CN105327518B - 一种戊二胺的浓缩系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种戊二胺的浓缩系统，包括，至少一个蒸发器，所述蒸发器包括出料口和回流口，在所述蒸发器外部，所述出料口和所述回流口通过一循环通路相连通；蒸汽压缩机，为所述蒸发器供给加热气体；分离器，分别连通所述蒸发器与所述蒸汽压缩机；及吸收单元，吸收所述蒸发器排出的所述加热气体。本发明还提供了一种浓缩方法。本发明的浓缩系统，结构设计合理、不仅能对溶液进行有效浓缩，还能高效利用能效、自动化程度高、且所得产品纯度能满足生产要求。

Description

一种戊二胺的浓缩系统及方法
技术领域
本发明涉及浓缩设备，具体为一种高效节能的浓缩系统及方法。
背景技术
戊二胺的主要用途包括高聚物制备、有机合成中间体、环氧树脂固化剂，也用于生物研究。其中，合成尼龙聚合物是戊二胺的一个重要应用，从1,5-戊二胺出发，可以合成尼龙56或全生物基的尼龙产品尼龙510，这些产品可以应用在电子电器、机械设备、汽车部件等日常生产生活的多个方面。
理论上，戊二胺的生物法生产是指直接发酵生产或赖氨酸经脱羧酶脱羧生产戊二胺，然后从原料液中分离得到目标产物。然而，目前生物法制备戊二胺正处于起步阶段，对戊二胺的成品的制备研究较少，对戊二胺粗品进行分离、纯化、浓缩、精馏的工艺、装置和系统也鲜有报道。
在生物、化工等领域中，浓缩是一种极为重要的生产工艺，其在许多物质的生产过程中起着关键的作用。因此，浓缩工艺的效率成为了影响众多生物化工产品，特别是戊二胺产品成本、品质、收率的重要因素。
在现有浓缩工艺设计中，将待浓缩的化学品浓缩的设备一般主要由原料罐、分离器、加热器或冷凝器等组成，作业时，待浓缩的化学品从原料罐进入分离器，先经过气液分离得到液体物料和气体混合物，分离之后的液体物料被加热器加热，或气体混合物经冷凝器冷凝后进入下一工序。该装置中，由于仅经过单次分离浓缩，在生产过程中会造成产品浪费，所得到的浓缩物料的浓度也不一定能达到要求，因此也就加大了后续工艺的设计步骤和实施成本，同时，这种浓缩方式中，加热器消耗蒸汽量很大，且换热率低，能效利用率较低，自动化程度低，不能很好的达到浓缩该化学品的产业化要求。
由于戊二胺有一定的腐蚀性，由发酵液经处理得到的分离液中可能会含有杂质或气体，其处理难度大，直接套用现有技术中上述的分离浓缩其他化学品的生产方法和生产设备，不仅不能得到很好的浓缩效果，对设备的损伤也较大，不能满足戊二胺浓缩的要求，从而导致生产效率低，生产成本高，对设备的损伤较大设备损坏严重，维修费用较高，因此不适于实际生产，产品纯度达不到高要求，严重制约了戊二胺在尼龙生产以及其他领域上的应用。需要开发与工艺相配套的设备来进行戊二胺的浓缩。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种戊二胺的浓缩系统，包括，至少一个蒸发器，所述蒸发器包括出料口和回流口，在所述蒸发器外部，所述出料口和所述回流口通过一循环通路相连通；蒸汽压缩机，为所述蒸发器供给加热气体；分离器，分别连通所述蒸发器与所述蒸汽压缩机；及吸收单元，吸收所述蒸发器排出的所述加热气体。
根据本发明的一实施方式，所述蒸发器选自降膜蒸发器、升膜蒸发器及升降膜蒸发器中的一种或多种。
根据本发明的另一实施方式，所述吸收单元选自喷淋塔、吸收罐及换热器中的一种或几种。
根据本发明的另一实施方式，还包括循环泵，设置于所述循环通路。
根据本发明的另一实施方式，还包括成品出口，设置于所述循环通路。
根据本发明的另一实施方式，还包括与所述成品出口相连通的成品罐，所述成品罐设置于所述循环泵与所述回流口之间。
根据本发明的另一实施方式，在所述成品罐和所述循环通路之间设置有一调节阀。
根据本发明的另一实施方式，所述蒸发器包括壳体和位于壳体内部的主体，在所述壳体和所述主体之间形成有换热腔；所述主体包括蒸发层和分离层。
根据本发明的另一实施方式，待浓缩的物料进入所述蒸发器的蒸发层后，经所述蒸发层加热升温，形成气液混合物；所述气液混合物自所述蒸发层进入所述分离层，在所述分离层经气液分离后，得到第一浓缩液及第一气体混合物；所述第一浓缩液自所述出料口进入所述循环通路，并在所述循环泵的作用下沿所述循环通路经所述回流口重新进入所述蒸发层；所述第一气体混合物进入所述分离器，在所述分离器经气液分离后，得到第二浓缩液及第二气体混合物；所述第二浓缩液通过所述循环通路进入所述蒸发层，所述第二气体混合物经所述蒸汽压缩机加压加热后，进入所述换热腔，与所述蒸发层进行热交换后，被所述吸收单元吸收；重复上述操作，直至所述循环通路中浓缩液的浓度达到预定标准，通过所述成品出口收集浓缩液。
本发明还提供了一种浓缩方法，包括，加热物料溶液，得到气液混合物；分离所述气液混合物，得浓缩液和气体混合物；将所述浓缩液送至所述物料溶液中重新加热；加热所述气体混合物，使所述气体混合物与所述物料溶液进行热交换后，用一吸收单元吸收所述气体混合物；重复上述操作，直至所述浓缩液的浓度达到预定标准，收集所述浓缩液。
根据本发明的一实施方式，所述方法包括，将所述物料溶液输送至一蒸发器，所述物料溶液经所述蒸发器加热形成气液混合物，所述气液混合物经所述蒸发器的分离层分离后，得到第一浓缩液和第一气体混合物；所述第一气体混合物通过一分离器分离后，得到第二浓缩液及第二气体混合物；所述第一浓缩液、第二浓缩液通过一循环通路重新进入所述蒸发器；所述第二气体混合物经一蒸汽压缩机加压加热，与所述蒸发器进行热交换后，被一吸收单元吸收；重复上述操作，直至所述循环通路中浓缩液的浓度达到预定标准，通过与所述循环通路相连通的一成品罐收集所述浓缩液。
根据本发明的另一实施方式，所述物料溶液为1,5-戊二胺溶液。
本发明的浓缩系统，结构设计合理、不仅能对溶液进行有效浓缩，还能高效利用能效、自动化程度高、且所得产品纯度能满足生产要求。
附图说明
图1为本发明浓缩系统一实施方式的结构示意图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明中，上、下等方位名词仅用于结合附图来解释本发明的实施方式，并非用于限定本发明；本发明中所涉及的戊二胺均指1,5-戊二胺。
本发明提供了一种浓缩方法，包括，加热一物料溶液，得到一气液混合物；分离所述气液混合物，得一浓缩液和一气体混合物；将所述浓缩液送至所述物料溶液中重新加热；压缩加热所述气体混合物，使所述气体混合物与所述物料溶液进行热交换后，用一吸收单元吸收所述气体混合物；重复上述操作，直至所述浓缩液的浓度达到预定标准，收集所述浓缩液。
本发明还提供了一种戊二胺的浓缩系统，包括，至少一个蒸发器，所述蒸发器包括出料口和回流口，在所述蒸发器外部，所述出料口和所述回流口通过一循环通路相连通，所述循环通路具有一成品出口；循环泵，设置于所述循环通路；蒸汽压缩机，为所述蒸发器供给加热气体；分离器，分别连通所述蒸发器与所述蒸汽压缩机；及吸收单元，吸收所述蒸发器排出的所述加热气体。
下面，以戊二胺水溶液的浓缩为例，对本发明一实施方式的浓缩系统及方法进行详细地说明。
如图1所示，本发明一实施方式的浓缩系统，包括原料箱1、蒸发器2、循环泵3、成品罐4、分离器5、蒸汽压缩机6和吸收单元7。
本实施方式中，蒸发器2为降膜蒸发器，包括壳体和位于壳体内部的主体，在壳体和主体之间形成有换热腔21，换热腔21具有位于上部的蒸汽入口21a和位于下部的蒸汽出口21b。主体包括位于上层的蒸发层22和位于下层的分离层23，在蒸发器2的上端设有与主体相连通的进料口24和回流口25，在蒸发器2的下部设置有与主体相连通的出料口26以及出气口27。
用于盛放待浓缩的戊二胺溶液的原料箱1通过抽料泵11与蒸发器2的进料口24相连通。待浓缩的物料在抽料泵11的作用下进入蒸发器2的蒸发层22，经蒸发层22加热后，物料中的大量水、部分戊二胺汽化，形成一气液混合物；之后，该气液混合物进入分离层23，在分离层23经初步气液分离后，戊二胺浓缩液(液体相)自出料口26排出蒸发器2，包含水蒸气、难凝气、及戊二胺的第一气体混合物(气体相)自出气口27排出蒸发器2。本发明中，难凝气与待浓缩的物料溶液一起进入浓缩系统，其微溶或难溶于水，常温下为气体，例如可以为二氧化碳、氮气、氩气、氢气、氧气中的一种或几种。
出料口26通过循环泵3与回流口25相连通，自出料口26流出蒸发器2的浓缩液可在循环泵3的作用下自回流口25重新进入蒸发器2，使得出料口26、循环泵3、与回流口25形成一循环通路L。在循环通路L上，循环泵3与回流口25之间还设置有成品罐4，成品罐4通过调节阀41与循环通路L相连通。通过控制进料速度和检测出料速度，可以方便的测算浓缩液的浓度。当物料经若干次循环浓缩达到需要的浓度标准时，可操作调节阀41将浓缩液收集至成品罐4中。
分离器5包括位于上端的分离器出气口51、位于下端的出液口52以及位于中部的进气口53。分离器5通过进气口53与蒸发器2的出气口27相连通，分离器出气口51与蒸汽压缩机6相连通，出液口52连通于循环通路L上出料口26与循环泵3之间。自出气口27排出的气体由进气口53进入分离器5，在分离器5中，经第二次气液分离后，含戊二胺的液体自出液口52进入循环通路L，主要由水蒸气、难凝气组成的第二气体混合物由分离器出气口51排出分离器5。
蒸汽压缩机6分别与蒸发器2的蒸汽入口21a以及分离器5的分离器出气口51相连通。第二气体混合物由分离器出气口51排出分离器5后进入蒸汽压缩机6，并被压缩加热成为高温高压气体，之后由蒸汽入口21a进入蒸发器2的换热腔21内，与蒸发层22进行热交换，将热量传给位于蒸发层22内的物料。通过热交换后，第二气体混合物的温度下降，其中大量的水蒸气在低温下冷凝成水，并可通过冷凝水出口(图中未显示)排出换热腔21，剩余的包含难凝气以及少量水蒸气的第三混合气自蒸汽出口21b排出换热腔21。
吸收单元7通过一抽气泵71与蒸发器2的蒸汽出口21b相连，在抽气泵71的作用下，第三混合气自蒸汽出口21b排出换热腔21，并进入吸收单元7。吸收单元7将第三混合气中的剩余水蒸气冷凝成水，并将难凝气排出。本发明中，吸收单元可以为喷淋塔、吸收罐或换热器中的一种或几种的组合。
作业时，原料箱1中的物料在抽料泵11的作用下自进料口24进入蒸发器2的蒸发层22，经蒸发层22加热升温后，大量水、少量戊二胺汽化，形成一气液混合物。
该气液混合物进入分离层23，在分离层23经初步气液分离后，戊二胺浓缩液自出料口26排出蒸发器2，并在循环泵3的作用下沿循环通路L重新进入蒸发器2的蒸发层22，当溶液经若干次循环浓缩达到需要的浓度标准时，可操作调节阀41将浓缩液收集至连接于循环通路L的成品罐4中。
自分离层23分离出的第一气体混合物(包含水蒸气、难凝气、及少量戊二胺)经出气口27、进气口53进入分离器5，在分离器5中再次经气液分离后，分离出的含戊二胺的液体自出液口52进入循环通路L，由水蒸气、难凝气组成的第二气体混合物由分离器出气口51排出分离器5并进入蒸汽压缩机6。
第二气体混合物在蒸汽压缩机6中被压缩加热成为高温气体，之后由蒸汽入口21a进入蒸发器2的换热腔21内，并在换热腔21内为蒸发层22加热，将热量传递给位于蒸发层22内的戊二胺料液，随着热量的传递，第二气体混合物的温度下降，其中大量的水蒸气在低温下冷凝成水并排出换热腔，剩余的包含难凝气以及少量水蒸气的第三混合气在抽气泵71的作用下进入吸收单元7。
吸收单元7将第三混合气中的剩余水蒸气冷凝成水，并将难凝气排出。
本发明中，戊二胺溶液的进料浓度为2wt％～15wt％，例如可以为4wt％；出料浓度为不低于20wt％，例如可以为25wt％，进一步优选为不低于40wt％；蒸发器的蒸发温度可以为80℃～90℃；蒸发压力为-0.05MPa(表压)。
以下，结合具体实施例对戊二胺溶液的浓缩方法做进一步说明：
实施例
将质量百分浓度为4％的戊二胺溶液输送至蒸发器，蒸发器的蒸发温度为80℃，蒸发压力为-0.05MPa，戊二胺溶液经蒸发器加热形成气液混合物，该气液混合物经蒸发器的分离层分离后，得到第一浓缩液和第一气体混合物；第一气体混合物通过分离器分离后，得到第二浓缩液及第二气体混合物；第一浓缩液、第二浓缩液通过循环通路重新进入蒸发器；第二气体混合物经蒸汽压缩机加压加热，与蒸发器进行热交换后，被吸收单元吸收；重复上述操作，直至循环通路中浓缩液的浓度达到40％，通过与循环通路相连通的成品罐收集戊二胺浓缩液。
本发明的浓缩系统及方法，通过对溶液进行连续多次浓缩，提升了浓缩效率，气体通过蒸汽压缩机加热后为蒸发器供热与戊二胺溶液进行热交换，有效回收利用了热量，提高了能效，大大降低浓缩运行成本；通过吸收单元可有效除去溶液中蒸发出的大量难凝气体。
现有技术中，工业上常规的四效蒸发每蒸发一吨水大约消耗蒸汽0.35吨，成本约合为70元，本发明的浓缩系统在浓缩过程中每蒸发一吨水消耗30度电，成本约合为21元。由此可以看出，本发明的浓缩系统相较于现有技术，在很大程度上降低了浓缩的运行成本。
本发明中，出料浓度或浓缩倍数可通过进、出料速度和进料浓度测定。例如，蒸发器的进料速度为100g/s，成品出料速度为50g/s，可得出浓缩液的浓度较最初的物料提高了一倍。因此，通过控制进料速度和检测出料速度，可以方便得测算浓缩液的浓度。本发明的浓缩装置自动化程度较高、使用简便，最终得到产品的纯度较好。
本发明对原料箱无特别限定，其可为现有的用于盛放物料的器具。
本发明中，蒸发器可以为降膜蒸发器、升膜蒸发器、升降膜蒸发器中的一种或多种。其设置可以是单独的蒸发器，也可以是并联的若干个蒸发器，蒸发器的物料入口以及蒸汽出口均为并流连接。
本发明中，蒸发器的蒸发温度可以为60℃～100℃，蒸发压力可以为-0.07MPa～0MPa(表压)。
本发明中，难凝气的沸点较低，在常温下为气体，且微溶或难溶于水，例如其可以为氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳中的一种或几种。在本发明中，难凝气与待浓缩的物料溶液一起进入浓缩系统，随着液体汽化、气液分离的进行，难凝气始终处于体系的气相中，并经蒸汽压缩机加压加热后进入蒸发器的换热腔，为蒸发器内的物料溶液提供热量。由于难凝气的沸点较低，难以冷凝，且与蒸发器热交换后仍以气体状态大量存在(约为总蒸发量的1％～3％)，若不及时从换热腔内排出，会被蒸汽压缩机再次加热压缩，妨碍分离器与蒸汽压缩机之间气体的流通，从而使浓缩系统内的循环受阻，能耗增加，效率下降。
本发明通过设置与蒸发器的换热腔相连通的吸收单元，及时、有效地排出换热腔内冷却的难凝气，使得系统中的浓缩循环能够高效地进行。
本发明中，抽料泵、抽气泵、循环泵等均可以为现有的能够实现各自功能的泵。
本发明对成品罐没有特别限定，其可为现有的用于收集物料的器具。
本发明的浓缩系统通过以包含难凝气的气体混合物为媒介给蒸发器内的物料加热，并通过吸收单元有效除去上述难凝气体，不仅合理利用了能源，还避免了该气体对物料的干扰，本发明的浓缩系统特别适用于戊二胺物料溶液的浓缩。
本发明的浓缩系统可用于工业化生产，作为生产链条中的一环，可循环使用，具有节能、高效的特点。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (2)

1.一种戊二胺的浓缩系统，包括，
至少一个蒸发器，所述蒸发器包括进料口、出料口和回流口，在所述蒸发器外部，所述出料口和所述回流口通过一循环通路相连通，在所述循环通路上设置有成品出口；所述蒸发器选自降膜蒸发器、升膜蒸发器及升降膜蒸发器中的一种或多种；所述蒸发器包括壳体和位于壳体内部的主体，在所述壳体和所述主体之间形成有换热腔；所述主体包括蒸发层和分离层；
蒸汽压缩机，为所述蒸发器供给加热气体；
分离器，分别连通所述蒸发器与所述蒸汽压缩机；及
吸收单元，吸收所述蒸发器排出的所述加热气体；
其中，所述吸收单元选自喷淋塔、吸收罐及换热器中的一种或几种；
所述浓缩系统还包括循环泵，设置于所述循环通路；
待浓缩的物料进入所述蒸发器的蒸发层后，经所述蒸发层加热升温，形成气液混合物；
所述气液混合物自所述蒸发层进入所述分离层，在所述分离层经气液分离后，得到第一浓缩液及第一气体混合物；
所述第一浓缩液自所述出料口进入所述循环通路，并在所述循环泵的作用下沿所述循环通路经所述回流口重新进入所述蒸发层；
所述第一气体混合物进入所述分离器，在所述分离器经气液分离后，得到第二浓缩液及第二气体混合物；
所述第二浓缩液通过所述循环通路进入所述蒸发层，所述第二气体混合物经所述蒸汽压缩机加压加热后，进入所述换热腔，与所述蒸发层进行热交换后，被所述吸收单元吸收；
重复上述操作，直至所述循环通路中浓缩液的浓度达到预定标准，通过所述成品出口收集浓缩液。
2.一种1,5-戊二胺溶液的浓缩方法，在权利要求1所述的浓缩系统中进行，所述方法包括，将物料溶液输送至所述蒸发器，所述物料溶液经所述蒸发器加热形成气液混合物，所述气液混合物经所述蒸发器的分离层分离后，得到第一浓缩液和第一气体混合物；所述第一气体混合物通过所述分离器分离后，得到第二浓缩液及第二气体混合物；所述第一浓缩液、第二浓缩液通过所述循环通路重新进入所述蒸发器；所述第二气体混合物经所述蒸汽压缩机加压加热，与所述蒸发器进行热交换后，被一吸收单元吸收；重复上述操作，直至所述循环通路中浓缩液的浓度达到预定标准，通过与所述循环通路相连通的一成品罐收集所述浓缩液；其中，戊二胺溶液的进料浓度为2wt％～15wt％，出料浓度为不低于20wt％，蒸发器的蒸发温度为80℃～90℃，蒸发压力表压为-0.05MPa。
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