CN110015668A - 初级液氨纯化为高纯度液氨的方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法及其系统，属于化学工业环保系统装置及方法的技术领域；系利用初级液氨中杂质的凝结温度差异分段将杂质脱除。首先利用低温水蒸氨让初级液氨中的油质及金属离子无法被蒸出留在储槽中；进一步利用降温湿膜吸收凝结温度高于氨的杂质如水份、丙烷、稀酮等，让其形成液化凝结形成废氨水留在纯化器中，让气相氨与液相杂质分离，氨气得到进一步纯化；再进一步将氨气冷凝液化形成液氨，在氨气中比氨凝结温度低的杂质如氮气、二氨化碳、甲烷等杂质无法凝结，让液氨与气相杂质分离进而移出，让液氨得到有效纯化转为高纯度液氨。
Description
技术领域
本发明涉及一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法及其系统，属于化学工业环保系统装置及方法的技术领域；系与液氨纯化技术相关，如何将初级液氨杂质脱除提高液氨纯度，特别是如何建置小型有效节能液氨纯化系统，作为工厂废氨提纯资源循环利用装置，解决工厂废氨处理问题。
背景技术
初级液氨系指一般工业液氨及工业制程排出废氨回收提浓的液氨，初级液氨往往有大量杂质如水份、油类、碳粒、甲烷、乙烷、丙烷、氮气、一氧化碳、二氧化碳等。而高纯度液氨系指电子级液氨其纯度需达6N以上作为面板、光伏及LED等产业使用原料，其在制程中参与反应的氨为少量大部份需排出制程，如LED芯片厂中氨仅有15～30％参与反应，大部份形成废氨排出。
目前都是利用洗涤塔吸收形成废氨水，进一步浓缩为市售氨水亦可进一步浓缩为初级液氨，由于工业废弃物容易有制程污染物引出，工厂废弃物再利用有污染风险疑虑，最佳再利用方案是形成原有原料回制程使用，要回制程使用就需在厂内进行处理，在厂内进行纯化制程需单纯快速，设备需要微小化，与现有氨纯化系统设备不同，有待进一步研究发展。
目前主要的液氨纯化技术有:
(1).精馏法
利用精馏塔进行氨的纯化，这是目前国际气体工厂纯化的主要设备与方法，通过精馏程序即能提纯氨的纯度，但由于精馏塔需要多层缓慢分馏，所以设备较庞大，需要很长时间运作而相对成本高，不适合小型化运行，相对应用于制程回收循环利用不符工厂实际要求。
(2).分子筛吸收法
这是利用吸收水的分子筛，进行初级液氨的过滤及水份的吸收，相对设备单纯多了，但初级液氨中存有的杂质并无法百分百吸收，相对纯化的效果有限，更有因吸收在分子筛中的水份及杂质需长时间加热脱附，需要很大量能源脱水及时间，设备无法小量化，相对应用上受到限制，更有纯度盲点，并不适合应用于工业制程中的氨资源循环利用设备。
从上述的行业中主要纯化设备微小化是有难度的，且纯化的流程不符工业生产制程作业需求，有很大改善空间，因而研究如何更有效率将初级液氨转化为高纯度液氨是当前业界难题，将纯化系统微小化是氨回收利用重要一环，吾人等特别研究进而开发出初级液氨的纯化为高纯度液氨的方法及其系统能为产业所利用。
发明内容
本发明的主要目的是建立全新初级液氨纯化为高纯度液氨方法；将工业制程排出废氨，利用水吸收形成氨水，再浓缩为初级液氨，进一步利用初级液氨纯化为高纯度液氨系统转化为原工厂使用的高纯度液氨，制程反应损失的液氨也能利用一般工业液氨引入系统中纯化为高纯度液氨回制程使用，进而解决工厂氨排放问题及原料采购问题，并降低工厂生产成本提升工厂效益。
本发明另一主要目的在解决高纯度液氨运送及储存的风险；高纯度液氨采购受到限制，因而工厂须有足够量以避免缺料风险，如能将工厂制程排出废氨回收利用，则仅需补充少量的工业液氨即可解决，如LED苾片厂为例，将80％左右氨排出回收利用，仅需补充20％工业液氨即能满足生产需求，大大提升工厂作业安全性，更解决原有氨排放处理难题，创造更有利生产环境。
本发明另一主要目的在建立高效率微小化液氨纯化系统提供工厂利用；可依工厂规模要求缩小放大，建立弹性有效氨资源循环利用设备。
本发明针对现有技术的不足，特别对液氨的纯化技术方案进行研究，提供了一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法及其系统，通过建立弹性有效氨资源循环利用设备以实现初级液氨纯化为高纯度液氨以产出符合市场需求的纯度商品的目的。
为达到所述的目的本发明的技术方案是：
一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法，系利用初级液氨组成物质的凝结温度差异分段将杂质脱除，其方法为：
(1)首先将初级液氨利用低温温水加热，液氨蒸出转为蒸发氨气，将初级液氨中不能被蒸出杂质留在储槽中，如大部分水份、油质、碳粒等物质，让氨得到初级纯化；
(2)进一步将蒸发氨气进行降温冷却进行液相脱渣方式，利用蒸发氨气通路中湿膜捕捉比氨凝结温度高的杂质如水气、烷、稀酮等杂质，将其结合液化形成废氨水，让蒸发氨气实现液相脱渣功能，氨气能有效纯化，形成纯化氨气；
(3)再进一步利用纯化氨气液化气液分离进行气相脱渣，将纯化氨气经冷凝器液化，其中大部份氨气可被液化流入下方的液氨收集槽加以收集，而比氨凝结温度低的杂质如氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等不会液化，会留在气相可上升集中于上方的不凝结收集槽中，可以通过气相排渣排出杂质，让氨得到有效气相排渣目的，而得到高纯度液氨；
上述液氨蒸发低温温水以20℃～60℃间为佳，纯化冷却及液化程序需求液化温度以0～20℃间为佳，符合市售冷热双效热泵所能供应热水与冰水温度，可利用冷热双效热泵作为冷热能源转换的节能工具。
其实施程序为:
(1)温水蒸发脱渣程序：即温水蒸发除渣；利用低温温水将氨蒸出为蒸发氨气；
(2)过滤排渣程序：利用解热澎胀及气体离心旋转撞击产生降温作用，形成湿膜效应，让氨气中杂质进行混合凝结形成废氨水；
(3)冷却湿膜排渣程序：利用冰水降温在氨气通道中形成湿膜，让氨气中比氨凝结温度高的杂质能被捕捉液化，形成废氨水留于纯化器中，得到有效液相脱渣功能，让蒸发氨气转为纯化氨气；
(4)液化分离气相脱渣程序：即液化分离/气相除渣；将纯化氨气引入液化器中，让氨液化形成液氨，流入下方的液氨收集槽中，而气相中不能被液化杂质可引到上方不凝结气槽中收集，进一步排出废氨气，让液氨得到有效气相排渣功能，让液氨气液分离得到有效气相脱渣功能；
(5)液化收集气相排渣程序：即纯化液氨收集/气相除渣；液氨自上方液化器流下引入液氨纯化收集槽中，收集槽内的液氨会自行再次蒸发，将被包覆于液氨中杂质不凝结气体蒸出，可利用液氨纯化收集槽上方排气口，引回液化器排到不凝结气收集槽中，进一步实现气相脱渣功能；
(6)液氨充填供应程序：将纯化完成液氨存于液氨收集纯化储槽中，当液氨量达到一定量时再引入液氨供应储槽进行充填，其液氨充填需维持液氨纯化作业与充填供应作业间保有液氨存在不可直接液化引入，确保液氨纯化作业与充填供应作业不相互影响。
该冷凝湿膜脱渣程序中冷却湿膜建立方法有:
(1)氨气通道外部建立水套冷却方式，让氨气通道的管壁形成湿膜；
(2)利用氨气通道内部建立冰水循环冷却系统方式，让通道内的冷却装置形成湿膜，其可利用冷却盘管及管壳式换热器来实现；
(3)利用热交换器建立氨气多通道湿膜方式，通过热交换器让氨气通道形成湿膜方案，其可为壳管式热交换器或板式热交换器来建置。
一种基于上面所述方法的初级液氨纯化为高纯度液氨的系统，该系统包括:通过管道和阀连接成一个整体系统的初级液氨蒸发器，蒸发氨气过滤脱渣器，氨气冷却纯化脱渣纯化器，氨气液化分离器，不凝结气体收集槽，液氨收集纯化槽，液氨充填供应装置，废氨吸收器和冷热双效热泵；
(1)初级液氨蒸发器；即初级氨水蒸发器系由初级液氨储槽及温水加热器所组成，初级液氨储槽气体出口连接蒸发氨气过滤脱渣器气体入口、温水加热器与冷热双效热泵连接；
(2)蒸发氨气过滤脱渣器；其气体入口与初级液氨蒸发器气体出口连接，其气体出口与氨气冷却纯化脱渣纯化器气体入口连接，其液体出口与废氨吸收器连接；
(3)氨气冷却纯化脱渣纯化器；系由中间湿膜捕捉器、下端废氨水收集区、上端氨气压缩区等组成，其湿膜捕捉器设有冰水出入口与冷热双效热泵连接，其气体出口连接氨气液化分离器气体入口，其液体出口与废氨吸收器连接；
(4)氨气液化分离器；其冰水入出口与冷热双效热泵连接，其气体入口与氨气冷却纯化脱渣纯化器气体出口连接，其气体出口与不凝结气收集槽气体入口及液氨收集纯化槽气体出口连接，其液体出口与液氨收集纯化槽液体入口连接；
(5)不凝结气体收集槽；即不凝结气收集槽，其气体入口与氨气液化分离器气体出口及液氨收集纯化槽气体出口连接，其气体出口与废氨吸收器连接；
(6)液氨收集纯化槽；即液氨收集纯化器，其液体入口与氨气液化分离器液体出口连接，其液体出口与液氨充填供应装置液体入口连接，其气体出口与氨气液化分离器气体出口连接；
(7)液氨充填供应装置；系由高纯度液氨供应储槽及充填计量磅秤组合而成，其液体入口与液氨收集纯化槽其液体出口连接，其气体出口与废氨吸收器连接；
(8)废氨吸收器；接收纯化设备的废氨水及氨气；
(9)冷热双效热泵；系提供液氨纯化的蒸发所需热能及纯化过程与液化时所需冰水来移出热能。
该初级液氨蒸发器的温水加热器连接于冷热双效热泵热源，蒸发温度为20～60℃之间，该初级液氨蒸发器连接氨气调节输出阀可以控制蒸发氨气的流量与压力。
该氨气冷却纯化脱渣纯化器可依纯化要求设单段冷却纯化脱渣纯化器或多段串联冷却纯化脱渣纯化器提高氨气纯度。
该氨气冷却纯化脱渣纯化器其冷却冰水温度为0～20℃之间。
该氨气液化分离器其液化温度为0～20℃之间。
该液氨收集纯化器(即该液氨收集纯化槽)当液氨流入收集纯化槽后，可再一次蒸发将不凝结气移出经气相输出口移出，形成下方液氨输出口作为液氨纯化及供应接口，维持一定量液氨能保有液氨纯化系统稳定运行，也不影响液氨充填供应效率的结构。
采用如上所述初级液氨纯化为高纯度液氨的方法及系统，系利用初级液氨中杂质的凝结温度差异分段将杂质脱除。①首先将初级液氨利用低温加热将液氨蒸出转为蒸发氨气，初级液氨中不能被蒸出的杂质留在储槽中，如大部分的水份、油质、碳粒等凝结温度较高杂质，而得到初步纯化，温度愈低留在槽内杂质就愈多。②进一步利用降温湿膜吸收凝结温度高于氨的杂质如水气、丙烷、稀酮等，将其凝结液化形成含氨废水留在纯化器中，让蒸发氨气实现冷却液相脱渣功能，氨气得到有效纯化。③再进一步将纯化氨气液化将不液化杂质气液分离排出，实现气相脱渣程序，将纯化氨气经冷凝器液化其中氨气可被液化而比氨凝结温度更低杂质如氮气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等并不会液化，液化氨可以流入下方液氨收集槽中加以收集，不能液化留在气相可上升集中于上方不凝结气收集槽中，可以通过气相排渣排出杂质，可让氨得到气相脱渣效果。
附图说明
图1为本发明初级液氨纯化为高纯度液氨的纯化程序示意图
图2为本发明初级液氨纯化为高级度液氨的系统示意图
图3为图2中氨气冷却纯化脱渣纯化器结构示意图
图4为本发明湿膜脱渣建立方式示意图。
图中标号说明
1. 初级液氨蒸发器 H. 温水加热器
2. 蒸发氨气过滤脱渣器 HC. 冷热双效热泵
3. 氨气冷却纯化脱渣纯化器 N. 充填计量磅秤
4. 氨气液化分离器 L2. 过滤器液位计
5. 不凝结气收集槽 L3. 纯化器液位计
6. 液氨收集纯化槽 L4. 收集纯化槽液位计
7. 液氨充填供应装置 V1. 氨气调节输出阀
8. 废氨吸收器 V2. 过滤器排渣阀
11. 初级液氨储槽 V3. 纯化器排渣阀
31. 气体入口 V4. 液化器排气阀
32. 气体出口 V5. 不凝结气排渣阀
33. 冷却冰水出口 V6. 纯化液氨输出阀
34. 冷却冰水入口 V7A. 液氨储槽输入阀
35. 湿膜捕捉器 V7B. 液氨储槽排气阀
36. 废氨水收集区 VH. 温水控制阀
37. 氨气压缩区 VC1. 纯化器冰水控制阀
A1. 蒸发氨气 VC2. 液位器冰水控制阀
A2. 过滤氨气 W1. 吸收水
A3. 纯化氨气 W2 废氨水
A4. 液化分离不凝结气 W3 废氨水
A5. 不凝结气 W4. 凝结纯化液氨
A6. 收集槽不凝结气 W6. 纯化液氨
A7. 供应储槽废氨气 T7. 高纯度液氨供应储槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明方法和系统详细说明如下，以利对本发明技术方案全面完整的了解。
如图1，图2，图3和图4所示。
一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法，系利用初级液氨组成物质的凝结温度差异分段将杂质脱除，其方法为：
(1)首先将初级液氨利用低温温水加热，液氨蒸出转为蒸发氨气，将初级液氨中不能被蒸出杂质留在储槽中，如大部分水份、油质、碳粒等物质，让氨得到初级纯化；
(2)进一步将蒸发氨气进行降温冷却进行液相脱渣方式，利用蒸发氨气通道中湿膜捕捉比氨凝结温度高的杂质如水气、烷、稀酮等杂质，将其结合液化形成废氨水，让蒸发氨气实现液相脱渣功能，氨气能有效纯化，形成纯化氨气；
(3)再进一步利用纯化氨气液化气液分离进行气相脱渣，将纯化氨气经冷凝器液化，其中大部份氨气可被液化流入下方的液氨收集槽加以收集，而比氨凝结温度低的杂质如氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等不会液化，会留在气相可上升集中于上方的不凝结收集槽中，可以通过气相排渣排出杂质，让氨得到有效气相排渣目的，而得到高纯度液氨；
上述液氨蒸发低温温水以20℃～60℃间为佳，纯化冷却及液化程序需求液化温度以0～20℃间为佳，符合市售冷热双效热泵所能供应热水与冰水温度，可利用冷热双效热泵作为冷热能源转换的节能工具。
如图1，其实施程序为:
(1)温水蒸发脱渣程序：即温水蒸发除渣；利用低温温水将氨蒸出为蒸发氨气；
(2)过滤排渣程序：利用解热澎胀及气体离心旋转撞击产生降温作用，形成湿膜效应，让氨气中杂质进行混合凝结形成废氨水；
(3)冷却湿膜排渣程序：利用冰水降温在氨气通道中形成湿膜，让氨气中比氨凝结温度高的杂质能被捕捉液化，形成废氨水留于纯化器中，得到有效液相脱渣功能，让蒸发氨气转为纯化氨气；
(4)液化分离气相脱渣程序：即液化分离/气相除渣；将纯化氨气引入液化器中，让氨液化形成液氨，流入下方的液氨收集槽中，而气相中不能被液化杂质可引到上方不凝结气槽中收集，进一步排出废氨气，让液氨得到有效气相排渣功能，让液氨气液分离得到有效气相脱渣功能；
(5)液化收集气相排渣程序：即纯化液氨收集/气相除渣；液氨自上方液化器流下引入液氨纯化收集槽中，收集槽内的液氨会自行再次蒸发，将被包覆于液氨中杂质不凝结气体蒸出，可利用液氨纯化收集槽上方排气口，引回液化器排到不凝结气收集槽中，进一步实现气相脱渣功能；
(6)液氨充填供应程序：将纯化完成液氨存于液氨收集纯化储槽中，当液氨量达到一定量时再引入液氨供应储槽进行充填，其液氨充填需维持液氨纯化作业与充填供应作业间保有液氨存在不可直接液化引入，确保液氨纯化作业与充填供应作业不相互影响。
该冷凝湿膜脱渣程序中冷却湿膜建立方法有:
(1)氨气通道外部建立水套冷却方式，让氨气通道的管壁形成湿膜；
(2)利用氨气通道内部建立冰水循环冷却系统方式，让通道内的冷却装置形成湿膜，其可利用冷却盘管及管壳式换热器来实现；
(3)利用热交换器建立氨气多通道湿膜方式，通过热交换器让氨气通道形成湿膜方案，其可为壳管式热交换器或板式热交换器来建置。
如图2，一种初级液氨纯化为高纯度液氨的系统，该系统包括:通过管道和阀连接成一个整体系统的初级液氨蒸发器1，蒸发氨气过滤脱渣器2，氨气冷却纯化脱渣纯化器3，氨气液化分离器4，不凝结气体收集槽5，液氨收集纯化槽6，液氨充填供应装置7，废氨吸收器8和冷热双效热泵HC；
(1)初级液氨蒸发器1；即初级氨水蒸发器系由初级液氨储槽11及温水加热器H所组成，初级液氨储槽11气体出口连接蒸发氨气过滤脱渣器2气体入口、温水加热器H与冷热双效热泵HC连接；
(2)蒸发氨气过滤脱渣器2；其气体入口与初级液氨蒸发器1气体出口连接，其气体出口与氨气冷却纯化脱渣纯化器3气体入口连接，其液体出口与废氨吸收器8连接；
(3)氨气冷却纯化脱渣纯化器3；系由中间湿膜捕捉器35、下端废氨水收集区36、上端氨气压缩区37等组成，其湿膜捕捉器35设有冰水出入口与冷热双效热泵HC连接，其气体出口连接氨气液化分离器4气体入口，其液体出口与废氨吸收器8连接；
(4)氨气液化分离器4；其冰水入出口与冷热双效热泵HC连接，其气体入口与氨气冷却纯化脱渣纯化器3气体出口连接，其气体出口与不凝结气收集槽5气体入口及液氨收集纯化槽6气体出口连接，其液体出口与液氨收集纯化槽6液体入口连接；
(5)不凝结气体收集槽5；即不凝结气收集槽，其气体入口与氨气液化分离器气体4出口及液氨收集纯化槽6气体出口连接，其气体出口与废氨吸收器8连接；
(6)液氨收集纯化槽6；其液体入口与氨气液化分离器4液体出口连接，其液体出口与液氨充填供应装置7液体入口连接，其气体出口与氨气液化分离器4气体出口连接；
(7)液氨充填供应装置7；系由高纯度液氨供应储槽T7及充填计量磅秤N组合而成，其液体入口与液氨收集纯化槽6其液体出口连接，其气体出口与废氨吸收器8连接；
(8)废氨吸收器8；接收纯化设备的废氨水及氨气；
(9)冷热双效热泵HC；系提供液氨纯化的蒸发所需热能及纯化过程与液化时所需冰水来移出热能。
该初级液氨蒸发器1的温水加热器H连接于冷热双效热泵HC热源，蒸发温度为20～60℃之间，该初级液氨蒸发器1连接氨气调节输出阀V1可以控制蒸发氨气的流量与压力。
该氨气冷却纯化脱渣纯化器3可依纯化要求设单段冷却纯化脱渣纯化器或多段串联冷却纯化脱渣纯化器提高氨气纯度。
该氨气冷却纯化脱渣纯化器3其冷却冰水温度为0～20℃之间，较佳的温度为5～16℃之间。
该氨气液化分离器4其液化温度为0～20℃之间，较佳的液化温度为4～10℃之间。
该液氨收集纯化器6(或液氨收集纯化槽6)当液氨流入收集纯化槽后，可再一次蒸发将不凝结气移出经气相输出口移出，形成下方液氨输出口作为液氨纯化及供应接口，维持一定量液氨能保有液氨纯化系统稳定运行，也不影响液氨充填供应效率的结构。
综上所述，上述纯化温水蒸发除渣及冷却液化液相脱渣及气相脱渣程序，蒸发温度以20～60℃间，液化温度0～20℃间为佳，符合市售冷热双效热泵供应热水及冰水温度范围，可利用冷热双效热泵作为冷热能源转换节能工具。
其实施纯化程序如图1所示，说明如下:
1.温水蒸发除渣程序：利用温水对初级液氨的储槽进行加热蒸发，能将液氨蒸出形成氨气而初级液氨中凝结温度高于温水大部分杂质如大部分水、油质、碳粒等物质不会被蒸出留在储槽中，让氨气得到初级纯化。
2.过滤排渣程序：利用解热膨胀及气体旋转离心力撞击，可以让蒸发氨气降温及气体混合形成湿膜效应，让蒸发氨气中比氨凝结温度高的杂质，如水气能进一步结合而凝结形成废氨水留在过滤器中，通过液体出口排出，让氨气再一次的脱渣得到较纯的氨气。
3.冷却湿膜排渣程序：经过滤脱渣后氨气，引入于氨气冷却纯化器中，利用冰水冷却氨气形成湿膜，通过湿膜捕捉氨气中凝结温度高于氨的杂质如水气、乙烷、丙烷等，让其凝结为废氨水并流入纯化器下方收集槽中，通过液体出口排出，可让通过氨纯化器的氨气纯度提升得到有效纯化。该湿膜脱渣建立方式主要是利用冰水冷却在蒸发氨气通道上冷却形成湿膜，主要的方式如图4所示有三个方案:
(1).氨气通道外部建立水套冷却装置，利用冰水包覆氨气信道让氨气通道管壁形成湿膜，如图4A所示。
(2).利用氨气通道内建立冰水循环冷却系统，利用氨气通道包覆冷却装置让氨气在冷却装置上形成湿膜，可利用冰水盘管来建立，如图4B所示，或利用壳管式换热器来建立如图4C所示。
(3).利用热交换器建立多通道的湿膜法，将氨气及冷水建立多通道输送来形成多个湿膜的氨氨通道，可以为管壳式热交换器如图4D所示，亦可为板式热交换器如图4E所示。
4.液化分离/气相脱渣程序：将通过氨气纯化器的氨气引入液化器中进行液化，氨经液化器会形成液氨自然流下，可流入下方液氨收集槽中加以收集，而比氨凝结温度低的气体如氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等并不会凝结液化而进入上方不凝结气收集槽中加以收集，进一步能通过气相排渣将其杂质移出液氨中。
5.液化液氨收集/气相排渣程序：液氨自上方液化器流入液氨纯化收集槽中，收集槽内的液氨会自行再次蒸发，将包覆于液氨中的杂质不凝结气蒸出，可利用液氨收集槽的排气口引至液化器下方，能把不凝结气经液化器排至不凝结气收集槽中，可以让液氨再进一步得到纯化，形成高纯度液氨。
6.液氨充填供应：将纯化完成液氨收集纯化储槽中，当液氨量达到一定量时引入液氨供应储槽进行充填，其液氨充填时需保有一定量液氨存在，不可以直接液化引出以确保液氨纯化作业与充填供应作业不相互影响。
通过上述实施程序即能将初级液氨纯化为高纯度液氨。
为实现上述方法特别建立了初级液氨纯化为高纯度液氨的系统，如图2所示，说明如下:
一种初级液氨纯化为高纯度液氨的系统系由初级液氨蒸发器、蒸发氨气过滤脱渣器、氨气冷却纯化脱渣纯化器、氨气液化分离器、不凝结气收集槽、液氨收集纯化槽、液氨充填供应装置，废氨吸收器及冷热双效热泵等组成。
其结构说明如下:
一、初级液氨蒸发器：初级液氨蒸发器1系由初级液氨储槽11及温水加热器H所组成，如图2所示，初级液氨储槽11气体出口连接蒸发氨气过滤脱渣器2气体入口，温水加热器H与冷热双效热泵HC连接。由冷热双效热泵HC提供热源于初级液氨储槽11表面进行加热，其液氨蒸发系用温度在20～60℃间的温水蒸发，其蒸发温度愈低蒸出的蒸发氨气纯度愈高，大部份杂质如水份、油质、碳粒等会留于储槽内。初级液氨蒸发器1在蒸发气体出口设有氨气调节输出阀V1控制氨气流量与压力，让输出蒸发氨气A1具有固定流量及压力以建立后段纯化系统稳定工作条件。
二、蒸发氨气过滤脱渣器：蒸发氨气过滤脱渣器2，其气体入口与初级液氨蒸发器1气体出口连接，其气体出口与氨气冷却纯化脱渣纯化器3氨气入口连接，其氨水出口与废氨吸收器8连接。蒸发氨气过滤脱渣器2内含造成氨气转向旋转的结构，蒸发氨气A1引入后因解热膨胀降温及旋转离心碰撞形成湿膜脱水，将蒸发氨气中比氨凝结温度高杂质如水份、丙烷、酮类等，通过降温及离心力碰撞结合液化流入底部，蒸发氨气A1得到初步纯化形成过滤氨气A2，其凝结液为废氨水W2可通过过滤器排渣阀V2排放引到废氨吸收器8中，让蒸发氨气进一步通过提纯脱渣及废氨水回收利用。
三、氨气冷却纯化脱渣纯化器：氨气冷却纯化脱渣纯化器3如图3所示，系由中间湿膜捕捉器35、下端废氨水收集区36、上端氨气压缩区37等组成，其湿膜捕捉器35设有冰水出入口与冷热双效热泵HC连接，其气体出口连接氨气液化分离器4氨气入口，其液体出口与废氨吸收器8连接。利用冰水降温让过滤氨气A2自下方氨气入口(即气体入口)31引入，在氨气通道上因降温形成湿膜，对通过蒸发氨气A1的杂质进行吸收冷凝形成废氨水W3流入下方的废氨水收集区36中集中，实现过滤氨气A2液相脱渣功能。其废氨水W3可通过纯化器液位计L3指示，当达一定量时可利用纯化器排渣阀V3排出废氨水W3到废氨吸收器8中加以回收利用。其氨气冷却纯化脱渣可依纯化纯度要求建置单段冷却纯化脱渣纯化器及多段串联冷却纯化脱渣纯化器组合进行过滤氨气A2的纯化，过滤氨气A2脱渣后形成纯化氨气A3经由上方氨气压缩区37引出至氨气液化分离器4中。
四、氨气液化分离器：氨气液化分离器4，其冰水入出口与冷热双效热泵HC连接，其气体入口与氨气冷却纯化脱渣纯化器3气体出口连接，其气体出口与不凝结气收集槽5气体入口及液氨收集纯化槽6气体出口连接，其液体出口与液氨收集纯化槽6液体入口连接。系将纯化氨气A3冷凝液化形成凝结纯化液氨W4，利用冰水降低氨气温度让氨低于饱和蒸气压而液化，其液化温度以0～20℃间为佳，符合一般冷热双效报泵运行规格，能实现蒸发氨气与液化氨气热能转换作业需求，提升液氨生产效益。氨气液化分离器4，利用冰水冷却方案，下方侧边设有纯化氨气A3引入口与冷却纯化脱渣纯化器3的氨气出口相连，正下方设有液氨出口与液氨收集纯化槽相6连，上方设有不凝结气出口，经液化器排气阀V4与不凝结气收集槽5相连接，在氨气液化时，对于比氨气凝结温度低的杂质如氢气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等并不会液化，留于气相能收集于上方不凝结气收集槽5中，可通过液化器排气阀V4及不凝结气排渣阀V5排出系统排出进入废氨吸收器8实现气相排渣目的。
五、不凝结气收集槽：不凝结气收集槽5，其气体入口与氨气液化分离器4气体出口及液氨收集纯化槽6气体出口连接，其气体出口与废氨吸收器8连接。不凝结气收集槽5设置于氨气液化分离器4上方作为液化分离不凝结气A4收集空间，利用液化器排气阀V4将液化分离不凝结气A4引入不凝结气收集槽5中，进一步利用不凝结气排渣阀V5将气相杂质排出至废氨吸收器8中加以吸收。
六、液氨收集纯化槽：液氨收集纯化槽6，其液体入口与氨气液化分离器4液体出口连接，其液体出口与液氨充填供应装置7液体入口连接，其气体出口与氨气液化分离器4气体出口连接。液氨收集纯化槽6设置于氨气液化分离器4下方，作为液氨收集纯化缓冲空间，让液氨自然从上方流入，进一步由空间放大，让氨进一步放大让收集槽不凝结气A6再一次通过收集槽上方的气相出口排出，或引到氨气液化分离器4再一次气液分离，实现进一步气相排渣功能。累积液氨作为液氨纯化隔离的接口，确保液氨供应充填时不破坏液氨纯化工作，让纯化液氨W6永远维持一定液位，隔离纯化作业与外部供应充填作业，可利用收集纯化槽液位计L4来控制，防止液氨供应充填作业影响纯化作业，其充填系利用纯化液氨输出阀V6来控制，针对液氨收集量指引可利用液位计，亦可利用荷重元重量指示液氨的收集量。
七、液氨充填供应装置：液氨充填供应装置7系由高纯度液氨供应储槽T7及充填计量磅秤N组合而成，其液体入口与液氨收集纯化槽6其液体出口连接，其气体出口与废氨吸收器8连接。充填时需确定储槽内是干净空槽并将磅秤归零计量，设定充填量后开启液氨储槽排气阀V7B及液氨储槽输入阀V7A与纯化液氨输出阀V6，先确定排出储槽内的气体后再引入纯化液氨W6进行充填，当充填量达设定目标时即停止充填关闭控制阀，进行更换储槽准备下一回充填作业。
八、废氨吸收器：废氨吸收器8接收纯化设备的废氨水及氨气。主要是利用水捕捉废氨气，让纯化设备排出的杂质通过水吸收形成废氨水，再进一步提纯浓缩为液氨，再进入本系统进行废氨资源化循环利用免除氨排放问题。
九、冷热双效热泵：冷热双效热泵HC系提供液氨纯化的蒸发所需热能及纯化过程与液化时所需冰水来移出热能，为有效热能转移，实现最节能的作业方法。
通过上述系统的组合即能建立一种初级液氨纯为高纯度液氨系统，通过系统建立即能实现初级液氨纯化为高纯度液实施成果。
初级液氨纯化为高纯度液氨的系统如图2所示，进行液氨的纯化作业顺序内容为:
1.进行初级液氨引入准备，将初级液氨储槽11连接于系统上与氨气调节输出阀V1连接。
2.进行液氨供应槽连接准备，将高纯度液氨供应储槽T7连接于纯化液氨输出阀V6及液氨储槽输入阀V7A，并与液氨储槽排气阀V7B连接。
3.开启冷热双效热泵HC，将温水引到温水加热器H，开启温水控制阀VH让温水对初级液氨储槽11进行加热，让液氨进行蒸发形成蒸发氨气A1。
4.开启氨气调节输出阀V1将蒸发氨气A1引入蒸发氨气过滤脱渣器2进行初步脱渣，蒸发氨气A1进入蒸发氨气过滤脱渣器2会迅速解热膨胀产生降温并通过离心撞击，可让氨气中比氨凝结温度高的杂质进行液化形成湿膜，湿膜对氨气中杂质进行捕捉液化形成废氨水W2，可经下方过滤器排渣阀V2排出，实现初步液相脱渣目的，不凝结的过滤氨气A2，引入冷却纯化脱渣纯化器3进一步纯化。
5.过滤氨气A2由冷却脱渣纯化器3下方氨气入口31引入，过滤氨气A2上升经湿膜捕捉器35，可以再一次对氨气中的比氨冷凝温度高杂质如水气进行捕捉让其液化形成废氨水W3，可自然流下引到废氨水收集区36暂存，氨水收集量可通过纯化器液位计L3得知，过多的废氨水可以通过纯化器排渣阀V3引入废氨吸收器8加以吸收，经过湿膜补捉器35后的纯化氨气A3由上方氨气压缩区37的氨气出口(即气体出口)32引出进入后段氨气液化分离器4进行下一阶段纯化。
6.纯化氨气A3自氨气液化分离器4的下方侧边引入，氨气可以被液化，而比氨凝结温度低的杂质如氮气、氧气、氢气、甲烷等并不会液化形成液化分离不凝结气A4，往上经液化器排气阀V4引至不凝结气收集槽5中，而凝结纯化液氨W4会自然流下引入下方液氨收集纯化槽6中暂存。
7.进入液氨收集纯化槽6的凝结纯化液氨W4会进一步的蒸发，将液氨包覆的不凝结杂质进一步蒸出，形成收集槽不凝结气A6，可由上方的出口引至氨气液化分离器4再一次纯化分离氨与杂质，其中液氨收集纯化槽6的液氨收集量，可以通过收集纯化槽液位计L4显示液氨收集量，当液氨量达到可以充填时，即能进行液氨供应充填作业。
8.进行液氨充填作业，主要先清空高纯度液氨供应储槽T7的残余液氨，开启液氨储槽排气阀V7B，将残余液氨引出，完成后将其关闭，进一步确认供应储槽重量，将充填计量磅秤N进行归零，再开启纯化液氨输出阀V6与液氨储槽输入阀V7A，将纯化液氨W6引入高纯度液氨供应储槽T7中进行充填，当充填量变小时可微开液氨储槽排气阀V7B让液氨充填更容易，充填量可经充填计量磅秤N读取，当达到充填量时，关闭纯化液氨输出阀V6及液氨储槽输入阀V7A与液氨储槽排气阀V7B，再更换新的供应储槽进行充填。
经上述作业即可完成初级液氨纯化为高纯度液氨实施作业，能产出符合市场需求的纯度商品。
Claims (9)
1.一种初级液氨纯化为高纯度液氨的方法，系利用初级液氨组成物质的凝结温度差异分段将杂质脱除，其特征在于方法为：
(1)首先将初级液氨利用低温温水加热，液氨蒸出转为蒸发氨气，将初级液氨中不能被蒸出杂质留在储槽中，如大部分水份、油质、碳粒等物质，让氨得到初级纯化；
(2)进一步将蒸发氨气进行降温冷却进行液相脱渣方式，利用蒸发氨气通路中湿膜捕捉比氨凝结温度高的杂质如水气、烷、稀酮等杂质，将其结合液化形成废氨水，让蒸发氨气实现液相脱渣功能，氨气能有效纯化，形成纯化氨气；
(3)再进一步利用纯化氨气液化气液分离进行气相脱渣，将纯化氨气经冷凝器液化，其中大部份氨气可被液化流入下方的液氨收集槽加以收集，而比氨凝结温度低的杂质如氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等不会液化，会留在气相可上升集中于上方的不凝结收集槽中，可以通过气相排渣排出杂质，让氨得到有效气相排渣目的，而得到高纯度液氨；
上述液氨蒸发低温温水以20℃～60℃间为佳，纯化冷却及液化程序需求液化温度以0～20℃间为佳，符合市售冷热双效热泵所能供应热水与冰水温度，可利用冷热双效热泵作为冷热能源转换的节能工具。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于其实施程序为:
(1)温水蒸发脱渣程序：即温水蒸发除渣；利用低温温水将氨蒸出为蒸发氨气；
(2)过滤排渣程序：利用解热澎胀及气体离心旋转撞击产生降温作用，形成湿膜效应，让氨气中杂质进行混合凝结形成废氨水；
(3)冷却湿膜排渣程序：利用冰水降温在氨气通道中形成湿膜，让氨气中比氨凝结温度高的杂质能被捕捉液化，形成废氨水留于纯化器中，得到有效液相脱渣功能，让蒸发氨气转为纯化氨气；
(4)液化分离气相脱渣程序：即液化分离/气相除渣；将纯化氨气引入液化器中，让氨液化形成液氨，流入下方的液氨收集槽中，而气相中不能被液化杂质可引到上方不凝结气槽中收集，进一步排出废氨气，让液氨得到有效气相排渣功能，让液氨气液分离得到有效气相脱渣功能；
(5)液化收集气相排渣程序：即纯化液氨收集/气相除渣；液氨自上方液化器流下引入液氨纯化收集槽中，收集槽内的液氨会自行再次蒸发，将被包覆于液氨中杂质不凝结气体蒸出，可利用液氨纯化收集槽上方排气口，引回液化器排到不凝结气收集槽中，进一步实现气相脱渣功能；
(6)液氨充填供应程序：将纯化完成液氨存于液氨收集纯化储槽中，当液氨量达到一定量时再引入液氨供应储槽进行充填，其液氨充填需维持液氨纯化作业与充填供应作业间保有液氨存在不可直接液化引入，确保液氨纯化作业与充填供应作业不相互影响。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于该冷却湿膜脱渣程序中冷却湿膜建立方法有:
(1)氨气通道外部建立水套冷却方式，让氨气通道的管壁形成湿膜；
(2)利用氨气通道内部建立冰水循环冷却系统方式，让通道内的冷却装置形成湿膜，其可利用冷却盘管及管壳式换热器来实现；
(3)利用热交换器建立氨气多通道湿膜方式，通过热交换器让氨气通道形成湿膜方案，其可为壳管式热交换器或板式热交换器来建置。
4.一种基于权利要求1所述方法的初级液氨纯化为高纯度液氨的系统，其特征在于该系统包括:通过管道和阀连接成一个整体系统的初级液氨蒸发器，蒸发氨气过滤脱渣器，氨气冷却纯化脱渣纯化器，氨气液化分离器，不凝结气体收集槽，液氨收集纯化槽，液氨充填供应装置，废氨吸收器和冷热双效热泵；
(1)初级液氨蒸发器；即初级氨水蒸发器系由初级液氨储槽及温水加热器所组成，初级液氨储槽气体出口连接蒸发氨气过滤脱渣器气体入口、温水加热器与冷热双效热泵连接；
(2)蒸发氨气过滤脱渣器；其气体入口与初级液氨蒸发器气体出口连接，其气体出口与氨气冷却纯化脱渣纯化器气体入口连接，其液体出口与废氨吸收器连接；
(3)氨气冷却纯化脱渣纯化器；系由中间湿膜捕捉器、下端废氨水收集区、上端氨气压缩区等组成，其湿膜捕捉器设有冰水出入口与冷热双效热泵连接，其气体出口连接氨气液化分离器气体入口，其液体出口与废氨吸收器连接；
(4)氨气液化分离器；其冰水入出口与冷热双效热泵连接，其气体入口与氨气冷却纯化脱渣纯化器气体出口连接，其气体出口与不凝结气收集槽气体入口及液氨收集纯化槽气体出口连接，其液体出口与液氨收集纯化槽液体入口连接；
(5)不凝结气体收集槽；即不凝结气收集槽，其气体入口与氨气液化分离器气体出口及液氨收集纯化槽气体出口连接，其气体出口与废氨吸收器连接；
(6)液氨收集纯化槽；其液体入口与氨气液化分离器液体出口连接，其液体出口与液氨充填供应装置液体入口连接，其气体出口与氨气液化分离器气体出口连接；
(7)液氨充填供应装置；系由高纯度液氨供应储槽及充填计量磅秤组合而成，其液体入口与液氨收集纯化槽其液体出口连接，其气体出口与废氨吸收器连接；
(8)废氨吸收器；接收纯化设备的废氨水及氨气；
(9)冷热双效热泵；系提供液氨纯化的蒸发所需热能及纯化过程与液化时所需冰水来移出热能。
5.如权利要求4所述的系统，其特征在于该初级液氨蒸发器的温水加热器连接于冷热双效热泵热源，蒸发温度为20～60℃之间，该初级液氨蒸发器连接氨气调节输出阀可以控制蒸发氨气的流量与压力。
6.如权利要求4所述的系统，其特征在于该氨气冷却纯化脱渣纯化器可依纯化要求设单段冷却纯化脱渣纯化器或多段串联冷却纯化脱渣纯化器提高氨气纯度。
7.如权利要求4所述的系统，其特征在于该氨气冷却纯化脱渣纯化器其冷却冰水温度为0～20℃之间。
8.如权利要求4所述的系统，其特征在于该氨气液化分离器其液化温度为0～20℃之间。
9.如权利要求4所述的系统，其特征在于该液氨收集纯化器当液氨流入收集纯化槽后，可再一次蒸发将不凝结气移出经气相输出口移出，形成下方液氨输出口作为液氨纯化及供应接口，维持一定量液氨能保有液氨纯化系统稳定运行，也不影响液氨充填供应效率的结构。
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