CN105061187A - 间甲基苯甲酸连续生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种间甲基苯甲酸连续生产工艺，包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺；所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是：1)、合成流程：采用多级外循环串联的工艺进行合成；2)、精馏流程：利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。本发明结构设计合理，连续操作，气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力，节省操作能耗，同时，连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成，单程得率可获得大幅度提高，显著提高了生产效益。

Description

间甲基苯甲酸连续生产工艺

技术领域

本发明属于一种间甲基苯甲酸连续生产工艺。

背景技术

目前，现有工艺采用间歇法生产间甲基苯甲酸，即在鼓泡塔内加入间二甲苯并通入空气进行氧化反应，生成目标产品间甲基苯甲酸。主要副产物包括间甲基苯甲醛，间甲基苯甲醇，间苯二甲酸，苯甲酸等。具体的工艺流程为：将计量后的间二甲苯加入到鼓泡塔底部并加热，再将压缩空气从鼓泡塔底部通入，进行反应诱导。待反应开始后，加大空气进入量，同时控制所需的反应温度。未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到鼓泡塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到鼓泡塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出。冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入活性炭吸附罐后排空。鼓泡塔内间二甲苯的氧化反应到一定时间后，减少空气通入量并适当降温，最后停止通入空气，使氧化反应停止。

将鼓泡塔内反应混合物输送进入粗品间歇蒸馏塔釜，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应。鼓泡塔釜残余物输送进入间歇精馏塔釜，加热后产生的前馏分蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集前馏分。随后加大回流比，产生的间甲基苯甲酸蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲酸。最后精馏塔的釜残为高沸物及少量间甲基苯甲酸，由塔釜排出至废物罐。

在实际的生产过程中，发现了现工艺存在的问题，主要是：

现有工艺全部是基于间歇反应及间歇精馏工段。对于间歇鼓泡塔而言，液相处于静止状态，气相穿过液层与其反应，气液接触不充分，导致反应效率偏低，同时，单位时间内生产能力不高，且由于每次反应都需要升降温过程，导致工艺操作能耗偏大。

此外，间歇反应必须通入过量空气，也导致反应物间二甲苯的过量带出。对于间歇精馏工段，单位时间产率低，工艺能耗较高，操作繁琐，控制复杂，产品质量较差，且由于间歇精馏过程中待分离混合物受热时间过长，副产物增多。

另外，间歇精馏的操作方式导致最终产品间甲基苯甲酸的单程产率较低，只有70％左右，一定程度上提高了产品的生产成本，造成了浪费。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种间甲基苯甲酸连续生产工艺，结构设计合理，工艺实现连续操作，气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力，节省操作能耗，同时，连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成，单程得率可获得大幅度提高，显著提高了生产效益。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺；

所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐，间二甲苯中间罐通过管道连通有间二甲苯进料泵，间二甲苯进料泵通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有多级外循环反应塔组；

所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组，分为第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔，第一多级外循环反应塔的底部通过管道连通有反应塔循环泵，反应塔循环泵通过管道连通有反应塔换热器，反应塔换热器通过管道分别连通第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔的顶部；所述第二多级外循环反应塔的底部连通有压缩空气管道，压缩空气管道连通外部压缩机，且第二多级外循环反应塔的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔的底部；所述第一多级外循环反应塔的顶部连通有冷凝器和分相器，分相器分别连通第一多级外循环反应塔顶部以及废水存储罐，且分相器上设置有排出尾气的尾气管道；

所述第二多级外循环反应塔的底部连通有产物循环泵，产物循环泵通过管道连通有产物换热器，产物换热器通过管道连通有反应产物暂储罐以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部；所述反应产物暂储罐通过管道连通精馏工段；

所述精馏工段包括与反应产物暂储罐通过管道连通有进料泵，进料泵通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有间二甲苯回收塔，间二甲苯回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间二甲苯暂储罐以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部；

所述间二甲苯回收塔的底部通过管道泵及流量计直接连通间甲基苯甲醛回收塔，且在管道与间二甲苯回收塔之间设置有间甲基苯甲醛换热器，一方面作间二甲苯回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲醛回收塔进料的预热器；间甲基苯甲醛回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔的顶部；

所述间甲基苯甲醛回收塔的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔，且在管道与间甲基苯甲醛回收塔之间设置有间甲基苯甲酸换热器，一方面作间甲基苯甲醛回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲酸精制塔进料的预热器；间甲基苯甲酸精制塔通过管道连通有两个冷凝器和一个高沸物废物罐；所述其中一个冷凝器通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐，另一个冷凝器通过管道连通有分相罐；所述高沸物废物罐与间甲基苯甲酸精制塔之间的管道上设置有换热器，换热器连通间甲基苯甲酸精制塔的底部；所述分相罐分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔的顶部和低沸物废物罐；

所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是：

1)、合成流程：采用多级外循环串联的工艺进行合成；

2)、精馏流程：利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。

作为一种优化的技术方案，所述合成流程是：

间二甲苯经预热后连续从反应塔进料泵进入到第一多级外循环反应塔的塔顶，而压缩空气从第二多级外循环反应塔塔底连续进入塔内，再由第二多级外循环反应塔塔顶采出进入到第一多级外循环反应塔的塔底，这样气液两相通过两座多级外循环反应塔的塔内逆向接触进行充分反应；第一多级外循环反应塔的塔内间二甲苯经过反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后同样由底部的反应塔循环泵输出至第二多级外循环反应塔的塔内；同样第二反应塔的塔内间二甲苯由塔底部的反应塔循环泵输出经反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后由塔底部循环泵输出至间二甲苯回收塔；未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，排空；第二多级外循环反应塔未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，最后排空。

作为一种优化的技术方案，所述精馏流程是：

连续精馏工段包括三座塔器，分别为间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔；

将第二多级外循环反应塔内的反应产物输送进入间二甲苯回收塔，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应；

间二甲苯回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲醛回收塔，产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲醛；

间甲基苯甲醛回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲酸精制塔，加热后产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集低沸物，最终收集到低沸物废物罐；塔下部侧线采出间甲基苯甲酸，冷却后作为最终产品收集到间甲基苯甲酸存储罐，塔釜残余高沸物及少量间甲基苯甲酸，由塔釜排出至高沸物废物罐。

由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)、本发明采用两座连续的多级外循环串联反应塔的连续生产工艺，取代了现有的间歇反应工艺，以克服了间歇鼓泡塔内气液接触不充分(顺便说明一下：间歇法是氧化塔夹套换热)，导致反应效率偏低的缺点，同时，在多级外循环串联反应塔内增设一定数量和结构的强化反应内件，对反应液相物料采取外循环强化传热传质。两塔串联，连续操作，这样气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力20％左右，约节省操作能耗30％左右。

(2)、本发明采用连续精馏工艺取代现有间歇精馏工艺，可以提高单位时间产率30％左右，降低工艺能耗20％左右，操作和控制较为简单，同时，由于采取连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成。此外最终产品间甲基苯甲酸的单程得率可获得大幅度提高，达到90％左右，显著提高了生产效益。另外，根据需要增设了间甲基苯甲醛的回收塔以回收并提纯反应副产物-间甲基苯甲醛，从而可以进一步提升企业利润空间。

本发明结构设计合理，连续操作，气液两相通过逆流充分接触进行反应，可以大幅度提高反应效率，并可以提高单位时间内产品生产能力，节省操作能耗，同时，连续精馏工艺大大缩短了待分离混合物加热时间，可显著抑制深度副产物的生成，单程得率可获得大幅度提高，显著提高了生产效益。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为本发明一种实施例中间二甲苯生成间甲基苯甲酸的连续氧化反应新工艺流程简图；

图2为本发明一种实施例中间甲基苯甲酸连续精馏新工艺流程简图。

具体实施方式

实施例：

如图1、图2所示，间甲基苯甲酸连续生产工艺，包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺。

所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐1，间二甲苯中间罐1通过管道连通有间二甲苯进料泵2，间二甲苯进料泵2通过管道连通有间二甲苯换热器3，间二甲苯换热器3通过管道连通有多级外循环反应塔组。

所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组，分为第一多级外循环反应塔4和第二多级外循环反应塔9，第一多级外循环反应塔4的底部通过管道连通有反应塔进料泵10，反应塔进料泵10通过管道连通有反应塔换热器11，反应塔换热器11通过管道分别连通第一多级外循环反应塔4和第二多级外循环反应塔9的顶部。所述第二多级外循环反应塔9的底部连通有压缩空气管道14，压缩空气管道14连通外部压缩机，且第二多级外循环反应塔9的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔4的底部。所述第一多级外循环反应塔4的顶部连通有冷凝器5和分相器6，分相器6分别连通第一多级外循环反应塔4顶部以及废水存储罐8，且分相器6上设置有排出尾气的尾气管道7。

所述第二多级外循环反应塔9的底部连通有产物循环泵12，循环产物进料泵12通过管道连通有产物换热器13，产物换热器13通过管道连通有反应产物暂储罐15以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部。所述反应产物暂储罐15通过管道连通精馏工段。

所述精馏工段包括与反应产物暂储罐15通过管道连通有进料泵16，进料泵16通过管道连通有间二甲苯换热器17，间二甲苯换热器17通过管道连通有间二甲苯回收塔18，间二甲苯回收塔18的顶部通过管道连通有冷凝器19，冷凝器19通过管道连通有分相器20，分相器20通过管道连通间二甲苯暂储罐21以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部。

所述间二甲苯回收塔18的底部通过管道直接连通间甲基苯甲醛回收塔23，且在管道与间二甲苯回收塔18之间设置有间甲基苯甲醛换热器22。间甲基苯甲醛回收塔22的顶部通过管道连通有冷凝器35，冷凝器35通过管道连通有分相器34，分相器34通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐33以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔22的顶部。

所述间甲基苯甲醛回收塔23的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔25，且在管道与间甲基苯甲醛回收塔23之间设置有间甲基苯甲酸换热器24。间甲基苯甲酸精制塔25通过管道连通有两个冷凝器32、28和一个高沸物废物罐27。所述其中一个冷凝器28通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐29，另一个冷凝器32通过管道连通有分相罐31。所述高沸物废物罐27与间甲基苯甲酸精制塔25之间的管道上设置有换热器26，换热器26连通间甲基苯甲酸精制塔的底部。所述分相罐31分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔25的顶部和低沸物废物罐30。

所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是：

1)、合成流程：采用多级外循环串联的工艺进行合成；

2)、精馏流程：利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。

本实施例还对上述工作流程进行了实例说明。下面所描述的是在根据上述工作流程的实际操作说明，其中包含有许多未出现的附加工作设备。

实例合成工序的操作说明：

(1)定期将原料间二甲苯从罐区输送至间二甲苯中间罐以及通过桶泵将催化剂从催化剂原料桶输送至催化剂罐。开启催化剂泵和间二甲苯氧化塔进料泵，催化剂罐内催化剂通过催化剂泵与来自间二甲苯中间罐中的间二甲苯混合后，通过间二甲苯氧化塔进料泵输送到原料预热器，与来自第一反应器循环泵的物料换热后经流量计计量调节后送入第一反应器顶部。

(2)待第一反应器底部料液达到一定液位后，关闭催化剂泵和间二甲苯氧化塔进料泵以停止进料，同时打开空气压缩机，将压缩空气由流量计(FIC-1201)计量调节后输入第一反应器底部。

(3)开启第一反应器冷凝器内的循环水，利用温度计调节进入第一反应器冷凝器内的循环水量，控制第一反应器内上升蒸气冷凝量和顶部冷凝液温度。第一反应器顶部采出的蒸气由第一反应器冷凝器冷凝后进入第一反应器分相器。第一反应器分相器内上层的间二甲苯通过液位差流回第一反应器中部，而第一反应器分相器内下层的水则进入废水罐，积累到一定液位后去废水处理。第一反应器冷凝器未冷凝下来的不凝气通过第一反应器旋风分离器，收集的冷凝液进入第一反应器分相器，未收集的不凝气则送去制冷透平。利用第一反应器顶部压力表调节第一反应器旋风分离器出口的不凝气流量，以控制第一反应器顶部的气体压力。

(4)开启第一反应器循环冷却器内的循环水，根据温度计调节进入第一反应器循环冷却器内的循环水量，控制第一反应器内底部的反应温度。开启第一反应器循环泵，第一反应器下部侧线采出的液体通过第一反应器循环泵先输送到第一反应器循环冷却器，再分别通过流量计和液位计调节计量后流回第一反应器顶部。

(5)待第一反应器内建立气液平衡且反应时间达到设计参数时，通过顶部和底部出料管取样分析，监测样品是否合格。待样品合格后，开启催化剂泵和间二甲苯氧化塔进料泵，实现连续操作。第一反应器底部物料通过第一反应器出料泵由液位计和流量计计量调节后送入第二反应器顶部。

(6)待第二反应器底部料液达到一定液位后，关闭第一反应器出料泵以停止进料，同时打开空气压缩机，将压缩空气由流量计计量调节后输入第二反应器底部。此外采取经流量计减小来自间二甲苯氧化塔进料泵的物料流量，以及经流量计减小压缩空气流量，控制第一反应器内的反应时间及底部液位，直至全部关闭进料。

(7)开启第二反应器冷凝器内的循环水，利用温度计调节进入第二反应器冷凝器内的循环水量，控制第二反应器内上升蒸气冷凝量和顶部冷凝液温度。第二反应器顶部采出的蒸气由第二反应器冷凝器冷凝后进入第二反应器分相器。第二反应器分相器内上层的间二甲苯通过液位差流回第二反应器中部，而第二反应器分相器内下层的水则进入废水罐，积累到一定液位后去废水处理。第二反应器冷凝器未冷凝下来的不凝气通过第二反应器旋风分离器，收集的冷凝液进入第二反应器分相器，未收集的不凝气则送去制冷透平。利用第二反应器顶部压力表调节第二反应器旋风分离器出口的不凝气流量，以控制第二反应器顶部的气体压力。

(8)开启第二反应器循环冷却器内的循环水，利用温度计调节进入第二反应器循环冷却器内的循环水量，控制第二反应器内底部的反应温度。开启第二反应器循环泵，第二反应器下部侧线采出的液体通过第二反应器循环泵输送到第二反应器循环冷却器，再分别通过流量计和液位计调节计量后流回第二反应器顶部和中部。

(9)待第二反应器内建立气液平衡且反应时间达到设计参数时，通过顶部和底部出料管取样分析，监测样品是否合格。待样品合格后，开启第一反应器出料泵，恢复经流量计控制调节来自间二甲苯氧化塔进料泵的物料流量，以及恢复经流量计控制调节压缩空气流量，从而实现第一反应器和第二反应器连续串联操作。第二反应器底部物料通过压力差由液位计和流量计计量调节后送入反应产物暂储罐。

(10)生产过程中须注意观察第一反应器和第二反应器顶部操作压力，如果其上升超出设计值，应主动减小反应器底部进气量。如果采取相应措施后，反应器顶部操作压力仍迅速上升直至超出安全标准时，反应器顶部的安全阀会自动打开，进行泄压放料。第一反应器和第二反应器顶部放出的气液混合物迅速进入安全缓冲罐，同时自动开启回收冷凝器内的循环水，安全缓冲罐内未冷凝的蒸气进入回收冷凝器，产生的冷凝液返回到安全缓冲罐内，不凝气则由回收冷凝器放空。

实例精馏的操作说明：

(1)开启间二甲苯蒸发器的水蒸汽，开启间二甲苯冷凝器连接的真空系统，反应产物暂储罐内的反应产物通过液位计和流量计调节后进入间二甲苯蒸发器，根据温度计调节进入间二甲苯蒸发器的水蒸汽量，控制间二甲苯蒸发器内加热温度。开启间二甲苯冷凝器的循环水，间二甲苯蒸发器上部的容器内产生的间二甲苯蒸汽通过间二甲苯冷凝器，根据温度计调节进入间二甲苯冷凝器内的循环水量，控制间二甲苯冷凝器出口的冷凝液温度。间二甲苯冷凝器出口的冷凝液进入间二甲苯暂储罐，开启间二甲苯转料泵，通过间二甲苯转料泵送去间二甲苯转存罐。开启脱高塔进料预热器的水蒸汽，间二甲苯蒸发器上部的容器内未气化的液体通过脱高塔进料泵送入脱高塔进料预热器，根据温度计调节进入脱高塔进料预热器的水蒸汽量，控制脱高塔进料预热器内加热温度。经脱高塔进料预热器加热后的液体由流量计计量后进入脱高塔内。

(2)待脱高塔塔釜料液达到一定液位后，关闭脱高塔进料泵以停止进料。开启脱高塔顶冷凝器内的循环水，脱高塔顶部的蒸汽进入脱高塔顶冷凝器，根据温度计调节进入脱高塔顶冷凝器内的循环水量，控制脱高塔顶冷凝器出口的冷凝液温度。脱高塔顶冷凝器产生的冷凝液进入脱高塔回流罐。开启脱高塔顶冷凝器连接的真空系统，开启脱高塔底再沸器的导热油，开启脱高塔釜循环出料泵加热塔釜料液，利用调节阀调节进入脱高塔底再沸器内的导热油量以控制塔釜温度。

(4)待脱高塔内建立气液平衡后，通过塔顶、塔侧线和塔釜出料管取样分析，监测样品是否合格。待样品合格后，开启脱高塔进料泵，实现连续精馏操作。

(5)脱高塔回流罐达到一定液位后，开启脱高塔回流泵，脱高塔回流罐中部分液体通过脱高塔回流泵，由流量计计量后送回脱高塔顶，另一部分液体由流量计计量后送入脱高塔顶产品暂储罐。开启脱高塔顶产品出料泵，脱高塔顶产品暂储罐内液体经检验，间二甲苯含量合格后，通过脱高塔顶产品出料泵送入间二甲苯转存罐，若检验不合格则送去反应产物暂储罐。

(6)说明一下：产品塔为防止管道堵塞以间二甲苯先代替产品精馏料进行连续精馏循环。待精馏料慢慢进料后，将间二甲苯从塔顶蒸馏出去，从而使精馏连续顺利进行下去。开启间二甲苯输送泵，将间二甲苯中间罐内液体经流量计计量调节后，送至产品塔塔釜。当产品塔塔釜液位达到一定的高度时候，关闭间二甲苯输送泵以停止进入间二甲苯。

(7)开启间二甲苯输送泵，将间二甲苯中间罐内液体送至侧线产物尾气吸收塔顶部，待侧线产物尾气吸收塔塔釜料液达到一定液位后，关闭间二甲苯输送泵以停止进入间二甲苯。开启侧线产物尾气吸收塔底循环泵，使侧线产物尾气吸收塔塔釜料液返回到塔顶部。

(8)脱高塔侧线液相产品由流量计计量后进入产物暂储罐。开启侧线出料泵，产物暂储罐中液体经取样合格后，通过侧线出料泵送到产品塔塔釜，若检验不合格则送去反应产物暂储罐。

(9)产物暂储罐中上升的蒸气进入侧线产物尾气吸收塔塔釜进行吸收操作，开启侧线产物吸收塔顶冷凝器内的循环水，侧线产物尾气吸收塔顶部尾气进入侧线产物吸收塔顶冷凝器，产生的冷凝液返回侧线产物尾气吸收塔顶部，而侧线产物吸收塔顶冷凝器内不凝气则送去真空系统。侧线产物尾气吸收塔塔釜内间二甲苯中间甲基苯甲酸如浓度过高，导致该塔吸收效率下降，则需要定期更换，可通过侧线产物尾气吸收塔底循环泵将其送去间二甲苯转存罐。

(10)开启脱高塔底冷却器内的循环水，脱高塔塔釜物料通过脱高塔釜循环出料泵，由液位计和流量计计量调节后送入脱高塔底冷却器，利用温度计调节进入脱高塔底冷却器内的循环水量，控制脱高塔底冷却器出口的冷却液温度。脱高塔底冷却器出口的冷却液进入高沸物暂储罐，开启高沸物出料泵，高沸物暂储罐内物料经检验合格后，通过高沸物出料泵送去导热油房，若检验不合格则送去反应产物暂储罐。

(11)需要定时对脱高塔塔顶和塔釜出料管取样分析，监测样品是否合格，以保证连续过程中分离过程达标。如发现问题应及时采取措施，将产品进行重新分离提纯。

(12)当产品塔塔釜液位达到一定的高度时，关闭侧线出料泵以停止产品塔塔釜进料。

(13)开启产品塔冷凝器内的循环水，产品塔顶部的蒸汽进入产品塔冷凝器，利用温度计调节进入产品塔冷凝器内的循环水量，控制产品塔冷凝器出口的冷凝液温度。产品塔冷凝器产生的冷凝液进入产品塔回流罐。开启产品塔冷凝器连接的真空系统，开启产品塔再沸器的导热油，开启产品塔釜循环出料泵加热塔釜料液，利用调节阀调节进入产品塔再沸器内的导热油量以控制塔釜温度。

(14)待产品塔内建立气液平衡后，通过塔顶和塔釜出料管取样分析，监测样品是否合格。待样品合格后，开启侧线出料泵，实现连续精馏操作。

(15)产品塔回流罐达到一定液位后，开启产品塔回流泵，产品塔回流罐中部分液体通过产品塔回流泵，由流量计计量后送回产品塔顶部，另一部分液体由流量计计量后送入产品塔顶产品暂储罐。开启产品塔顶产品出料泵，产品塔顶产品暂储罐内液体通过产品塔顶产品出料泵送入反应产物暂储罐。

(16)向热水缓冲罐内加入热水，待热水缓冲罐内达到一定液位后，开启热水循环泵，热水缓冲罐中部分热水通过热水循环泵，送去产品塔釜出料冷却器和产品塔侧线出料冷凝器。开启循环热水冷却器内的循环水，经过产品塔釜出料冷却器和产品塔侧线出料冷凝器换热升温后的热水进入循环热水冷却器冷却降温，利用温度计调节进入循环热水冷却器内的循环水量，控制循环热水冷却器出口的热水温度。经过循环热水冷却器冷却降温的热水返回到热水缓冲罐。

(17)开启间二甲苯输送泵，将间二甲苯中间罐内液体送至产品塔产物尾气吸收塔顶部，待产品塔产物尾气吸收塔塔釜料液达到一定液位后，关闭间二甲苯输送泵以停止进入间二甲苯。开启产品塔釜产物尾气吸收塔底循环泵，使产品塔产物尾气吸收塔塔釜料液返回到塔顶部。

(18)产品塔塔釜侧线采出蒸气由流量计计量后送入产品塔侧线出料冷凝器，利用温度计调节进入产品塔侧线出料冷凝器内的热水量，控制产品塔侧线出料冷凝器出口的冷凝液温度。产品塔侧线出料冷凝器产生的冷凝液进入产品塔侧线产品暂储罐。开启产品塔侧线产品出料泵，产品塔侧线产品暂储罐中液体经取样合格后，通过产品塔侧线产品出料泵送到一级结晶器，若检验不合格则送去产物暂储罐。

(19)产品塔侧线产品暂储罐中上升的蒸气进入产品塔产物尾气吸收塔塔釜进行吸收操作，开启产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器内的循环水，产品塔产物尾气吸收塔顶部尾气进入产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器，产生的冷凝液返回产品塔产物尾气吸收塔顶部，而产品塔釜产物吸收塔顶冷凝器内不凝气则送去真空系统。产品塔产物尾气吸收塔塔釜内间二甲苯中间甲基苯甲酸如浓度过高，导致该塔吸收效率下降，则需要定期更换，可通过产品塔釜产物尾气吸收塔底循环泵将其送去间二甲苯转存罐。

(20)产品塔塔釜物料通过产品塔釜循环出料泵，由液位计和流量计计量调节后送入产品塔釜出料冷却器，利用温度计调节进入产品塔釜出料冷却器内的循环水量，控制产品塔釜出料冷却器出口的冷却液温度。产品塔釜出料冷却器出口的冷却液进入粗产品暂储罐，开启粗产品泵，粗产品暂储罐内物料经检验合格后，通过粗产品泵送去一级结晶器，若检验不合格则送去产物暂储罐。

(21)需要定时对产品塔塔顶和塔釜出料管取样分析，监测样品是否合格，以保证连续过程中分离过程达标。如发现问题应及时采取措施，将产品进行重新分离提纯。

此外，本实例还可以采用连续操作方式，需要增设相应的DCS控制系统，以及配套的相应的控制仪表等。

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或者相近似的技术方案，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：包括合成工段对应的合成生产工艺和精馏工段对应的精馏生产工艺；

所述合成工段包括存储间二甲苯的间二甲苯中间罐，间二甲苯中间罐通过管道连通有间二甲苯进料泵，间二甲苯进料泵通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有多级外循环反应塔组；

所述多级外循环反应塔组包括相互连通的两个多级外循环反应塔组，分为第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔，第一多级外循环反应塔的底部通过管道连通有反应塔循环泵，反应塔循环泵通过管道连通有反应塔换热器，反应塔换热器通过管道分别连通第一多级外循环反应塔和第二多级外循环反应塔的顶部；所述第二多级外循环反应塔的底部连通有压缩空气管道，压缩空气管道连通外部压缩机，且第二多级外循环反应塔的顶部通过管道连通第一多级外循环反应塔的底部；所述第一多级外循环反应塔的顶部连通有冷凝器和分相器，分相器分别连通第一多级外循环反应塔顶部以及废水存储罐，且分相器上设置有排出尾气的尾气管道；

所述第二多级外循环反应塔的底部连通有产物循环泵，产物循环泵通过管道连通有产物换热器，产物换热器通过管道连通有反应产物暂储罐以及通过管道连通第二多级外循环反应塔的顶部；所述反应产物暂储罐通过管道连通精馏工段；

所述精馏工段包括与反应产物暂储罐通过管道连通有进料泵，进料泵通过管道连通有间二甲苯换热器，间二甲苯换热器通过管道连通有间二甲苯回收塔，间二甲苯回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间二甲苯暂储罐以及通过管道连通间二甲苯回收塔的顶部；

所述间二甲苯回收塔的底部通过管道泵及流量计直接连通间甲基苯甲醛回收塔，且在管道与间二甲苯回收塔之间设置有间甲基苯甲醛换热器，一方面作间二甲苯回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲醛回收塔进料的预热器；间甲基苯甲醛回收塔的顶部通过管道连通有冷凝器，冷凝器通过管道连通有分相器，分相器通过管道连通有间甲基苯甲醛暂储罐以及通过管道连通间甲基苯甲醛回收塔的顶部；

所述间甲基苯甲醛回收塔的底部通过管道直接连通间甲基苯甲酸精制塔，且在管道与间甲基苯甲醛回收塔之间设置有间甲基苯甲酸换热器，一方面作间甲基苯甲醛回收塔底部的再沸器，另一方面作间甲基苯甲酸精制塔进料的预热器；间甲基苯甲酸精制塔通过管道连通有两个冷凝器和一个高沸物废物罐；所述其中一个冷凝器通过管道连通有间甲基苯甲酸存储罐，另一个冷凝器通过管道连通有分相罐；所述高沸物废物罐与间甲基苯甲酸精制塔之间的管道上设置有换热器，换热器连通间甲基苯甲酸精制塔的底部；所述分相罐分别通过管道连通甲基苯甲酸精制塔的顶部和低沸物废物罐；

所述间甲基苯甲酸连续生产工艺的工作流程是：

1)、合成流程：采用多级外循环串联的工艺进行合成；

2)、精馏流程：利用间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔进行精馏。

2.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：所述合成流程是：

间二甲苯经预热后连续从反应塔进料泵进入到第一多级外循环反应塔的塔顶，而压缩空气从第二多级外循环反应塔塔底连续进入塔内，再由第二多级外循环反应塔塔顶采出进入到第一多级外循环反应塔的塔底，这样气液两相通过两座多级外循环反应塔的塔内逆向接触进行充分反应；第一多级外循环反应塔的塔内间二甲苯经过反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后同样由底部的反应塔循环泵输出至第二多级外循环反应塔的塔内；同样第二反应塔的塔内间二甲苯由塔底部的反应塔循环泵输出经反应塔换热器控温后，返回到该塔顶部，待反应达到预想的转化率后由塔底部循环泵输出至间二甲苯回收塔；未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，排空；第二多级外循环反应塔未反应的空气携带未反应的间二甲苯及反应生成的水进入到第一座塔顶部的冷凝器，间二甲苯及水被冷凝后进入分相器，富含间二甲苯的液体为轻相，从塔顶回流到第一座多级外循环反应塔内，而富含水的液体为重相，从分相器底部采出；冷凝器出口中空气携带少量未冷凝的间二甲苯进入深冷器捕集有机物-间二甲苯后，最后排空。

3.根据权利要求1所述的，间甲基苯甲酸连续生产工艺，其特征在于：所述精馏流程是：

连续精馏工段包括三座塔器，分别为间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔；

将第二多级外循环反应塔内的反应产物输送进入间二甲苯回收塔，加热后产生的间二甲苯蒸气进入到塔顶的冷凝器，冷凝后回收未反应的间二甲苯，返回到鼓泡塔继续反应；

间二甲苯回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲醛回收塔，产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集间甲基苯甲醛；

间甲基苯甲醛回收塔釜产物输送进入间甲基苯甲酸精制塔，加热后产生的蒸气进入到塔顶的冷凝器，收集低沸物，最终收集到低沸物废物罐；塔下部侧线采出间甲基苯甲酸，冷却后作为最终产品收集到间甲基苯甲酸存储罐，塔釜残余高沸物及少量间甲基苯甲酸，由塔釜排出至高沸物废物罐。