜蒸汽的消耗量，同时采用蒸汽在压缩技术，显著降低了该工艺的能耗。

(2)本发明所述的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，蒸发浓缩采用浓缩塔，浓缩塔产生的蒸汽可用于压缩机的升温升压，并作为降膜蒸发器热源，显著降低了鲜蒸汽的消耗量，是一种节能减排的工艺。

(3)本发明所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，包括顺次连接的原液预热单元、蒸发浓缩单元、加热汽化单元、精馏提纯单元、脱酸单元和产品回收单元，该设备采用机械蒸汽再压缩技术，蒸发1吨水的能耗仅为传统蒸发器的1/6-1/5，热效率高、功耗低，仅需少量鲜蒸汽加热，减少了对锅炉设备的依赖，减少了污染物，更加节能环保。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明实施例所述的用于节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺的设备示意图。

图中附图标记表示为：1-原液存储机构；2-原液泵；3-原液预热器；4-蒸馏水存储机构；5-浓缩塔；6-降膜蒸发器；7-压缩机；8-降膜循环泵；9-汽化器；10-精馏塔；11-精馏塔顶冷凝器；12-精馏塔底再沸器；13-脱酸塔；14-脱酸塔顶冷凝器；15-中和泵；16-产品冷凝器；17-产品存储机构；18-出料泵；19-蒸馏水泵；20-脱酸塔底再沸器；21-脱酸进料泵。

具体实施方式

实施例

本实施例提供一种节能型二甲基乙酰胺(DMAC)精馏提纯工艺，所述工艺用于处理流量为6t/h的二甲基乙酰胺溶液，所述二甲基乙酰胺溶液的质量浓度为1.8％，所述工艺包括如下步骤：

S1、原液预热，将储存于原液储存机构1内质量分数为1.8％的DMAC原液通过原液泵2输送至原液预热器3中，通过蒸馏水换热，将DMAC原液预热至80℃，蒸馏水为存储于蒸馏水储存机构4中的蒸馏水经蒸发达到的二次蒸汽冷凝水，其中，所述原液储存机构1和蒸馏水储存机构4分别为原液储存罐和蒸馏水储存罐。

S2、蒸发浓缩，经原液预热器3预热的DMAC原液进入浓缩塔5进行浓缩，所述浓缩塔5连接有一降膜蒸发器6作为再沸器，浓缩塔5顶部产生的蒸汽经压缩机7压缩后作为再沸器热源，进入浓缩塔5的DMAC原液在降膜循环泵8的作用下从降膜蒸发器6顶部进入，在降膜蒸发器6的列管内，DMAC溶液从上而下作为需要加热的介质在管程内流动，管程内DMAC原液的温度为80℃，压力为39KPa，DMAC溶液受热蒸发，得到气液混合的浓缩液，所述气液混合的浓缩液又降膜蒸发器6顶部落下至下管箱进行初步分离，得到DMAC和水的混合蒸汽，混合蒸汽进入浓缩塔5中进行分离，塔底浓缩液在不断循环的过程中浓度提升至40％，通过控制降膜蒸发器6内二次蒸汽的流量，使浓缩塔5底部温度维持在80℃，并控制塔底物料采出为0.29m³/h，所述浓缩塔5塔顶的温度为75℃，浓缩塔塔顶蒸汽采出后，进入压缩机7压缩，压缩机7是一种利用MVR技术提高水蒸汽热焓从而将得到的水蒸汽作为新热源的装置，所述压缩机7还连接于所述降膜发热器，通过压缩机7做功提高水蒸汽的温度和压力：温度由75℃升高至91℃，压力从39KPa升高至65KPa，升温升压的水蒸汽可作为降膜蒸发器6的加热蒸汽，从而减少了鲜蒸汽的消耗量，降低了能耗和生产成本。

S3、加热汽化，将浓缩塔5中得到的浓缩液通过降膜循环泵8打入汽化器9的下端，然后从汽化器9的上端输出，打入汽化器9的浓缩液经加热后温度维持在80℃，所述汽化器9的热源为120℃的鲜蒸汽，通过控制汽化器9内鲜蒸汽的流量，保持汽化器9内浓缩液的温度为80℃，压力为17KPa。

S4、精馏提纯，将汽化器9内得到的80℃的浓缩液从精馏塔10的中间进料口输入，控制精馏塔10塔顶与塔底温度，根据液相组分的挥发性差异进行分离，去除浓缩料中含有的重组分和其它杂质后，气相在精馏塔10顶部经精馏塔顶冷凝器11冷凝后，部分回流，控制回流量为220kg/h，其余排至下一工序，经精馏提纯后，去除了DMAC中大部分水，在精馏塔10底部得到高浓度的DMAC，其中，精馏塔10塔顶温度为54℃，并且通过控制与所述精馏塔10底部连接的精馏塔底再沸器12的蒸汽流量，使蒸馏塔10底部温度保持在91℃，提纯后的DMAC溶液中混有少量乙酸。

S5、脱酸处理，将混有少量乙酸的DMAC溶液从脱酸塔13顶部进料口投入，在脱酸塔13内用碳酸钠溶液将乙酸中和乙酸钠，脱酸塔13塔顶的气相杂质经脱酸塔顶冷凝器14冷凝后部分回流，控制脱酸塔顶冷凝器14的回流量为45kg/h，其余进入下一工序处理，得到的乙酸钠溶液由脱酸塔13底部通过中和泵15排出设备，进入下一工序处理。

S6、冷却回收DMAC产品，将经脱酸塔13脱酸后的高纯度DMAC溶液为气态，将其通入产品冷凝器16中进行冷却处理，得到的高纯度DMAC溶液在产品冷凝器16中走管程，冷却水走壳程，冷却水与DMAC溶液换热后，降低了DMAC溶液的温度，冷却后合格产品进入产品储存机构17中，得到的成品流量为100kg/h，纯度大于98％，得到的产品由出料泵18输送出系统进行回收。

本实施例还提供一种用于上述工艺的设备，请参阅图1，所述设备包括顺次连接的原液预热单元、蒸发浓缩单元、加热汽化单元、精馏提纯单元、脱酸单元和产品回收单元。

其中，所述原液预热单元包括顺次连接的原液储存机构1、原液泵2和原液预热器3，所述原液预热器3还通过一蒸馏水泵19连接于一蒸馏水储存机构4，所述原液储存机构1为原液罐，所述蒸馏水储存机构为蒸馏水罐。存储于原液存储机构1内的DMAC原液通过原液泵2的作用进入原液预热器3中与原液预热器3中的蒸馏水进行换热，蒸馏水储存机构4内的蒸馏水在蒸馏水泵19的作用下进入原液预热器3。原液预热器3为板式换热器，其适用于水换热，换热效率高，有效温差6℃即可满足传热需要；料液在预热器内的停留时间短，板片传热效率高；维护方便，增减面积仅需拆装板片。

所述蒸发浓缩单元包括通过管路相互连接的降膜蒸发器6和浓缩塔5，所述降膜蒸发器6顶部和浓缩塔5底部同时连接有一降膜循环泵8，所述浓缩塔5顶部连接有一压缩机7，所述蒸馏水储存机构4与所述降膜蒸发器6连接。所述降膜蒸发器6为管壳式换热器，浓缩塔5顶部的采出蒸汽可经压缩机7压缩后作为热源，所述压缩机7同时与所述降膜蒸发器6连接，将蒸汽传输至降膜蒸发器6进行加热。

所述加热汽化单元包括一汽化器9，所述降膜蒸发器6与所述汽化器9连接，所述降膜循环泵8连接于所述汽化器9底部，由浓缩塔5得到的浓缩液通过降膜循环泵8打入汽化器9的下端，然后从汽化器9顶部输出。

所述精馏提纯单元包括以精馏塔10，所述精馏塔10底部连接有精馏塔底再沸器12，所述精馏塔10顶部连接有精馏塔顶冷凝器11，所述汽化器9与所述精馏塔10通过管路连接，所述精馏塔10为板式精馏塔。

所述脱酸单元包括脱酸塔13，所述脱酸塔13底部连接有脱酸塔底再沸器20，所述脱酸塔底再沸器20与所述脱酸塔13之间还设置有脱酸进料泵，所述脱酸塔13顶部连接有脱酸塔顶冷凝器14，所述脱酸塔13底部还连接有中和泵15，用于将中和得到的乙酸钠排出脱酸塔13。

所述产品回收单元包括顺次连接的产品冷凝器16、产品储存机构17和出料泵18，所述产品冷凝器16连接于所述脱酸塔13。脱酸后的高纯度DMAC溶液先进入产品冷凝器16中进行冷却处理，高纯度DMAC在产品冷凝器16中走管程，冷却水走壳程，冷却水与DMAC换热后，降低DMAC溶液的温度，冷却后的合格产品进入产品存储机构，并由出料泵将其送出设备进行回收。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、原液预热，将二甲基乙酰胺溶液预热至蒸发温度；

S2、将预热后的二甲基乙酰胺溶液蒸发浓缩；

S3、加热汽化，将浓缩后的溶液升温汽化；

S4、精馏提纯，将二甲基乙酰胺与低沸点杂质分离；

S5、脱酸处理，去除精馏后溶液中的乙酸；

S6、冷却回收二甲基乙酰胺产品。

2.根据权利要求1所述的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述蒸发温度为80℃。

3.根据权利要求2所述的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，其特征在于，所述步骤S2中蒸发浓缩通过一浓缩塔进行，所述浓缩塔的塔底温度为80℃，塔顶温度为75℃，浓缩塔顶部产生的蒸汽通过一压缩机压缩，使蒸汽温度由75℃升至91℃。

4.根据权利要求3所述的节能型二甲基乙酰胺精馏提纯工艺，其特征在于，所述浓缩塔连接有一降膜蒸发器作为再沸器，所述降膜蒸发器管程内二甲基乙酰胺温度为80℃，压力为39KPa。

5.一种用于如权利要求1-4任一项所述的精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述设备包括顺次连接的原液预热单元、蒸发浓缩单元、加热汽化单元、精馏提纯单元、脱酸单元和产品回收单元。

6.根据权利要求5所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述脱酸单元包括一脱酸塔，所述脱酸塔底部连接有脱酸塔底再沸器，所述脱酸塔顶部连接有脱酸塔顶冷凝器。

7.根据权利要求6所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述精馏提纯单元包括一精馏塔，所述精馏塔底部连接有精馏塔底再沸器，所述精馏塔顶部连接有精馏塔顶冷凝器，所述精馏塔与所述脱酸塔通过一脱酸进料泵连接。

8.根据权利要求7所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述加热汽化单元包括一汽化器，所述汽化器与所述精馏塔通过管路连接；所述蒸发浓缩单元包括相互连接的降膜蒸发器和浓缩塔，所述降膜蒸发器与所述汽化器连接，所述降膜蒸发器顶部和浓缩塔底部同时连接有一降膜循环泵，所述浓缩塔顶部连接有一压缩机。

9.根据权利要求8所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述原液预热单元包括顺次连接的原液储存机构、原液泵和原液预热器，所述原液预热器还通过一蒸馏水泵连接于一蒸馏水储存机构，所述蒸馏水储存机构与所述降膜蒸发器连接。

10.根据权利要求9所述的用于所述精馏提纯工艺的设备，其特征在于，所述产品回收单元包括顺次连接的产品冷凝器、产品储存机构和出料泵，所述产品冷凝器连接于所述脱酸塔。